有机合成论文.doc

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1、淮北师范大学 论文分类号： 2007届学士学位论文热碱法制备氟化钠的研究系别、专业 材料化学 研 究 方 向 有机合成 学 生 姓 名 学 号 20071441048 指导教师姓名 指导教师职称 2010年10月X日热碱法制备氟化钠的研究 摘要：本文研究了利用热的纯碱液与氟硅酸钠制备氟化钠和白炭黑的工艺方法。首先，配制30%的纯碱液，在反应容器中制备氟硅酸钠悬浮液。随后，搅拌升温至90-95，慢慢加入纯碱液，反应约1-1.5小时，直到反应液中没有气泡产生为止，分离得到氟化钠和二氧化硅,烘干即得到产品。用氟离子选择电极法测量样品中氟离子的含量，进而测出氟化钠的含量及其产率。关键词：30%的纯碱液

2、，氟硅酸钠悬浮液 ，热碱法，氟化钠和二氧化硅Study on the Preparation of Sodium fluoride by hot alkaline methodAbstract: This paper studies the use of hot soda solution and sodium fluoride sodium fluoride and silica prepared by the process method. First, the preparation of 30% of the soda solution, in the preparation of s

3、odium fluoride in the reaction vessel suspension. Subsequently, the mixing temperature to 90-95 , slowly add soda ash solution, the reaction of about 1-1.5 hours, until no air bubbles in the reaction solution so far, isolated sodium fluoride and silica, drying the obtained product. With a fluoride i

4、on selective electrode measurement of the sample content of fluorine ions, and then measure the fluoride content and yieldKey words: 30% of the soda solution, sodium fluoride suspension, hot alkali, sodium fluoride and silica目次1 前言12试验部分.12.1实验原理.12.2试剂与仪器.12.3氟化钠的制备过程1 .22.4氟化钠的制备过程2 .32.5氟化钠的制备过程3

5、.33 实验结果讨论.43.1 产物的含量分析.4 3.2 实验注意事项.54 结论7参考文献.8致谢.8前言：氟化钠是一种重要的氟盐。主要用作农业杀菌剂、杀虫剂、木材防腐剂、水处理剂、轻金属氟盐电解助熔剂，核工作中用作UF3吸附剂，以及制造其它氟化合物的原料。在搪瓷、医药、造纸等方面也有应用。 目前国内生产氟化钠的方法主要是中和法。产品外观为白色粉末状，使用时不方便，因此市场销路欠佳。而热碱法生产出的产品为无色结晶体，外观好、用途广，使用时不会造成污染，深受西欧等国欢迎，因此出口销路一直看好。1994年我国氟化钠的产量只有9000多吨，而外贸需求量就达一万吨，其中结晶状氟化钠所占比例较大。现

6、在，美国、日本、南朝鲜、意大利、澳大利亚等国每年都要从我国进口大量氟化钠，国内又已开发高档含氟牙膏，因此，市场对氟化钠的需求量会越来越大。热碱法是用纯碱中和氟硅酸钠得到晶体状氟化钠。产品外观好，使用方便，深受广大用户欢迎。原料氟硅酸钠多采用磷肥厂的副产物，原料易得。反应温度较低，设备的腐蚀较其他方法要小得多。该法还能副产白炭黑。实验任务：1)用热的纯碱液与氟硅酸钠制备氟化钠2)分离产物氟化钠及二氧化硅3)计算氟化钠产量并分析纯度试验部分.1试剂和仪器实验目的：利用廉价的氟硅酸钠和碳酸钠制备NaF实验原理：Na2SiF6 +2 Na2CO36NaF+ SiO2+2CO2 实验药品：Na2SiF6

7、、Na2CO3实验仪器：三口烧瓶、烧杯、量筒、电子天平、温度计、加热套、胶头滴管、搅拌装置热碱法制备NaFPreparation of hot alkaline sodium fluoride实验步骤：（1） M mg nmmolNa2SiF6 188 10 53.2Na2CO3 NaNa2CO3 106 11.3 106.4取氟硅酸钠固体10g,加入4mL蒸馏水将其制成悬浮液，边搅拌边加热至90-95.取碳酸钠固体11.3g，加入26.4mL蒸馏水，配制成30%纯碱液，向氟硅酸钠悬浮液中滴加直至无气泡产生为止，如图所示。实验现象：开始滴加时产生大量气泡，后来逐渐减少。反应时间t约1.5小时，

8、T为95，反应完后pH值为8。将反应瓶内的产品倒入烧杯中，出现明显的分层，最底层紧密厚实的为NaF，中间疏松层为SiO2,上层为乳白色悬浊液。放置澄清，利用虹吸原理将SiO2与NaF分离。具体做法：将上层清夜倒出只留下少许，取一根橡皮管与滴管相连，将滴管插入合适位置，用洗耳球吸出。再用15mL50-60热水洗涤（最好是100g产品用400g水洗涤），抽滤，干燥，得到白色粉末NaF.流程图：反 应冷 水 冷 却烘干离 心分 离得到NaF 烘 干二 氧 化 硅白炭黑(2)取氟硅酸钠固体47g,加入15mL蒸馏水将其制成悬浮液，边搅拌边加热至90-95.取碳酸钠固体53g，加入123.6mL蒸馏水，

9、配制成30%纯碱液，向氟硅酸钠悬浮液中滴加直至烧瓶内无气泡产生为止。实验现象：开始滴加时产生大量气泡，后来逐渐减少。反应时间t约1.5小时，T为95-97，pH约为9。重复上述步骤，分离、水洗、抽滤和干燥得产品。与第一次产品共同干燥得64.8g,理论产量764g,产率84.8。分析原因：反应瓶内残余有大量固体及在转移过程中有损失。(3)取氟硅酸钠固体188g,加入50mL蒸馏水将其制成悬浮液，边搅拌边加热至90-95.取碳酸钠固体212g，加入494.6mL蒸馏水，配制成30%纯碱液，向氟硅酸钠悬浮液中滴加直至烧瓶内无气泡产生为止。实验现象：开始滴加时产生大量气泡，后来逐渐减少。由于反应物较多

10、，将磁力搅拌换为机械搅拌，反应剧烈。反应时间t约1.5小时，T为95-97，pH约为9。重复上述步骤，分离、水洗、抽滤和干燥得产品244.5g,产率偏高。分析原因：NaF中裹着SiO2，未完全分离。装置图：含量分析：分析SiO2含量：分别取10g样品两份a、b对于a，加1gNaOH和40mLH2O的溶液；对于b,加40mLH2O.搅拌静置10小时，抽滤，干燥。空瓶总重净重a39、3g47、6g8、3gb33、5g42、2g8、7g由上表可知，SiO2相差0、4g,其含量为4%氟离子选择电极测定样品中氟Measurement of fluoride ion selective electrode

11、 fluoride ion content in the samples1 准备氟离子选择电极2 配置标准溶液（25mL比色管）目标F-标液浓度mol/L选用F-标液浓度mol/L（2.5mL）TISAB缓冲液（mL）1.010-21.010-12.51.010-31.010-22.251.010-41.010-32.251.010-51.010-42.251.010-61.010-52.253.配制样品溶液称取氟化钠0.4674g，加水溶解，加入TISAB缓冲液5mL并用50mL容量瓶定容。取1mL溶液，再加入2.4mLTISAB,用25mL比色管稀释定容。3 测定标液及样品溶液的电位用去离

12、子水洗至电位值在-300mv以下，标液按浓度从低到高测量，仪器数字显示在+0.1mv或-0.1mv内读取电位值。然后再用去离子水洗至电位值在-300mv以下，测样品溶液的电位值。4 数据记录溶液浓度mol/L电位值mv1.010-2-1071.010-3-1681.010-4-2271.010-5-2811.010-6-318样品溶液-1135 数据处理绘制E-pF标准曲线，以电位值E为横坐标，PF值为纵坐标绘制。以E-pF为标线，查出被测试液中F-浓度，经过换算计算出含氟水样中氟含量，以g/L表示。由图知c=10-2.14mol/L,m=0.3711g,百分含量%=79.4%注意事项：最佳操

13、作条件的确定：1.加料速度及加料量反应过程中有大量的二氧化碳气体放出，如果加料速度太快，二氧化碳气体来不及释放出来，则会造成溢锅伤人的严重后果；如果加料速度太慢，则反应时间太长，影响生产能力。加料速度15-20mL/min,加量以反应液中无气泡产生为准，此时反应液pH值为8-9。2.反应温度60-85,其分解率在90%左右，当温度升高到90以上时，其分解率可接近100%。故温度控制在90-95。3.反应时间在90-95条件下，反应1小时氟硅酸钠分解率达到95%以上，反应1.5小时，则接近100%。4.搅拌速度控制好搅拌速度能使析出的硅胶成絮状结构，且NaF颗粒粗便于分离，也不致使NaF附着在硅

14、胶上，避免产生包晶。搅拌速度控制在3-4m/s为宜。影响NaF质量的因素(1)分离装置(2)洗涤水量温度氟硅酸钠分解率%碳酸钠分解率%30506060788590969825时SiO2溶解度与pH关系pHSiO2溶解度%2.00.0503.00.0144.20.0135.70.0117.80.0108.20.03010.20.049pH8 SiO2溶解度急剧增加；在pH7.8进行SiO2分离90-95时NaF溶液中硅胶的沉降速度温度沉降情况80较浑85略浑90较清95透亮所以T控制在952有利于SiO2xH2O的分离碳酸钠的水解CO32- + H2O=HCO 3- +OH- HCO3- + H

15、2O=H2CO3 +OH- H2CO3=H2O+CO2Na2SiF6在碱性溶液中分解 SiF62- +4OH-=6F- +SiO2+2H2ONaF的生成 Na+ +F-=NaF分析：（1）原料不纯 （2）溶液中溶解3%-4% （3）实际操作中造成的损失反应物浓度反应温度配料比反应时间水洗温度干燥温度时间实验结果及讨论1产品质量指标实验产品一级品W(NaF)%98.05-98.598W(SiO2)%0.10-0.150.5W(NaCO3)%0.05-0.10.5W(SO4 2-)%0.02-0.050.3酸度 以w(HF)计%0.03-0.050.1水不溶物w%0.3-0.40.7W(H2O)0

16、.2-0.30.5W(N)%25.1-25.825.0W(H2O)%0.3-0.50.7钠盐含量 以W(Na)计%0.4-0.6102原料消耗3影响产品质量因素1）工艺条件2）回收控制 过滤时机，趁热过滤，热水洗涤（NaF在热水中溶解度小）结论：热碱法生产晶体氟化钠的工艺具有原料易得，工艺流程短，投资少，不产生“三废”，设备的腐蚀小等特点，是一种制备氟化钠的好方法。参考文献1化工百科全书NO.5,11132国外无机化工1988，NO.11,47493山西化工1991,NO.3,11124化工产品1982，2392415刘玉强 磷肥工业含氟废气的综合利用J磷肥与复肥，1988.，（5）：55-566天津化工研究院等编，无机盐工业手册M 北京：化学工业出版社，1979,704-7077彭爱国，晶体NaF的生产,云南化工J，1995，（3）:60-628李建国，李菊梅氟离子选择电极法在测试中应注意的问题J分析实验室，20019虞吉寅，氟离子选择电极法测定水中氟化物的若干问题M浙江预防医学，2006致谢感谢指导我的指导老师翟老师，通过做毕业论文，我不仅增长了理论知识还提升了实验技能，受益匪浅！