实验室柠檬酸钙的合成与制备毕业设计.doc
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1、毕 业 设 计实验室柠檬酸钙的合成与制备系 别: 专 业: 姓 名: 指导老师: 二0一X年十二月目录第一章 文献综述71.1柠檬酸钙的物理性质与化学性质及用途71.2柠檬酸钙粉体的制备71.3柠檬酸钙制备研究的现状71.4实验室柠檬酸钙制备方标流程图81.5本课题研究的意义与内容81.5.1.本课题研究的意义与目标81.5.2.本课题研究的内容8第二章 实验部分92.1实验药品102.2实验仪器设备102.3实验操作过程102.4柠檬酸钙制备过程的实验数据11第三章 实验室柠檬酸钙制备的工艺条件173.1柠檬酸钙制备的反应机理173.1.1石灰乳滴加入柠檬酸溶液中的反应过程17 3.1.2柠
2、檬酸溶液滴加入石灰乳中的反应过程17 3.1.3柠檬酸钙水解方程式173.2消化过程183.3柠檬酸钙制备的反应条件18 3.3.1电动搅拌机对反应效果的影响18 3.3.2正反滴定对反应产生的影响19 3.3.3. 滴定速度对反应产生的影响193.4滴定终点的判断193.5干燥过程的控制193.6柠檬酸钙制备工艺流程图20第四章 总结21致谢语22参考文献23 摘 要柠檬酸钙是一种重要的食品添加剂,工业中常作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂、钙剂强化剂、乳化盐等。作为钙质强化剂,具有无味的特点。柠檬酸钙的钙含量高,吸收率高,被广泛应用于包括婴儿配方食品、果汁、乳制品、固体饮料、运动饮料、牛乳、豆乳
3、、保健品和谷物制品等。柠檬酸钙属于有机酸钙,较无机钙溶解度大且生物利用率高。本论文主要是探讨柠檬酸钙制备过程中的工艺条件和出现的问题。实验室制备柠檬酸钙,我们主要是采用了氧化钙消化生成氢氧化钙溶液,再与柠檬酸中和反应得到所需的产品。因此,在制备过程中的工艺条件我们主要要考虑的是原料的纯度、反应过程温度和pH值的控制,在滴定过程中还要考虑到滴定速度和搅拌速度。我们可以利用每次滴定标准溶液的体积所对应的pH值,画出酸度曲线。利用柠檬酸一钙、柠檬酸二钙和柠檬酸钙的理论pH值,来指导实验过程中判断滴定终点。温度在实验过程中也是一个非常中要的参数。主要在氧化钙消化过程的尤为重要。通过对柠檬酸钙制备过程的
4、影响因素的研究,确定了温度、Ca(OH)2的纯度、柠檬酸用量、制备过程中的酸度曲线,为实际提供工艺参数。关键词:柠檬酸钙;食品添加剂;中和滴定;影响因素。AbstractCitric acid calcium is an important kind of food additives, industry commonly make chelating agent, the slow granule, organization concreting, calcium fortifier, emulsifying salts, etc. As calcium fortifier, with ta
5、steless characteristics. Citric acid calcium calcium content high, high absorptivity, have been widely applied in including infant formula, juice, beverage, dairy products, solid sports drinks, milk, bean milk, health products and cereal products, etc. Citric acid calcium than inorganic acid calcium
6、, belong to calcium solubility large and biological utilization rate. This experiment is mainly discussed citric acid calcium preparation process the process conditions and the problems. Laboratory preparation citric acid calcium, we have mainly adopted cao digestive generating calcium hydroxide sol
7、ution, again with citric acid neutralization reaction to obtain the required products. Therefore, in preparation for the process conditions we mainly to consider is the raw material of purity and reaction process temperature and pH control in the titration process to consider titrate speed and stirr
8、ing speed. We can use each titration standard solution volume of the corresponding pH value, draw the acidity curve. Using citric acid a calcium, citric acid 2 calcium and citric acid calcium theory pH value, to guide the experimental process judgment titration end. The temperature in the experiment
9、al process is also a very to parameters. Mainly in cao digestive process particularly important. This paper will citric acid calcium preparation process factors, temperature, determine the hl purity, citric acid, dosage of preparation process of acidic curve, provided for practical production proces
10、s parameters. Keywords: citric acid calcium, Food additives; Neutralization titration; Influencing factors. 第一章 文献综述1.1柠檬酸钙的物理与化学性质及用途柠檬酸钙,化学名2-羟基-1,2,3-丙三羧酸钙,别名,枸椽酸钙,分子式为Ca3(C6H5O7)24H2O.常为细小的白色晶体或白色粉末,通常含有4个结晶水,晶体分子量571.31。 柠檬酸钙在水中的溶解度较小;并且随温度升高降低。如果升温至70,失去部分结合水而转变为Ca3(C6H5O7)24H2O。结晶水加热至100时逐渐失去
11、水,120时完全失水。柠檬酸钙的溶解度为0.95g/L水随着温度升高至95100,Ca3(C6H5O7)24H2O的溶解度可降低到0.578g/L水。柠檬酸钙的溶解度还和酸度有关,PH值降低时溶解度增大。柠檬酸钙常做为钙质强化剂、螯合剂。柠檬酸钙属于有机酸钙,较无机钙溶解度大且生物利用率高。作为钙质强化剂,柠檬酸钙的钙含量高,味道平和,气味适中,吸收率高,可用于多种食品的强化,包括婴儿配方食品、果汁、乳制品、固体饮料、运动饮料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。另外还可在食品工业中作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂等。1.2柠檬酸钙粉体的制备粉体制备过程中,首先原料的纯度是制约产品质量的一个重要的标准
12、,其主要体现在碳酸钙的烧制程度和氧化钙含量等问题。再就是中和滴定过程中滴定的质量非常重要。以柠檬酸为标准溶液滴定氢氧化钙为例,当柠檬酸量不够,主要表现是氢氧化钙反应不完全。影响产品的质量,达不到理论值所允许的误差。柠檬酸过量,会导致柠檬酸钙继续反应生成柠檬酸一钙和柠檬酸二钙。1.3柠檬酸钙制备研究的现状当前柠檬酸钙的工业生产一般是利用生物发酵方法制取原料柠檬酸。钙元素主要是利用丰富的无机钙煅烧生产氢氧化钙,做成食品添加剂,一般需要氢氧化钙的纯度非常高,所以有的才用二次煅烧法,里面包括碳化过程,再煅烧提取纯度非常高的氢氧化钙溶液。再与柠檬酸进行中和反应制取产品柠檬酸钙。 1.4实验室柠檬酸钙制备
13、方标流程图 碳酸钙煅烧粉末(CaO)消化Ca(OH)2中和(柠檬酸)加热沉淀抽滤柠檬酸钙干燥粉碎压片产品1.5本课题研究的意义与内容1.5.1本课题研究的意义与目标.柠檬酸钙是一种理想的钙剂人体吸收容易、生物利用率高。25时柠檬酸钙的溶解度是碳酸钙的67.8倍,也是溶解度最高的有机钙,口感上有明显的柠檬味,在没有胃酸的情况下,不需胃酸活化液可以直接被人体吸收利用。.无副作用。柠檬酸钙吸收过程不会被胃酸分解产生二氧化碳使胃胀气和产生便秘等副作用。.抑制肾结石的发生。柠檬酸盐在血中的溶解度比产生结石的草酸盐为高,能将草酸钙转变为柠檬酸钙,因此能起到预防结石的功能。1.5.2本课题研究的内容 本课题
14、主要是对柠檬酸钙晶体的制备及其工艺条件的试验。当前的制备方法一般是采用氧化钙消化制取氢氧化钙,再去中和滴定柠檬酸来制取柠檬酸钙。在试验过程中,主要针对滴定和反滴定所使用试剂的量,主要体现在pH值的变化来判断反应所生成的产物。并且特别要注意消化过程和反应过程中的温度。另外滴定速度对反应的影响等因素。用来进行物料衡算。第二章 实验部分2.1实验药品柠檬酸晶体(分析纯)、氧化钙(湖南湘潭某石灰厂)、氢氧化钙晶体(分析纯)、水。2.2实验设备烧杯、搅拌器、1000ml容量瓶、过滤筛、玻璃棒、锥形瓶、 酸度计、酸/碱式滴定管、移液管、抽滤装置、恒温干燥器、磨粉机、压片机、pH试纸 、温度计、电子秤2.3
15、实验操作过程2.3.1柠檬酸滴定氢氧化钙 秤取60g生石灰,用锤子稍加粉碎,直径大概为23cm。加热500ml水至70,开启搅拌器,再缓慢加入全部生石灰,停止加热。当温度计温度不再上升,可停止搅拌,静置冷却。 同时用电子秤秤取500g柠檬酸晶体,倒入烧杯中,加入600ml左右40的去离子水。并加以搅拌,直至完全溶解。并用1000ml的容量瓶定容(至少洗三次烧杯)。 当2中的氢氧化钙溶液冷却至常温时,用80目的过滤筛开始过滤,多次用去离子水洗涤烧杯和过滤筛,滤液备用,移至锥形瓶。 把酸度计插入上面的氢氧化钙滤液中,用酸式滴定管移取柠檬酸标准溶液,缓慢滴加到氢氧化钙滤液中,进行中和滴定,并要不断用
16、pH试纸测取中和液的 pH值。在分批滴加时,要适时记取实验数据,并观察实验现象。 滴定完之后,把中和液静置冷却至常温,当温度为常温时,用 抽滤装置进行抽滤,并要多次洗涤中和锥形瓶,当滤液滴落速度为6s每滴时,可以停止抽滤。把滤饼(柠檬酸钙)移入玻璃皿中。 然后放入恒温(70)中进行干燥。干燥时间一般在3个小时左右,得到柠檬酸钙晶体。 称量所制取的柠檬酸钙晶体,记取数据(用于后面的物料衡算),把所有的晶体倒入磨粉机里面进行磨粉粉碎。 把粉体进行压片,制成最后的产品。 整理所有的实验数据,洗涤实验装置和打扫实验台。2.3.2氢氧化钙滴定柠檬酸、以氢氧化钙为原料配制氢氧化钙溶液 称取氢氧化钙粉末60
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