化工制药毕业论文设计.doc

《化工制药毕业论文设计.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化工制药毕业论文设计.doc（19页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、镇 江 高 专ZHENJIANG COLLEGE 毕 业 设 计 (论 文) 从茶叶中提取咖啡因的方法及影响产量因素的研究Research On Ways Of Extracting Caffeine From Tea And Factors That Influence 系 名： 化工系 专业班级： 制药09 学生姓名： 学 号： 090329 指导教师姓名： 指导教师职称： 2012 年 4 月目 录引 言第一章 绪论11.1咖啡因的概述11.2咖啡因的来源2第二章 咖啡因的提取的方法及实验过程32.1升华提取法32.1.1实验原理32.1.2装置图32.1.3升华法的实验步骤32.1.4

2、升华法的注意事项42.2萃取法42.2.1萃取法的实验原理42.2.2操作装置图52.2.3萃取法的实验步骤52.2.4注意事项6第三章、改变提取方法和条件所得到的结果73.1用不同试剂提取所得的结果73.1.1用碱性试剂提取73.1.2用醇做试剂提取73.2不同加热方式多的结果73.3煮沸时间对产量的影响73.4不同试验方法所得结果8第四章 影响因素与讨论94.1影响因素94.1.1不同提取法对结果的影响94.1.2提取试剂对结果的影响94.1.3加热仪器对实验结果的影响94.1.4煮沸时间对产量的影响94.2深入讨论104.2.1咖啡因的鉴别方法104.2.2升华操作的注意事项10第五章

3、结论11致 谢12参考文献13从茶叶中提取咖啡因的方法及影响产量因素的研究专业班级：制药09 学生姓名：曹敏慧指导老师：徐滨滨 职称： 副教授摘要 咖啡因已逐渐应用到各个领域当中，但人工合成的咖啡因含有原料残留,长期食用会产生残毒作用,因而人们正在研究从植物中提取咖啡因的方法，本篇主要介绍了从茶叶中提取咖啡因的几种方法。通过对咖啡因提取方法的比较，得到了提取方法对实验结果的影响。结果证实用电热套加热，煮沸时间相同10min，用含水乙醇(11)提取产量最高，经济效益最佳。关键词：茶叶； 咖啡因； 升华法； 萃取法； 加热器Research On Ways Of Extracting Caffei

4、ne From Tea And Factors That InfluenceAbstract Nowdays, Caffeine has been widely used in many fields. But as artificially synthesized caffeine contains residual raw material, long term consumption may cause poisoning. Therefore, people are now working on methods of extracting caffeine from plants. T

5、his paper mainly introduces several methods of extracting caffeine from tea. By comparing several methods, we come to conclusions of different influence each methods may have on the experimental result. It turns out that heating with electric jacket, boiling for 10min and then extracting with hydrou

6、s ethanal will yield maximum extraction output and best economic benefit.Key words: Tea; The Soxhlet Apparatus; extraction; evaporation; distillation; 引 言茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工1t茶叶产生下脚料2040kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。具有关

7、资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为1%4%。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类。第一章 绪论1.1咖啡因的概述其他名称： 三甲基黄嘌呤、咖啡碱、马黛因、 瓜拉纳因子、甲基可可碱 分子式：C8H10N4O2分子结构图： 摩尔质量：194.19 g mol1 外观： 无嗅，白色针状或粉状固体 密度和相态： 1.2 g/cm³, 固体 水中溶解性：微溶 其他溶剂：乙酸乙酯、氯仿、嘧啶、吡咯、四氢呋喃中可溶；酒精和丙酮中一般可溶；石油醚、醚及苯中微溶 熔点： 237 C 沸点： 178 C （升华） 酸度系数： （pKa） 10.4 （40

8、 C） 主要危害: 吸入、吞咽及皮肤吸收均可能致命。药理作用：咖啡因对大脑皮层有兴奋作用，人服用小剂量（50200mg）即可使睡意消失，疲劳减轻，精神振奋，思维敏捷，工作效率提高，因此咖啡和茶叶早就成为世界性的兴奋性饮料成分。在动物实验，咖啡因可引起觉醒型脑电波，损伤其间脑与中脑后，此作用仍存在，这提示作用部位在大脑皮层。较大剂量时则要直接兴奋延脑呼吸中枢和血管运动中枢，使呼吸加深加快，血压升高；在呼吸中枢受抑制时，尤为明显。中毒剂量时则尚兴奋脊髓，动物发生阵挛性惊厥。咖啡因可直接兴奋心脏、扩张血管（冠状血管、肾血管等），但此外周作用常被兴奋迷走中枢及血管运动中枢的作用所掩盖，故无治疗意义。此

9、外，咖啡因还可舒张支气管平滑肌、利尿及刺激胃酸分泌。近报道称治疗量咖啡因和茶碱能在体内竞争性拮抗腺苷受体，又知腺苷有镇静、抗惊厥及收缩支气管平滑肌等作用。这提示咖啡因的中枢兴奋及舒张支气管平滑肌的作用与其阻断腺苷受体之效有关。咖啡因主要用于对抗中枢抑制状态，如严重传染病、镇静催眠药过量引起的昏睡及呼吸循环抑制等，可肌内注射苯甲酸钠咖啡因。此外，咖啡因还常配伍麦角胺治疗偏头痛；配伍解热镇痛药治疗一般性头痛。此时，它由于收缩脑血管，减少脑血管搏动的幅度而加强以上药物止头痛的作用。 1.2咖啡因的来源世界上最主要的咖啡因来源是咖啡豆（咖啡树的种子），同时咖啡豆也是咖啡的原料柯铭清编，中草药有效成分理

10、化与药理特性（修订本）M。长沙：湖南科学技术出版社，1982 , 137-138. 。咖啡中的咖啡因含量极大程度上依赖于咖啡豆的品种和咖啡的制作方法，甚至同一棵树上的咖啡豆中的咖啡因含量都有很大的区别。一般来说一杯咖啡中咖啡因的含量从阿拉伯浓缩咖啡中的40mg到浓咖啡中的100mg。深焙咖啡一般比浅焙咖啡的咖啡因含量少，因为烘焙能减少咖啡豆里的咖啡因含量。阿拉伯咖啡的咖啡因含量通常比中果咖啡低。咖啡也含有痕量的茶碱，但不含可可碱。茶是另外一个咖啡因的重要来源，每杯茶的咖啡因含量一般只有每杯咖啡的一半，这与制茶工艺有关。特定品种的茶，例如红茶和乌龙茶，比其他茶的咖啡因含量高。茶含有少量的可可碱以

11、及比咖啡略高的茶碱。茶的制作对于茶有很大影响，但是茶的颜色几乎不能指示咖啡因的含量。日本绿茶的咖啡因含量就远远低于许多红茶（例如正山小种茶），几乎不含咖啡因。第二章 咖啡因的提取的方法及实验过程2.1升华提取法2.1.1实验原理升华提取法是利用固体的不同蒸气压，将不纯样品在熔点温度以下加热从固态直接蒸发为蒸气，然后蒸气遇冷直接凝结(结晶)成固体，而没有液态中间过程出现的两步操作为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因杨玉权、孙颖，用直接升华法从茶叶中提取咖啡因。承德民族师专学报，1994 , 16(12): 55-56 。粗咖啡因中还

12、含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。单宁与咖啡因能生成难溶盐，所以我们在实验中需用碱性试剂中和单宁酸以便咖啡因游离出来。2.1.2装置图图1 升华装置2.1.3升华法的实验步骤称取10 g干茶叶放入烧杯中，加入75 mL水和适量的碱性试剂Ca(OH)2，用小火煮沸20min，煮沸过程中需不断搅拌。始终都必须用小火间接加热。趁热减压过滤，将滤液浓缩至5 mL左右，把残液转入蒸发皿中，加入4 g生石灰粉进行吸水，用酒精灯隔着石棉网小心加热，直至完全成干粉状，使水分全部除去。冷却后，把焙干的泥土样粉末集中于蒸发皿中间，上面覆盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，温度不可太高

13、以免滤纸碳化，并会把一些有色物质烘出来，使产品不纯。再在滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，暂停加热，要适当调节火焰使升华速度放慢。冷至100左右。揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下。残渣经拌和后重新盖上漏斗，用较大的火再加热片刻，使升华完毕。若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。否则升华产物受污染，也受损失。冷却后称重。2.1.4升华法的注意事项（1）在升华的过程中，应仔细观察，当滤纸上出现大量白色针状晶体时，即可停止加热。 （2）升华初期，漏斗壁上会有水汽产生，应用棉花擦

14、干。 （3）冷却后用硬卡片把附在滤纸和漏斗上的晶体刮在一个干净的表面皿中。残渣经搅拌后，用较大的火进行第二次升华。（4）热的蒸发皿不能直接放到桌面上，以免烫坏桌面。（5)用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 (6)若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 (7)刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 (8)拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 (9)升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。2.2萃取法2.2.1萃取法的实验原理

15、固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。若待提取物对某种溶剂的溶解度大，可采用浸出法；若待提取物的溶解度小，则采用加热提取法。用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。表1药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点()沸点()比重(d420)水溶解度(g/100ml)氯仿119.3860ml61.21.484微溶于水茶叶10g生石灰56.0812g3.35微溶于水咖啡因194.19234.51.23略溶于水2.

16、2.2操作装置图 图2抽提装置 图3升华装置2.2.3萃取法的实验步骤取5克茶叶放在一只600ml烧杯中，加水125ml，煮沸15min，在热茶中加入20ml0.5mol/L醋酸铅溶液（使蛋白质等杂质沉淀以便除去），用玻璃棒充分搅拌混和物，使沉淀并趁热过滤，在过滤时，把剩下的混和物继续加热，如过滤速度太慢或滤液滤不下来，则小心地把旧滤纸取出，另换一张新滤纸，但要把旧滤纸上的液体全部转移到新滤纸上，并继续过滤剩下来的热液体，直到原烧杯内的液体全部滤完为止。最后把滤渣去掉。煮沸滤液（加几片瓷片以防爆沸），浓缩到大约只有25ml。把滤液冷却到25，并加入12ml氯仿，充分搅拌混和物，将它转移到分液漏

17、斗中，塞上塞子，用拇指按紧塞子，猛烈的振荡，再打开塞子。以减释压力，这样反复振荡几次，使它分层。打开塞子，把氯仿相放到一只烧杯中。重复进行萃取两次，每次在分液漏斗中另外加12ml氯仿，再将合并的氯仿萃取液过滤到一只洁净的烧杯中。加入一片爆沸瓷片，放在另一只底部盛有约5cm厚的砂子的烧杯中，用砂浴加热，以蒸发掉滤液中的氯仿，这最好在通风橱中进行。最后留下的白色残余物就是不纯的咖啡因。2.2.4注意事项1、本实验既可选用氯仿、也可选用乙醇作萃取剂。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要较少的次数就可提取完全；且氯仿沸点低，挥发快，虹吸一次需要的时间也短。因此，为了节省时间，本实验选用氯仿作萃取剂。但是

18、，氯仿对人有一定的毒性和麻醉作用，使用时蒸汽尽量不要外露，尤其是蒸残留溶剂时，最好在通风柜中进行。2、实验中用滤纸制作茶叶袋也很讲究。其高度不要超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。另外，茶叶袋的上下端也要包严，防止茶叶沫漏出，堵塞虹吸管。3、本实验的关键是升华一步，一定要小火加热，慢慢升温，最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网，徐徐加热1015min。如果火焰太大，加热太快，滤纸和咖啡因都会炭化变黑；如果火焰

19、太小，升温太慢，会浪费时间，在部分咖啡因还没有升华，影响收率马育、汤先觉，实验七，从茶叶中提取咖啡因M / /魏俊杰、徐春祥、汤先觉。医用化学基础.哈尔滨: 黑龙江科学技术出版社,1998:303.。4，由于茶叶中还含有丹宁、树脂、胶质等，因此过滤较难，最好在离心机中进行。5砂浴锅不宜用烧杯，可改用旧马口铁罐头。6、升华时先用萘在砂浴锅加热，是为了掌握温度。萘的熔点仅80.6，咖啡因升华温度178。第三章、改变提取方法和条件所得到的结果3.1用不同试剂提取所得的结果3.1.1用碱性试剂提取 表2不同碱性试剂的比较林湘、李俊，中药系，茶叶咖啡因提取工艺的比较。甘肃中医学院学报，1997 , 14

20、(4): 57-58.碱性试剂碱性试剂质量/g茶叶状态茶汁颜色过滤难易提取咖啡因质量/gNaOH2.00腐烂状黑很难0.05Na2CO32.00腐烂状深褐很难0.05NaHCO32.00正常棕黄很难0.03Ca(OH)22.00轻微腐烂状棕黄较易0.063.1.2用醇做试剂提取表3醇试剂提取咖啡因一二三得到咖啡因平均值/(mg)81.684.386.784.23.2不同加热方式多的结果表4加热方式对产量的影响结果季怀萍，茶叶中咖啡因的提取。 实验研究 J . 湖南科技学院学报, 2006, 27 ( 11) : 203-205.加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g)酒精灯水(P1)100.

21、0048电热套水100.00583.3煮沸时间对产量的影响表5煮沸时间对产量的影响结果张长花、刘海燕，关于从茶叶中提取咖啡因的实验分析。滨州师专，Dec.1997,(12):42-43加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g)电热套水(60ml)300.0171,电热套水100.0058电热套含水乙醇(11)100.0247电热套含水乙醇(11)300.0324电热套含水乙醇(11)600.03433.4不同试验方法所得结果表6不同方法得到的结果方法一二三平均产量（g）升华法81.684.386.784.2萃取法70.265.467.867.8第四章 影响因素与讨论4.1影响因素4.1.1不同

22、提取法对结果的影响升华法所的产物结果明显比萃取法多得多。4.1.2提取试剂对结果的影响有机溶剂提取比用碱性试剂提取产量高。醇提法比用水溶液提取产量高。 碱性试剂提取法中，Na2CO3试剂和NaOH试剂所得的产量是一样的，NaHCO3产量偏低，而Ca(OH)2所得的产量是碱性试剂中最多的，所以茶叶轻微的腐烂有助于咖啡因的提取。含水的乙醇是提取产量最高的，比纯水和纯乙醇都高。可见，用含水乙醇提取最佳。进行大批量生产时，乙醇可以回收利用。4.1.3加热仪器对实验结果的影响用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。 用酒精灯加热，温度不宜控制，且受热不均，蒸发时有部分咖啡因升华而损失，导致产量偏低。用电热套

23、加热，可以调节电压，控制加热温度，在不至于使咖啡因升华的温度（100）下蒸发，减少损失。4.1.4煮沸时间对产量的影响对于水煮法，煮沸30min比煮沸10min产量增加进3倍，用这种方法提高产量耗时较长。对于醇提法，煮沸时间越长，产量越低，最佳煮沸时间为10min。本人采取非封闭式煮沸。乙醇有所挥发，若采用不锈钢加热釜或缩合双套管分离装置的改进装置提取效果更佳，产量更高。4.2深入讨论4.2.1咖啡因的鉴别方法咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137。咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐咖

24、啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137。4.2.2升华操作的注意事项在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。第五章 结论第一，如果条件允许的话，你可以采用滴液

25、漏斗来代替锥形瓶，因为滴液漏斗能使作为溶剂的酒精反复被利用，能够使茶叶中的咖啡因充分溶解。而且你得到的是茶叶浸出液，过滤的步骤就省了。 第二，你提取茶叶浸出液的时间不够长，这会影响收率，及使用滴液漏斗也最好能在一个半小时以上，何况你用的是锥形瓶。 第三，试着将生石灰的量加大点，加到四克，因为你得到的茶叶浸出液里有除了有生物碱外还有大量的有机酸，必须用足够的生石灰才能中和有机酸，使得咖啡因这种生物碱得以尽可能多地保留。 第四，蒸发浓缩时不要用坩埚和酒精灯，最好使用水蒸气浴作为热源，因为咖啡因易升华，温度稍高就会损失惨重。 第五，水分一定要蒸干，而且最好使蒸干得到的固体呈粉末状，利于升华。 第六，

26、升华时用表面积稍大的容器，如蒸发皿，使得咖啡因能充分升华，温度可以高到210230，重复两到三次升华过程。每次升华后待温度降到100以下再收集咖啡因晶体。 第七，滤纸上可以用牙签多钻点小洞，把粗糙面朝下，漏斗一定要压严实。以防咖啡因跑掉，当然不要忘了在漏斗口塞棉花。 致 谢本论文是在徐滨滨教授的精心指导下完成的，从论文的选题、实验现象的讨论到每一点成果的取得，无不凝聚着徐教授的心血。徐教授高尚的人品、严谨的科学态度、渊博的知识、孜孜不倦的敬业精神和对事业执着的追求，不仅使我学到了丰富的专业知识，也学会了许多做人的道理。徐教授教导学生细心认真，生活上关心同学，在此，谨向徐老师表示最诚挚的感谢!在这期间也要感谢各位专业老师对我的悉心教导，让我学到了很多专业知识，而且在为人处事上也悉心指导，使我受益匪浅。此外，我要特别感谢我的母亲，感谢她这么多年来对我的鼓励与支持，才使得我取得今天的成绩。感谢我的班主任老师三年来对我的悉心教导。三年的大学生活即将结束，但这三年中的点点滴滴都将深深的刻在我的脑海之中！成为最美好的回忆。感谢各位老师百忙之中对本文的审阅和不吝赐教。参考文献