适于聚芳醚酮“离位”增韧技术的环氧树脂【推荐论文】.doc
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1、适于聚芳醚酮“离位”增韧技术的环氧树脂体系及其复合材料胡晓兰1,鲁腾飞1,刘刚2,陈坤1,余荣禄15(1. 厦门大学材料学院,厦门 361005;2. 先进复合材料重点实验室,北京航空材料研究院,中航工业复合材料技术中心,北京100095)摘要:“离位”复合增韧技术为树脂传递模塑(RTM)技术制备纤维改性树脂基复合材料10的韧性问题提供了一个较好的解决方案,但作为增韧层树脂的聚芳醚酮(PAEK-C)与目前 几种航空级环氧树脂溶解过快,导致基体树脂体系黏度增大,不利于注胶充模。本文研发了一种新型环氧树脂体系,其对 PAEK-C 溶解较缓慢,并能提高复合材料的韧性。研究发现, 此环氧树脂体系具有较
2、高的耐热性能,玻璃化转变温度达到 216.3 C,凝胶时间和流变性能满足 RTM 工艺注胶要求。用 PAEK-C 增韧的 PAEK-C/CF/EP 复合材料,相比于未增韧15CF/EP 层合板, CAI 提高了 26.1%,损伤面积下降了 36.9%,复合材料的韧性得到明显提高。关键词:复合材料;“离位”增韧;环氧树脂;聚芳醚酮中图分类号:TB332A novel epoxy resin for PAEK-C ex-situ toughening20technique and its compositesHu Xiaolan1, Lu Tengfei1, Liu Gang2, Chen Kun
3、1, Yu Ronglu1(1. College of Materials, Xiamen University, Xiamen 361005;2. Science and Technology on Advanced Composites Laboratory, Beijing Institute of AeronauticalMaterials, Bingjing Center of Aeronautical Composites, AVIC, Beijing 100095)25Abstract: Ex-situ toughening technique is a valid method
4、 to solve the toughness problem of the resin matrix composites through resin transfer molding processing. However, polyaryletherketone (PAEK-C) thermoplastic resin, as a toughening material, is dissolved too fast in these original aeronautic epoxy resin matrices, leading to difficult resin injection
5、 via resin transfer molding processing. In this paper, a novel epoxy resin was developed with much longer solution time in the30novel epoxy resin than those original epoxy resin matrices, and having well toughening effect of the composites. Experimental results indicated that the novel epoxy resin h
6、ad a relatively highthermal resistance with glass transition temperature of 216.3 C, and had adequate gelation time and rheological properties for resin transfer molding processing. The compression after impact strength (CAI) and the damaged area of the PAEK-C/CF/EP composites with the novel epoxy35
7、resin had been increased by 26.1 % and decreased by 36.9 % than the CF/EP composites, respectively. The novel epoxy resin is adapted to the PAEK-C ex-situ toughening technique and the resin transfer molding processing.Key words:Composites; Ex-situ toughening; Epoxy resin; Polyaryletherketone400引言在先进
8、复合材料的低成本制造技术方面,树脂传递模塑(Resin Transfer Molding,RTM) 工艺是当前国际复合材料领域研究与发展的主流,RTM 成型技术的关键是要有一个低黏度 长适用期的树脂。为了解决树脂低黏度和复合材料高韧性的矛盾,北京航空材料研究院先进 复合材料重点实验室在国内外首先提出和发展了具有我国全部自主知识产权的“ 离位”基金项目:高等学校博士学科点专项科研基金(20090121120036),国家自然科学基金(51103121,52103144), 航空科学基金(20115221003,20125268002)作者简介:胡晓兰(1972-),女,副教授,高性能树脂基复合材
9、料. E-mail: xlhu45(Ex-situ )复合增韧技术1-2。这一技术主要针对层间薄弱环节进行增韧,该技术的核心是 将基体树脂与增韧组分分离,将增韧效果定域在复合材料的层间,在不改变主组分功能特征的同时,大幅度提高复合材料的韧性。经过系列研究发现,离位复合增韧技术不仅适用于预 浸料级复合材料,同样适用于 RTM 成型的复合材料3。酚酞改性聚芳醚酮(PAEK-C)是目前应用于离位复合增韧技术与 RTM 工艺制备航空50复合材料的增韧层热塑性树脂,基于离位增韧的 RTM 复合材料已在多个军机型号得到成功 应用,为 RTM 技术中树脂低黏度和复合材料高韧性矛盾提供了一个很好的技术解决方案
10、, 同时避免了 Cytec PriformTM 技术造成的成本高、面内力学性能下降等缺点4。但 PAEK-C 与 目前常用的几种航空级环氧树脂均存在溶解较快,在 RTM 工艺成型过程中易出现因树脂体 系黏度上升过快而使注胶充模困难,从而使这一改性体系不易适用于大型、厚壁、复杂复合55材料制件的制备。本文针对原 PAEK-C 改性体系,在复合材料制备原有工艺条件基础上,研发了一种新 型环氧树脂,此环氧树脂与 PAEK-C 的溶解过程时间较现用几种航空级环氧树脂的长,能 克服工艺过程中因树脂体系黏度上升过快而使注胶充模困难的问题。并表征了这一新型环氧 树脂的凝胶-流变性能,热性能,力学性能等,以及
11、应用于 PAEK-C/CF/EP 体系中复合材料60的韧性,并初步探讨了复合材料的增韧机理。1实验部分1.1原材料双酚 F 二缩水甘油醚(DGEBF),美国 Shell 公司;二苯基甲烷四缩水甘油胺(TGMDA), 上海合成树脂研究所;4,4二氨基二苯砜(DDS),苏州市寅生化工有限公司;酚酞聚芳醚酮65(PAEK-C),薄膜,厚度 15-20m,徐州瑞得工程塑料公司;碳纤维 U3160 织物,山东威海 拓展碳纤维有限公司。1.2环氧树脂及复合材料制备按配比将TGDMA和DGEBF于90120C下搅拌直到均相,然后按配比加入DDS,100C下预聚20-40min。环氧树脂浇铸体按160C/2h
12、+180C/3h +210C/3h固化制得,裁切得到相应70测试样品。以上述环氧树脂为基体,碳纤维铺层方式为45o/0 o/-45 o/90o3S ,运用离位增韧技术与RTM 工艺,以 PAEK-C 薄膜为增韧层树脂,将 PAEK-C 铺贴在碳纤维织物的每一层间,80C 下注入环氧树脂,以 160C/2h+180C/3h +210C/3h 固化得到复合材料层合板,裁切得到 相应测试样品。CF/EP 样品的制备采用同样条件。751.3测试与表征动态力学热分析(DMA),使用美国 Thermal Dnalysis & Rheology Instruments Inc.的 Q800DMA,双悬臂夹具
13、,试样尺寸 60mm8mm2mm,升温速率 2C/min。树脂浇铸体弯曲强度 和冲击强度测试,参照 GB/T 2576-2008 进行。冲击后压缩强度 CAI 测试按 ASTM D7137/D7137-05 进行,试样尺寸为 150mm100mm,以直径 16mm 的钢质冲头冲击固定在80卡具上的试样,冲击能量为 6.67J/mm。在有左右边缘支持条件下对冲击后的试样进行压缩 试验。使用德国 KK 公司的超声 C 扫描仪对复合材料层压板进行无损检测。使用美国 Thermal Dnalysis & Rheology Instruments Inc.的 DR2000 流变仪表征树脂体系流变性能,使
14、用直径 25mm 平行铝板夹具,采用控制应变模式,应变为 1%,频率为 1Hz, 两平板之间的间隙为 1000m。85材料微观形貌通过荷兰 FEI 公司的 Quanta 600 扫描电子显微镜观察,将浇铸体试样脆 断后,放入四氢呋喃(THF)中刻蚀 72h,超声清洗,试样表面喷金。2结果与讨论2.1PAEK-C 在环氧树脂体系中的溶解特性碳纤维(CF)增强的先进树脂基航空复合材料具有突出的高比强度、高比刚度及优异90的疲劳强度、环境稳定性能,并拥有全新的整体设计技术、整体制造技术等优势,备受国内 外航空工业的青睐。但CF增强的树脂基航空复合材料的抗冲击损伤性能较差,其原因主要 是层间树脂韧性不
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