产3000吨三氯化磷生产工艺设计毕业论文.doc

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1、年产3000吨三氯化磷生产工艺设计摘 要本文重点对三氯化磷进行了介绍，并将它的反应原理，生产工艺和方法进行了比较。为三氯化磷生产建设提供了一个有学术意义又现实可用的依据，在工艺流程中结合了多方面工艺的优点，算是给出一个理论水水平和技术水平都达到领先的设计结果。此设计中含有生产的具体工艺流程，并对各个设备进行了简单设计，对主要设备反应釜的各个部件进行了计算和设计，将此反应过程中物料和能量进行了衡算。反应釜设备设计的内容和步骤，塔设备的强度和稳定性计算。用Auto CAD将化工工艺流程设计和设备设计，并对反应釜和厂区设备布置图进行了绘制。 三氯化磷是重要的化工原料，能在有机磷农药生产中发挥很大的潜

2、力，目前使用的工艺方法是逐渐得到的改进的，从三种老工艺方法中脱颖而出的三氯化磷底液法，此法无论在理论上还是技术上都能满足市场的需求，而且生产工艺比较简单，这也给三氯化磷在以后的工业发展中得到更好的利用做了铺垫。关键字：三氯化磷；合成；氯化物；工艺设计With an annual output of 3000 tons of phosphorus trichloride production processABSTRACTThis paper mainly introduces the phosphorus trichloride, and its reaction principle, pro

3、duction technology and methods are compared. Offers a realistic and available foundation full of academic meaning for the production and construction of phosphorus trichloride. This design contains a specific production process, and a simple design of each device, various components of the major equ

4、ipment reactor were calculated and designed. Both the material and energy balance of this reaction process were calculated. The contents and steps of the reactor equipment design, the strength and stability calculations of the equipment. The chemical process and equipment were designed with Auto-CAD

5、, and the reactor and plant equipment layout were drawn in the paper.Phosphorus trichloride is an important chemical raw material, it can play a great potential in the organophosphorus pesticides production, the process using now has been improved gradually, from one of three old process, the winner

6、s is the method that using phosphorus trichloride base solution, this method can meet the needs of the market both in theory and technology, and the production process is relatively simple, it also do the groundwork for better using in the industrial development of phosphorus trichloride in the futu

7、re.Keywords: phosphorus trichloride; synthesis; chloride; process design目录摘 要IABSTRACTII引言- 1 -第1章 概述- 2 -1.1 本课题的设计背景及现实意义- 2 -1.2 三氯化磷的研究发展- 2 -1.3 课题来源- 3 -1.4 拟解决的问题- 3 -第2章 工艺设计原理- 4 -2.1 产品介绍- 4 -2.2 反应原理- 4 -2.2.1 液氯气化工段- 4 -2.2.2 黄磷熔融工段- 4 -2.2.3 氯化工段- 5 -2.2.4 精馏工段- 5 -2.2.5 尾气处理工段- 5 -第3章

8、工艺流程设计- 6 -3.1 工艺流程- 6 -3.2 中控分析工序控制参数- 8 -3.2.1 液氯气化- 8 -3.2.2 融磷工段- 8 -3.2.1 氯化反应- 8 -3.3 物料回收- 9 -3.4 废气、废水处理- 9 -3.4.1 废气- 9 -3.4.2 废水- 9 -3.4.3 固体废物（废渣、废液）- 10 -第4章 工艺计算- 11 -4.1 物料衡算- 11 -4.2 排放物综合表- 12 -4.3 热量衡算- 12 -第5章 主要设备计算及选型- 15 -5.1 氯化工段的主设备- 15 -5.2 精馏工段的主设备- 15 -5.2.1 精馏塔- 15 -5.2.2

9、冷凝器- 15 -5.3 尾气处理工段的主设备- 16 -第6章 主反应釜设计- 17 -6.1 氯化釜设计- 17 -6.1.1 已知条件- 17 -6.1.2 筒体和夹套的设计- 17 -6.1.3 反应釜的附属装置- 20 -第7章 车间布局设计- 21 -7.1 车间主要设备- 21 -7.2 车间布局设计- 21 -7.2.1 厂房的整体布局设计- 21 -7.2.2 车间的设备布置设计- 21 -结论和展望- 22 -致谢- 23 -参考文献- 24 -表格清单表3- 1 液氯气化控制参数- 8 -表3- 2 黄磷熔融控制参数- 8 -表3- 3 氯化反应控制参数- 9 -表4-

10、1三氯化磷反应釜物料衡算数据表- 12 -表4- 2年物料衡算表- 12 -表4- 3排放物综合表- 12 -表4-4 氯化釜热量衡算汇总表- 13 -表5-1 尾气吸收塔设计参数表- 16 -插图目录图2- 1 三氯化磷分子结构图- 4 -图3- 1 工艺简易流程图- 6 -图3- 2 黄磷回收简图- 9 -引言三氯化磷研究已经有了几十年的历史，主要用于制造敌百虫、甲胺磷和乙酰甲胺磷以及稻瘟净等有机磷农药1的原料。医药工业用于生产磺胺嘧啶(S.D)、磺胺五甲氧嘧啶2(S.M.D)。染料工业用于色酚类的缩合剂3。三氯化磷也是很好的催化剂、氯化剂和磷溶剂。在最近的超分子化学研究领域也起到了很重要

11、的作用。因其的广泛作用和发展潜力，很多国家都有在生产，并且都在革新技术，改进工艺，使得最近几年三氯化磷的发展有了长足的进步。三氯化磷有剧毒，受到公安部门管制，所以在工业生产中有较大的危险性，生产前要准备足够的安全教育，生产过程中要有多方面的保护措施，发生意外时要有安全的应对方法，还要有专家的指导。因其生产过程中有氯气这一剧毒气体加入，在该工段更要作为关键控制点进行管理。几十年来，其生产工艺一直在进行改进，现在主要是用氯气直接在三氯化磷溶剂中与磷反应的方法制备三氯化磷，这种方法目前是比较安全和简洁又能生产出质量过关的三氯化磷的选择。过去由于生产设备的耐腐蚀性和承压能力差，不能进行大规模的生产，耽

12、误了三氯化磷产业的发展，磷工业也缓慢发展，随着科技的发展，材料领域有了很大进步，已经可以满足工业的要求，现在三氯化磷产业已经进入了一个大规模、高效益，宽市场的时代。三氯化磷的合成是将磷熔融后加入装有三氯化磷底液的反应釜中，液氯气化后得到的氯气通入反应釜中与磷反应，反应釜中反应产物出釜进行蒸馏得蒸汽到冷凝塔进行冷却后部分进入贮存槽其余回流到反应釜继续充当底液，尾气经洗涤塔洗涤后回收。第1章 概述1.1 本课题的设计背景及现实意义磷化工是70 年代以来迅速发展起来的新兴精细化工，我国起步又较晚，与国际水平相比，无论在产品品种和产量上差距都很大。由于磷系化工产品有各自独具的优良性能，在很多领域内取代

13、了原非磷系功能性的化工产品，就以三氯化磷为原料的磷系产品为例；如高效、低毒的有机磷农药，新型水处理剂、阻燃剂、增塑剂和稳定剂等，随着国民经济的发展，需求量与日俱增，合成材料用稳定剂随着聚氯乙烯等产量迅速增长，按目前生产水平还需上百倍增长才能满足需要，而增塑剂工业也要在材料工业迅速发展的现况下尽快赶上节奏，提升规模，发展工艺，以满足材料工业的需要。作为农业的一大支柱农药生产，对十三亿人口的中国来说是一大命脉，我国土地辽阔，每年由于使用农药可减少粮食损失400多亿斤，棉花90多万担，油料30多万担。但防治面积仅占农业病虫害面积的80%左右，且全国平均用药量每一亩为130 克，而同期日本仅杀虫剂使用

14、量就为302 克/ 亩(均以100%有效成份计)。由此可见，我国植保水平还比较低，发展以有机磷农药为主的化学农药是确保农业丰收的重要任务。据统计，我国磷化合物农药的总产量分别占我国当年化学农药总产量的65.5%和73.7%。由于有机磷农药具有高效、低毒及广谱性等优点，经济效益和社会效益都比较明显，深受农民欢迎。近几年来发展速度加快，有机磷农药在化学农药中的比重在不断增长。从农药品种看，目前磷化合物农药见产的约有60余种，其中以三氯化磷为原料的磷化合物农药就占42种之多4，且目前产销量最大的五种杀虫剂(甲胺磷，敌百虫，敌敌畏，乐果及氧化乐果)，除乐果外都是以三氯化磷为原料的有机磷农药，现唯一见产

15、的三个调节剂(乙烯利，增甘磷及乙二磷酸)，三个杀菌剂(稻瘟净，异稻瘟净及乙磷铝)和二个除草剂(草甘麟，调节磷和胺草磷)亦都是由三氯化磷出发生产的。由此可见，三氯化磷是有机磷农药的重要原料，开发三氯化磷就成为发展有机磷农药的首要任务，生产出合格的三氯化磷具有重要意义。1.2 三氯化磷的研究发展过去由于生产设备的耐腐蚀性和承压能力差，不能进行大规模的生产，耽误了三氯化磷产业的发展，磷工业也缓慢发展，随着科技的发展，材料领域有了很大进步，已经可以满足工业的要求，现在三氯化磷产业已经进入了一个大规模、高效益，宽市场的时代。三氯化磷的合成是将磷熔融后加入装有三氯化磷底液的反应釜中，液氯气化后得到的氯气通

16、入反应釜中与磷反应，反应釜中反应产物出釜进行蒸馏得蒸汽到冷凝塔进行冷却后部分进入贮存槽其余回流到反应釜继续充当底液，尾气经洗涤塔洗涤后回收。三氯化磷的毒理学性质5：急性口服毒性，LD50大白鼠150，家禽260，小白鼠143，绵羊138，牛69103毫克/公斤。经皮毒性，LD50大白鼠500，白兔236毫克/公斤。百草枯工业品原药两年慢性毒性试验无作用量狗34ppm,大鼠170ppm，在处理过的作物中残留量0.05ppm以下。1.3 课题来源本课题来源于大学生毕业设计题库。在指导老师的指引帮助和教导下，选定了工艺路线和基本参数，拟建年产3000吨的三氯化磷工厂，创新和改进传统工艺路线，走节能环

17、保，注重减排，抓生产效益，创产业领先地位的道路。为以三氯化磷为原料的产业提供支持，促进化工产业发展，为国家经济建设贡献力量。1.4 拟解决的问题(1) 尽可能提高产品收率和纯度，采取最佳的反应条件和设备。对粗产品的提纯、精制也要精确处理。(2) 在生产过程中进行回收溶剂、原料，这样既可以节省原料，减少生产成本，减少污染，又可以提高产品的纯度。(3) 反应过程温度较高，反应原料也都有毒，尤其是氯气都是剧毒物质，且为气体，要做好密封处理和紧急事故处理方案。(4) 对主要反应设备进行设计，并附图。第2章 工艺设计原理2.1 产品介绍化学品中文名称:三氯化磷化学品英文名称：Phosphorus Tri

18、chloride分子式：PCl3；分子量：137.33结构式：图2- 1 三氯化磷分子结构图产品性状：无色澄清液体。能发烟。溶于水和乙醇，同时猛烈分解放出大量的热和浓烟，甚至爆炸。溶于苯、氯仿、乙醚和二硫化碳。相对密度(d214)1.574g/cm3。熔点-112。沸点75.5。易燃，与有机物接触会着火。易刺激黏膜，有腐蚀性。产品用途：主要用于制造敌百虫、甲胺磷和乙酰甲胺磷以及稻瘟净等有机磷农药的原料。医药工业用于生产磺胺嘧啶(S.D)、磺胺五甲氧嘧啶(S.M.D)。染料工业用于色酚类的缩合剂，催化剂6，磷的溶剂，氯化剂。2.2 反应原理2.2.1 液氯气化工段将液氯通入液氯气化器，控制分压为

19、0.6MPa，用热水将液氯气化，温度稳定在507，气化后的热氯气通入氯气分配器，之后进入氯化釜进行反应。此过程中的热水由反应釜的循环冷却水提供，即是将反应釜的反应热加以利用，达到了节能环保的效果。热平衡方程如下：2.2.2 黄磷熔融工段黄磷常温常压下是固体，而为了黄磷与氯气在反应釜中能够充分接触反应，应将黄磷进行熔化，具体方法是在黄磷贮槽中各个单元间通入蒸汽盘加热黄磷至65熔化8，再将熔融的黄磷用水压法从下部压入储罐。储罐中的黄磷按一定的流量压入反应釜反应，热平衡方程如下：2.2.3 氯化工段氯气通到反应釜中的气体分布器，与三氯化磷液体中的黄磷液体反应，生成三氯化磷时产生大量的热，部分反应热用

20、于加热进入反应釜的原料液和原料气，部分反应热经釜壁传热到夹套中的循环水，加热了的循环水再到液氯气化工序和融磷储磷工段加热原料。反应生成的三氯化磷气体携带着少量的黄磷进入精馏塔进行精馏。热平衡方程如下：2.2.4 精馏工段温度较高的三氯化磷气体进入精馏塔，从下向上流动，随着温度的降低，三氯化磷中的黄磷液滴落下到塔釜，经塔釜泵送入反应釜工段继续参加反应，而纯度较高的三氯化磷蒸汽则从塔顶流出，通入冷凝器进行冷凝后进入气液分离器，液体为三氯化磷，部分回流到精馏塔中继续精馏，回流比为4，气体为副反应产物HCl和未反应的氯气，通入尾气处理工段处理。2.2.5 尾气处理工段气液分离器排出的废气依次进入尾气分

21、离罐、尾气缓冲罐和尾气吸收塔，在吸收塔中经三级碱液吸收后排入大气。反应方程为：第3章 工艺流程设计3.1 工艺流程将熔融的黄磷、气化的液氯送入存有三氯化磷底液的氯化釜，在适当的压力和温度下，黄磷和液氯反应，生成三氯化磷，再经过精馏冷凝收集后得到较为纯净的三氯化磷，部分送回氯化反应釜做底液，其余就作成品送入贮槽，尾气经洗净塔洗涤，回收未反应的氯气和三氯化磷后排放。简易流程图如下：图3- 1 工艺简易流程图具体工艺流程如下：(1) 液氯汽化工序 本工序将液氯贮槽的液氯汽化为压力约为0.1MPa的氯气。本项目液氯拟采用储罐贮存，贮罐区按液氯三天的用量设置，即309.5243/(l4700.85)=1

22、8m3液氯，考虑储运安全液氯不宜太大，设置18m3储罐1只，并考虑一台空罐用于液氯倒罐，即罐区共设置18m3储罐2只。液氯罐区设置汽化间一座，混凝土结构，二层，布置有液氯中间罐、液氯液下泵、液氯汽化器、氯气缓冲罐、热水槽、热水泵、氯气分配器。由液氯储罐利用位差将液氯放入液氯中间罐，再通过液氯液下泵打入液氯汽化器。液氯汽化器内由热水泵通入热水将液氯汽化后通入氯气缓冲罐，经氯气分配器分配后送三氯化磷车间。用于液氯汽化的热水来自热水槽。往热水槽通入低压蒸汽直接加热槽内的水。出槽的热水用循环泵送入液氯汽化器加热汽化液氯。出液氯汽化器的水返回热水槽。热水的温度靠调节阀调节低压蒸汽的流量进行控制；汽化氯的

23、压力和流量通过调节进入液氯汽化器的热水量和液氯的流量进行控制。液氯汽化器为一开一关式。随着汽化器工作时间的增加，液氯中的NCI3浓度会升高，达到一定浓度时，会导致爆炸。因此须定期分析汽化器中NC13的浓度，当NC13浓度达到40g/L9，必须切换汽化器，将汽化器中NC13浓度较高的残液放入排污槽。再自流进入中和槽。在中和槽中含NCl3的液氯与碱液发生反应，NC13被碱液分解吸收，液氯被碱液吸收。液氯卸车(氯气加压卸车)加压气化器入口快开式调节阀，用调节阀调节液氯进料量控制加压气化器出口压力在0.75MPa10以上。连接好槽车液氯出口与储罐入口管线及卸车U形弯并试漏合格；连接好槽车气氯加压口与卸

24、车台加压口U形弯并试漏合格。开启槽车液氯出口至储罐液氯入口管线上所有的阀门开始接收液氯；开启加压管线上的手动阀门缓慢加压，接收液氯期间，调整液氯槽车内的压力比接收储罐的压力大0.2MPa，并始终保持0.2MPa以上。观察接收储罐液位和压力的变化，随时调整压差；当液位达到80%时，及时切换灌，避免液位超限。确认槽车内液氯卸完时，首先关闭槽车加压阀，再关闭槽车液出口阀，然后关闭接收储罐液氯入口阀。对卸车U形弯管道抽空后拆除，撤出槽车。卸车采用万向接头。液氯罐区上方设置碱液喷淋管道，32%Na0H溶液来自外管。当有毒气体检测报警仪检测出有毒气体超限时，连锁喷淋头碱液喷出，同时罐区围堰设置吸收液收集池

25、，将吸收液循环喷淋。罐区还设置了一给备用储罐用于事故储罐倒料用。(2) 黄磷储存与熔磷工序本项目黄磷用量为760t/a，设计储运周期为一个月，设置70m3液黄磷储槽一台，备用一台。采用半地下式结构，槽内设置水封保温，储槽分隔为若干单元并通入蒸汽盘管加热用于熔磷。槽车运至罐区后采用热水将黄磷压入黄磷储罐，储罐内水至少高于黄磷20cm，水温控制在65，至黄磷全部熔成液态沉于水底，再由专用的黄磷液下往复泵将黄磷送至三氯化磷车间。(3) 三氯化磷合成工序三氯化磷车间二层、混凝土结构，布置有黄磷计量槽、氯化釜、洗磷塔、冷凝器、防爆帽等设备。来自罐区的液态黄磷在磷静置槽暂存后放入黄磷计量罐，用热水将黄磷送

26、入氯化釜，内通入氯气，投料比为氯气:黄磷=1:0.29，黄磷与氯气在氯化釜中反应，生成三氯化磷，反应迅速，并放出大量的热，及时采用循环水进行冷却，氯化釜中液相温度控制在85左右，气相温渡80左右，压力2040mmHg(4kPa)，通氯压力180220mmHg(30kPa)，通氯速度309.5kg/h。氯化通过氯化釜温度连锁调节通氯速度，温度高限报警后自动切断氯气和黄磷供应。同时氯化釜上方还设置了防爆帽以防止氯化釜压力超高后有毒气体无组织排放。三氯化磷合成反应为放热反应，其反应式为：(4) 精馏及尾气处理工序从氯化釜出来的三氯化磷气体在合成填料塔进一步反应精馏后，经冷凝后得三氯化磷冷凝液，制备得

27、到三氯化磷液体，进入成品贮槽。冷凝分离后产生的气体通入溶有15%液碱的吸收塔中进行三级吸收处理。3.2 中控分析工序控制参数3.2.1 液氯气化表3- 1 液氯气化控制参数项目控制参数测频温度501次/30分钟通氯速度310kg/h1次/30分钟液氯储罐液位1.5m1次/每天气化压力0.6MPa1次/30分钟3.2.2 融磷工段表3- 2 黄磷熔融控制参数项目控制参数测频温度651次/30分钟通磷速度95kg/h1次30分钟融磷池液位1.5m1次/30分钟黄磷储罐液位2.5m1次/每天3.2.1 氯化反应(1) 配比：液氯：黄磷（质量比）=1：0.29表3- 3 氯化反应控制参数项目控制参数测

28、频釜液温度851次/30分钟压力0.6MPa1次/30分钟反应釜液位0.7m1次/30分钟3.3 物料回收生产过程中产生的蒸汽主要是夹带着黄磷液滴的三氯化磷蒸汽，经精馏塔精馏后的塔釜液体虽说是精馏的残液，但本设计中的来说，这还是纯度非常高的原料磷，应再压入反应釜继续参加反应。图3- 1 黄磷回收简图3.4 废气、废水处理3.4.1 废气氯化反应釜反应后，未冷凝的尾气，主要有反应生成的氯化氢、未能参加反应的氯气，形成以氯化氢为主的工艺废气，产生量132t/a，即0.408t/d。拟采取尾气洗手处理装置(降膜吸收+水吸收+碱液吸收三级处理装置)处理11后，经至少25m高排气筒排放。3.4.2 废水

29、废水主要有废气吸收废水、地面冲洗废水，具体如下：废气吸收废水：少量废气主要为碱液吸收后产生的废水，该股废水显碱性，主要污染物为氯化钠，产生量约为0.45m3/d，150m3/a。降膜吸收、水吸收产生的废水主要含有盐酸，可做副产品综合利用。本项目地面冲洗水用量约为0.304m3/d，产污系数按0.8进行核算，则地面冲洗废水产生量为0.246m3/d，即为81.2t/a。地面冲洗水水质为：PH 6.57.5，SS 300500mg/L，CODCr 400600mg/L。3.4.3 固体废物（废渣、废液）固体废物主要是氯化釜产生的含磷残渣S1，产生量6t/a，即0.02t/d。属危险废物，须送往有资

30、质的危险废物处置中心处理12。第4章 工艺计算4.1 物料衡算本生产线年产量为3000t，采用连续生产工艺，年产8000h，约330d。原料为纯度99.5%P4和99.8%的液氯，本设计转化率95%，以氯计的三氯化磷选择性为99%，废气经降膜吸收+水吸收处理，吸收率以95%计。主反应：P4 + 6Cl2 4PCl3副反应：PCl3 + Cl2 + H2O POCl3 + 2HCl基准：选500kg/h氯气原料计算基准。主反应方程式 P4 + 6Cl2 4PCl3分子量 124 71 137.5原料氯气纯度为99.8%，所以进入反应釜的纯氯气量500kg/h99.8%=499kg/h，即为7.0

31、28kmol/h原料黄磷的纯度为99.5%，根据方程式所需黄磷的量为7.028kmol/h/699.5%=1.177kmol/h，即为145.95kg/h由于转化率为95%，所以参加反应所用的氯气量为499kg/h95%=474.05kg/h即为6.677kmol/h未反应的氯气量7.028kmol/h-6.677kmol/h=0.351kmol/h，即为24.95kg/h未反应的黄磷量145.95kg/h(1-95%)=7.30kg/h由三氯化磷选择性，生成三氯化磷量6.677kmol/h99%4/6=4.407kmol/h，即为605.9kg/h由副反应得生成HCl量6.677kmol/h

32、(1-99%)42/6=0.089kmol/h，即为3.24kg/h同样，副反应产物POCl3量为6.677kmol/h(1-99%)4/6=0.045kmol/h，即为6.91kg/h算出水渗进量为0.045kmol/h，质量流量为0.81kg/h则三氯化磷年产量为605.9kg/h8000h=4847200kg=4847.2t比例系数3000/4847.2=0.619将上述各物料的计算值乘以比例系数，汇总列入下表表4- 1三氯化磷反应釜物料衡算数据表组分输入摩尔流量/(kmol/h)输入质量流量/(kg/h)输出摩尔流量/(kmol/h)输出质量流量/(kg/h)Cl24.350309.5

33、0.21715.40P40.766950.0749.10H2O0.0280.5100HCl000.0551.97POCl3000.0274.14PCl3002.728375.1表4- 2年物料衡算表物料输入/t输出/t液氯2476123.2黄磷76072.8水40氯化氢015.7三氯氧磷033.1三氯化磷030004.2 排放物综合表表4- 3排放物综合表序号类 型名 称主要成分排放量1废气氯气未反应的原料微量2废气氯化氢未吸收副反应产物微量3废水吸收废气水水，氯化钠，氢氧化钠少量4废水反应釜废水水，氯化磷，少量原料，少量5废渣氯化废渣污磷少量6废渣融磷废渣少量原料微量4.3 热量衡算在进行热

34、量衡算时，主要对生产过程中的反应设备进行计算，以确定加热剂和制冷剂的用量。以每天生产9000kg三氯化磷为计算基准，热量衡算的基准温度为0。 已知条件单台反应釜的投料量：氯气309.5kg，黄磷95 kg，三氯化磷396.2kg。反应釜规格1200/13001400（筒体），V=2000L，数量2台。操作要求：温度85，反应时间24小时4.4.1 各项热量值计算（因为黄磷由磷计量槽抽过来时温度较高所以取初始温度为65）黄磷由65升温至85，氯气由50升温至80所需热量QWCp(t2-t1) =950.19220+309.50.4830=4822kJ/h反应热的计算主反应：P4 + 6Cl2 4

35、PCl3 + 628kJ/mol由物料衡算知三氯化磷生成流量为2.728kmol/h，则反应釜中每小时产生反应热量为2728/4mol/h628kJ/mol=428296kJ/h，即热负荷QC=428296kJ/h所以每小时每台反应釜需要由循环水带走的的热量为：WQ=4282964822=423474kJ4.3.2 传热面积的确定13采用循环水进行降温，总传热系数K取1136kJ/m2。冷水T 20 80 t=60 由文献9公式4-44得传热面积为 SQ/(Kt)=423474/(113660)=6.20m2即要求反应釜的传热面积达到6.20m2.4.3.3 传热剂用量的计算由式QWCp(t2

36、-t1)得W=Q/ Cp(t2-t1)=423474/(4.260)=1680.5kg即每台反应器每小时需要1680.5kg冷水进行降温。表4-4 氯化釜热量衡算汇总表项目参数反应热/kJ/mol628投料量/mol/h682加热物料热损耗/kJ/h4822反应放热/kJ/h428296传热面积/m26.20冷却水用量/kg/h1680.5总传热系数K/kJ/m21136控制温度/85冷却水温差/60总能量差/kJ0 第5章 主要设备计算及选型5.1 氯化工段的主设备氯化反应釜物料：由投料比为氯气:黄磷:三氯化磷=1:0.29:1.28 氯气 309.5kg V=0.80m3 黄磷 95kg

37、=1820kg/m3 V=0.05m3 三氯化磷 396.2kg =1574kg/m3 V=0.25m3合计体积 0.80+0.06+0.25=1.10m3由于物料在反应过程中产生泡沫，呈沸腾状态，取装料系数为0.614，则反应釜容积为 1.10/0.6=1.83m3选用2000L搪玻璃夹套反应釜。5.2 精馏工段的主设备5.2.1 精馏塔本设计中采用板式精馏塔，进料为露点进料，年产量为3000吨三氯化磷液体。塔顶设计温度78，塔底为85三氯化磷蒸汽，夹带着部分黄磷液滴。实际生产过程中，取塔板效率E=0.5。塔高计算公式如下：精馏塔工艺参数： 原料处理量 F=400kg/h 塔顶温度 tD=7

38、8 塔顶物流量 D=375kg/h 塔底温度 tW=85 塔底物流量 W=25kg/h 冷凝器热负荷 Q=6.00103kJ/h 操作回流比 R=4.0 进料塔板温度 tF=85 理论塔板数 NT=12 塔径 D=762mm 进料塔板序号 NF=12 塔径圆整为800mm 塔顶压力 pD=10.0kP 塔板间距400mm 塔底压力 pD=30.0kP 塔高 H=5000mm5.2.2 冷凝器经精馏塔精馏过来三氯化磷蒸汽进入冷凝器，流量约为375kg/h，采用管壳式换热器，三氯化磷蒸汽走管程，冷却水走壳程，冷却水由20升温到60，三氯化磷由78降温至25，变为液体。冷凝器热负荷 Q=6.0010

39、3kJ/h。换热管材料选碳素钢管252.5(mm)，查资料13得设计尺寸公称直径Dg=600mm传热管数量Nf=254换热管长L=1500mm管程通道截面积0.0399m2管道流速为0.5m/s时的流量 Q=71.8m3/h公称压力 16kg/m25.3 尾气处理工段的主设备表5-1 尾气吸收塔设计参数表混合气处理量：10m3/h工艺参数名称碱液氯气操作压力/kPa130130操作温度/2020流速/ms-10.510流体密度/kgm-31003.62.3质量流量/kgh-12015.4进料管管径DN30DN60出口管径DN30DN60扩散系数/m2h-16.341060.0588黏度/kgm

40、-1h-13.60.067表面张力/kgh-2945675塔径/mm600填料层高度/mm2000分布点数72塔的附属空间高度/m1.0填料层压降/Pa4380第6章 主反应釜设计6.1 氯化釜设计6.1.1 已知条件设计压力：釜内0.6MPa，夹套0.7MPa设计温度：釜内100，夹套100介 质：釜内为三氯化磷、磷混合液和氯气，夹套内为循环水，中度腐蚀全容积 ：2m3传热面积：6.20m2搅拌桨形式：框式6.1.2 筒体和夹套的设计(1) 确定筒体的直径和高度 反应釜容积为1.83m 对气-液相类型选取H/Di=1.4，估算筒体的内径 将计算结果圆整至公称直径标准系列15，选取筒体内径Di

41、=1200mm，查陈国桓化工机械基础附录得到DN=1200 mm时标准椭圆封头曲面高度h1=300mm，直边高度h2=25 mm，封头容积Vh=0.255m3，表面积Fh=1.65m2。由手册查得，每一米高的筒体容积V1=1.13 m3，表面积F1=3.77 于是H/D=1.4/1.2=1.2，复核结果基本符合原定范围。所以筒体高度为H=1400mm。(2) 确定夹套的直径和高度 筒体内径Di=1200mm，所以夹套内径为Dj=1200+100=1300mm。估算夹套的高度选取夹套高度Hj=1300mm，上下封头与筒体用焊接。传热面积 F=F1Hj+Fh=3.771.30+1.65=6.56m

42、2大于要求的传热面积6.20m2，可以满足降温要求。(3) 确定夹套的材料和壁厚16 由于夹套内的介质是冷却水，介质对材料的腐蚀轻微，故选用Q235-A为夹套材料，查手册对板厚为4.5-16mm时，得Q235-A设计温度为100的许用应力t=113MPa，夹套加热蒸汽系统装有安全阀，选取夹套设计压力P=0.7MPa。夹套筒体与内筒的环焊缝因无法双面焊和作相应的探伤检查，从安全考虑，夹套上所有焊缝均取焊缝系数=0.85，取壁厚附加量中的钢板厚度负偏差C1=0.6mm，单面腐蚀取腐蚀裕量C2=1mm。夹套的壁厚计算如下： 凸形封头的壁厚附加量也只考虑C1 和C2，加工成型的减薄量由制造厂根据加工条

43、件来确定，以保证壁厚符合图纸数值，设计计算时可不作考虑，取C1=0.6mm，C2=1mm，标准椭圆形夹套封头的壁厚为圆整至钢板规格厚度并查阅封头标准，选取夹套的筒体和封头的壁厚均为n=6mm。(4) 确定内筒的材料和壁厚由于釜内壁将加工一层搪玻璃，用以保护原料液对内壁的腐蚀，所以筒体材料也可选用Q235-A，筒体受内压取设计压力为P= 0.6MPa，设计温度为100，参考前面计算夹套壁厚结果，可知按强度计算内筒的壁厚约为6mm，而筒体又受外压作用，按设计外压P= 0.6MPa，所得壁厚必大于内压设计的壁厚，则按外压稳定设计的壁厚，一定能满足内压强度的要求，可不再作内压设计。由于内筒筒体按外压设

44、计，而且设计外压较大，内壁为搪玻璃且受单面腐蚀作用，可初选筒体壁厚n=12mm，并取C1=0.8mm，C2=1mm，筒体有效壁厚e=n-C=10.2mm， 内筒受外压作用的计算长度L为被夹套包围的筒体部分加凸型封头高的1/3查文献15（化工机械基础）图10-15，由D0/e=120和L/D0=1.26，查得系数A=8.510-3；再查文献8图10-18，由系数A查得系数B=110MPa。筒体的许用外压为因为PP，且比较接近，所以取筒体n=12mm，此时外压稳定和内压强度均能满足要求。选取筒体下封头壁厚n=12mm，壁厚附加量中C1=0.8mm，C2=1mm，所以筒体下封头的有效壁厚e=n-C=12-1.8=10.2mm；标准椭圆形封头的外压计算当量球面半径Ri=KDi=0.91200=1080mm，计算系数A为 查文献8图10-18，由系数A查得系数B