苯系物和总挥发性有机化合物的测定.doc

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1、1 苯系物和总挥发性有机化合物的测定1.1 参考标准ISO 16000-6：2004（E）应用主动采样到Tenax TA填料、热解析和气相色谱-质谱或氢火焰离子化检测器对室内和环境箱内空气中的挥发性有机化合物的测定ISO 16017-1：2001 室内空气、环境空气和工作场所空气 用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对挥发性有机化合物进行取样和分析 第一部分 泵采样BIFMA M7.1-2005 测定从办公家具、部件和座椅中排放出的挥发性化合物(VOC)的标准试验方法HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法1.2 原理在规定的实验条件下，利用含有Tenax T

2、A吸附剂的吸附管采集一定体积含有家具样品释放出的挥发性有机化合物的混合气体，混合气体中挥发性有机化合物保留在吸附管中，随后在实验室进行分析。收集到的挥发性有机化合物是通过热解析，并经惰性载气传输通过冷阱，进入配备有毛细管柱的气相色谱，使用质谱检测器进行检测，用质谱定性，峰高或峰面积定量。1.3 试剂和材料 分析过程中使用的试剂应为色谱纯。如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。1.4 气相色谱校准用挥发性有机化合物1.4.1 标准气体：通过确定的方法准备待测已知浓度化合物的标准气体，建议标准气体各化合物的浓度约为100g/m3。也可以购买有证混合气体标准。1.4.2 液体标准物质：各待

3、测溶剂为色谱纯，不受与待测化合物共同流出的化合物的影响。1.4.3 校准混合溶液：采用4.4.2的液体标准物质自行配制，用甲醇作稀释溶剂。也可以购买有证混合液体标准。1.4.3.1 含有每种液体标准物质约10mg/ml的溶液将50ml甲醇倒入100ml容量瓶。准确称取约1g（精确至0.001g）液体标准物质于该容量瓶中，可以几种液体标准物质称量在同一容量瓶中，从挥发性最弱的液体标准物质开始称量。用甲醇定溶到刻度，摇匀。1.4.3.2 含有每种液体标准物质约1mg/ml的溶液将50ml甲醇倒入100ml容量瓶，准确移取10.00ml4.4.3.1制得的标准溶液，用甲醇定容到刻度，摇匀。1.4.3

4、.3 含有每种液体标准物质约100g /ml的溶液将50ml甲醇倒入100ml容量瓶，准确移取10.00ml4.4.3.2制得的标准溶液，用甲醇定容到刻度，摇匀。1.4.3.4 含有每种液体标准物质约10g /ml的溶液将50ml甲醇倒入100ml容量瓶，准确移取10.00ml4.4.3.3制得的标准溶液，用甲醇定容到刻度，摇匀。1.4.4 校准用挥发性有机化合物至少包括下列物质：苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷、环己烷、-蒎烯、异丁醇、2-丁氧基乙醇、正己醛、甲基异丁基甲酮、1,1,1-三氯乙烷。1.4.5 标准吸附管1.4.5.1 气体标准法：将一定量

5、准确的已知体积的标准气通过干净的吸附管来制备标准吸附管，通过的标准气的体积不应超过吸附管的穿透体积，可选择对吸附管加载100g/m3的标准气100ml、200ml、500ml、1L、2L、5L、10L，作为标准系列，载入后，立即断开并密封吸附管。1.4.5.2 液体标准法：利用4.7.2的注射器分别取1l5l含液体组分10g/ml、100g/ml和1mg/ml的标准混合溶液（4.4.3）注入吸附管，同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管，5min后取下吸附管密封，配制成依次含标准物质约10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1g的标准吸附管，作为标准系列。1.5

6、 吸附剂Tenax TA（或其他等效吸附剂），粒径为0.18mm0.25mm（60目80目），吸附剂在装管前应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理至少18h。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却、储存、装管。1.6 惰性气体1.6.1 高纯氮：氮的质量分数不低于99.999%。1.6.2 高纯氦：氦的质量分数不低于99.999%。2 载气的质量是非常重要的，因为气体中的污染物可能与被测物质在冷阱中一起富集。2.1 仪器和设备 普通实验室仪器和：2.1.1 吸附管：外径6.3mm，内径5mm，长90mm(或180mm)，内壁抛光的不锈钢管或玻璃管，吸附管应有标记，以便确认采样入口，吸

7、附管两端可采用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈进行密封，吸附管应包含至少200mg的Tenax TA吸附剂(4.5)。也可以使用热解吸仪配套的吸附管。所有吸附管在使用前需经活化处理（4.5），热解吸温度应低于活化温度。2.1.2 注射器：10L液体注射器；10L气体注射器；1mL气体注射器2.1.3 空气采样器：流量范围00.5L/min。流量稳定可调，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样流量，误差小于5%。2.1.4 管路：适当直径的聚乙烯或聚四氟乙烯管用于确保空气采样器和样品管的连接和防漏。采样管不应在气路上游使用塑料管。管路的干扰可以引入污染物。在采样管气路上游使用的管路，在使用前应检查其管内部

8、是否含有干扰测定的污染物。2.1.5 皂膜流量计：用于空气采样器的气体流量校准。2.1.6 气压表：精度0.01kPa。 2.1.7 气相色谱仪：配备质谱检测器，最低检测限至少为1ng甲苯。2.1.8 色谱柱：非极性（极性指数小于10）石英毛细管柱，如长30m60m，内径0.25mm0.32mm，膜厚0.25m0.33m的100二甲基聚硅氧烷毛细管柱。2.1.9 热解吸装置：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。 典型的设备包括一个解析时固定吸附管的装置，使之在加热的同时可以进行惰性载气的吹扫。解吸温度、解析时间和载气流量等皆可调节。该设备也可加入附加功能，例如自动

9、采样管加载，泄漏检测，冷阱或其他合适的设备以富集解吸出的样品。解析的样品，包含在吹扫气体中，通过加热的传输线被吹到气相色谱毛细管柱中。2.1.10 液体标准系列吸附管制备的注射设备：常规的气相色谱进样口，可以在原位置使用，也可以单独安装，保留进样口的载气连线，进样口下端可与吸附管相连。也可以购买标样制备器。2.2 吸附管的老化和储存2.2.1 吸附管老化每次采样前，需预先老化吸附管，在50mL/min到100mL/min的惰性载气流下，300C加热10min老化吸附管，以去除吸附管中可能留存的痕量挥发性有机化合物。采样前已老化吸附管的储存2.2.2 使用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈将老化后的吸附管

10、密封，也可以使用热解吸仪配套的吸附管密封组件密封，密封后存放在室温无释放容器内。在4个星期内使用老化后的吸附管。存放时间超过4个星期的吸附管在采样前应再次进行老化。2.3 采样将采样管与空气采样器用管路（4.7.4）连接。安装采样管到测试设备的气体出口，打开空气采样器，调节流量（适当的采样流量是在50mL/min至200mL/min的范围），采样1L6L（根据样品挥发性有机化合物释放量大小确定采样体积，在本标准的测试条件下，3L的采样体积能满足绝大多数样品测试），记录采样开始和结束的时间、采样流量、温度和大气压力。采样后将管取下，并立即将管两端密封。20下，苯系物各组分在填装有200mg的Te

11、nax TA吸附管中的安全采样体积，见附录B。2.4 样品管的储存采样后的采样管应密封，并存放在无释放的室温容器中。为了避免可能的变化，样品应尽快分析，最好在采样后的4个星期内。2.5 空白空气采样根据产品标准的要求，采集空白空气样品，采样体积与样品采样体积相同。2.6 分析步骤2.6.1 样品的解析和浓缩将吸附管安装在热解析仪上，气流方向与采样时方向相反。加热使挥发性组份从吸附剂上解吸下来，由载气带入冷阱，进行预浓缩；然后，二次热解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线温度应足够高，防止待测组份凝结。2.6.2 二级热脱附仪、气相色谱-质谱仪分析参考条件2.6.2.1 二级热脱附仪 采样管

12、初始温度：40；聚焦管初始温度：40；干吹温度：40；干吹时间：2min；采样管脱附温度：280；采样管脱附时间：5min；采样管脱附流量：50ml/min；聚焦管脱附温度：280；聚焦管脱附时间：5min；传输线温度：220。2.6.2.2 气相色谱-质谱仪毛细管柱：DB-5MS，30m0.25mm0.25m；柱箱温度：程序升温，初温40，保持2min，以6/min速率程序升温到150，然后以15/min速率程序升温到250，再以25/min速率程序升温到300，保持至所有组份流出；柱流量：1.2ml/min；进样方式：分流，分流比：50：1；离子源温度：200；接口温度：200；溶剂延迟时

13、间：3.5min。2.6.3 标准曲线的绘制用热解析气相色谱-质谱分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积为纵坐标，以待测物质量为横坐标，绘制标准曲线。2.6.4 样品分析每只样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解析和浓缩条件及色谱分析条件）进行分析，用质谱定性，峰面积定量。2.7 结果计算2.7.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积。2.7.2 样品气体中苯系物、挥发性有机化合物组分浓度按式（5）计算, 没有标准曲线或未能定性的挥发性有机化合物组分浓度，其标准曲线按附录A的规定选用： .(5)式中：c 标准状态下样品气体中苯系物、挥发性有机化合物组分的浓度，mg/m3；m

14、F 采样管所采集到的苯系物、挥发性有机化合物组分的质量，mg；mB 空白管中苯系物、挥发性有机化合物组分的质量，mg；V0 换算成标准状态下的采样体积，L；2.7.3 样品气体中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的计算（1）应对保留时间在正己烷和正十六烷之间（包括正己烷和正十六烷）所有化合物进行分析。 （2）根据标准曲线，对尽可能多的挥发性有机化合物组分定量，至少应对10个最高峰进行定量。所有这些保留时间在正己烷和正十六烷之间（包括正己烷和正十六烷）的挥发性有机化合物组分浓度之和即为TVOC浓度。附录A（规范性附录）挥发性有机化合物参考标准曲线特定的有机化合物的定量检测（如苯系物各组分），应该

15、采用其标准物质绘制标准曲线；已有标准曲线的有机化合物，采用其标准曲线；其他各种未校正或未能定性的有机化合物可按表A.1的规定，选用相应参考物质的标准曲线。表A.1 挥发性有机化合物参考标准曲线有机化合物类别标准曲线参考物质芳香类烃甲苯脂肪类烃正十一烷环烃环己烷萜烯类烃-蒎烯醇类异丁醇多元醇及其醚类2-丁氧基乙醇醛类正己醛酮类甲基异丁基甲酮酯类乙酸丁酯其他有机化合物甲苯附录B（资料性附录）苯系物的安全采样体积20下，苯系物各组分在填装有200mg的Tenax TA吸附管中的安全采样体积，见表B.1。表B.1 苯系物的安全采样体积组分安全采样体积（L）苯6.2甲苯38乙苯180二甲苯300异丙苯480苯乙烯300