情境八 食品中水分含量的测定.doc
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1、情境八食品中水分含量的测定学习本情境应了解食品中水分含量的测定在现实生产、生活中的作用;根据所给出的产品的特征和检测的意义选择、设计合适的检测方法;正确的进行检测操作并如实的记录检测过程的现象和问题;测定结果的精密度应达到相关标准规定的要求。通过该情境的学习逐步深入了解食品中水分含量测定的各种方法的原理。工作任务一 明确检测任务,获取检测方法信息项目1 熟悉面包产品中水分含量测定的意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段,了解各种面包产品中水分含量的基本情况;面包产品中水分的来源;测定面包中水分含量有哪些意义,曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。撰写一份报告,请特别关注对最新情况的收集。(2
2、000字)项目2 熟悉蜂蜜中水分含量测定的意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段,了解蜂蜜产品中水分含量的基本情况;括蜂蜜产品中水分的来源;蜂蜜产品中水分含量的测定有哪些意义,曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。撰写一份报告,请特别关注对最新情况的收集。(2000字)1.1 水分对食品体系的重要性水是维持植物和人类生理功能必不可少的物质之一。控制食品中的水分含量,对于保持食品的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系、保证食品的稳定性十分重要。各种食品水分的含量差别很大。例如,鲜果为70一93、鲜菜为80一97、鱼类为67一81、鸡蛋为67一74、乳类为87一89、猪肉为43一59,即使是干
3、食品,也含有少量水分,如面粉为12一14、饼干为2.5一4.5。例如,新鲜面包的水分含量若低于2830,其外观形态干瘪,失去光泽;水果糖的水分含量一般控制在30左右,过低则会出现反砂甚至反潮现象;乳粉的水分含量控制在2530以内。控制微生物生长繁殖,延长保质期。湿度在产品保藏中是一个质量因素,并且可以直接影响一些产品质量的稳定性。1.2 水分含量测定的意义对食品分析来说,最基本最重要的方法之一就是对水分含量的测定。食品中去除水分后剩下的干基就称为固形物,因为水是一种廉价的掺入物,所以对食品制造商来说,这个分析值就意味着巨大的经济利益.。水分测定对于计算生产中的物料平衡,实行工艺控制与监督等方面
4、,都具有很重要的意义:1.湿度在某些产品保藏中是一个质量因素,并且可以直接影响一些产品质量的稳定性。如下列产品:脱水蔬菜和水果、奶粉、鸡蛋粉、脱水马铃薯、香精香料。2.水分含量常被用作控制质量的重要因素。如:在果酱和果冻中,防止糖结晶。常规加工过的谷物,4-8%;膨胀后,7-8%。 3.减少含水量有利于包装和运输,如:浓缩牛奶、液体甘蔗糖(67%固形物)和液体玉米糖浆(80%固形物)、脱水产品(如果水分含量太高很难包装)、浓缩果汁。 4.水分含量(或固形物含量)通常是有专门规定的,过多的水含将被视为不合格产品。Cheddar干酪的水分含量必须39%、通心粉的水分含量必须15%、 风梨汁中可溶性
5、固形物必须10.5波美度、葡萄糖浆的固形物必须70%、加工肉类食品时,添加水的百分比通常有专门的指标。 5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 6.用水分含量数据可用于表示在同一基础上的其他分析测定结果(如干基)。 工作任务二 获取检测方法信息、制定检测计划、做出决策要求能检索出与该项目相关的、公开发表的检测方法和检测标准;能根据GB 7713-87要求的格式书写相关检测标准;能描述这些检测方法在检测原理、结果精密度、检测限、应用方便、完成检测所用时间,检测人员资质要求等方面的异同点;能根据所选定的检测方法清晰的规划操作步骤,正确配备检测所需资源,对检测任务进行决策。项目1 获取面包产品中
6、水分含量测定方法,正确配备资源 项目2 获取蜂蜜中水分含量测定方法,正确配备资源 2.1 相关检测方法、标准及其异同点相关检测方法及标准1、GB/T5009.3-2003食品中水分的测定S2、GB 5009.32010食品安全国家标准: 食品中水分的测定3、GB/T8858-1988 水果、蔬菜产品中干物质和水含量测定方法S4、GB/T18798.3-2008,固态速溶茶 第三部分:水分的测定S5、GB/T9695.15-2008 肉与肉制品 水分含量测定6、GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)S 7、GB/T 12729.6-2008 香辛料和调味
7、品 水分含量的测定(蒸馏法)S8、GB/T23490-2009 食品水分活度的测定S检测标准及方法异同点比较,并制定决策2.2 根据最新食品安全国家标准设计操作步骤根据 GB 5009.32010食品安全国家标准: 食品中水分的测定 的方法设计出样品中水分含量测定的操作步骤。操作步骤设计任务分块操 作 步 骤实际操作部分()1、2、3、2.3 器材及试剂的配置与配制主要使用仪器名称型号备注 试剂名称浓度/配制方法用量/样工作任务三 实施检测任务、原始数据记录及检测任务完成情况的检验能对提供的样品依据所策划的方法进行正确检测;能根据检测项目设计信息完整、美观的检测原始记录单;能正确填写、记录原始
8、数据,必要时,对重要实验加以描述并记录;能自行对任务完成情况进行检验。对检测任务完成情况的检验包括以下两方面:1、需对检验结果的精密度进行检验:用以评价检验结果是否在标准所需达到的精密度范围内;评价检验任务执行过程中所造成的偶然误差是否在可接受范围内。2、将检测数据与国家规定的产品验收标准进行对比,以评价产品是否合格,并判定样品所达到的质量等级。项目1 如实记录面包产品中水分含量测定的原始数据和现象、并对检测结果进行评价及分析项目2 如实记录蜂蜜中水分含量测定的原始数据和现象、并对检测结果进行评价及分析3.1 操作过程记录实际操作步骤与策划步骤差异1、2、3、4、实际操作步骤与策划不一致原因分
9、析3.2 器材及试剂配置与配制记录主要使用仪器名称型号备注试剂名称浓度/配制方法用量/样3.3 检验原始数据及现象描述记录原始数据记录表头实验过程中图像及文字描述记录3.4 检验结果的评价及分析适用计算公式: 代入计算:(注:请在平行数据中任选一个数据代入公式进行计算,该计算过程应包括单位的计算及换算,其他数据则直接书写结果和单位)结果评定1:精密度评定过程(注:应计算相对标准差或相对误差,在适用的情况下需进行Q检验,应有计算公式及数据代入过程演示)结果评定2:产品质量评定(注:请写出评定所依据的国家、行业或其他标准的来源)3.5 检验报告单 食品分析检验的结果,最后必须以检验报告的形式表达出
10、来,检验报告单必须列出项目测定的结果,并与相应的质量标准相对照比较,从而对产品作出合格或不合格的判断。检验报告单 20 ( )检字第 号送检单位样品名称生产单位检测依据生产日期及批号送检日期检验日期样品数量检验项目检验结果:结论:技术负责人: 复核人: 检验人:附注:(1) (2) 年 月 日工作任务四 食品中水分含量测定任务的相关知识拓展随着对各种检测方法研究的不断深入,我国已发表了大量有关该检测方法研究的科技文献。这些科技文献可分为两类:一类存在于大量的学术期刊中,可以通过学校的图书馆网页进入查询。这类文献以理论研究、实证研究居多。请积极查阅、吸收,以提高检测理论水平。还有一类文献存在于网
11、络之中,其中比较典型的为“食品伙伴网”,“仪器分析网”。在这两个网站中的BBS论坛、检验检测栏目中,存在着大量的检测工作者对实践操作问题所提出的总结和案例。请积极下载、研究,以提高检测过程中提出问题和解决问题的能力。4.1 相关信息资料查询总结科技文献查阅总结1 陶志云,刁彩霞.饲料质量控制过程中水分测定的方法比较J.现代化农业, 2010, 03:30-32.2 张会娜,黄淑霞,蔡静平等.影响粮食水分测定因素的分析J.粮油加工, 2010, 05:14-16.3 孙健,周展明,唐怀建.国内外粮食水分快速检测方法的研究J.粮食储藏, 2007,03:11-12.4 张曼玲,郭鸣灏, 陈东红.不
12、同食品中水分测定方法探讨J.现代农业科技,2009,21:195-196.5王虹,秦维.105恒重法与两次烘干法对于玉米水分测定的定量研究J.粮食加工, 2008,02:82-83.6丁耀魁,杜海波.卡尔费休法在油脂水分测定中的应用J.粮油食品科技,2007, 02:29-30.网络资料查询总结1、求助在水分测定操作中的冷却时间问题2、求助样品的水分测定问题3、求助水分测定的原始记录表4、分享 水分测定仪称重校准操作方法5、求助 水分测定用电热恒温鼓风干燥箱对结果影响有多大4.2 检测方法及原理简介4.2.1 水分测定方法简介水分测定过程中,取样的步骤、样品的处理和贮藏以及样品的制备步骤可能是
13、各种分析中潜在的最易出现错误的来源之一,在水分含量的测定中,必须预防上述操作过程中产生的水分的得失,并尽量将它降到最低值。因此任何样品都需尽量缩短在空气中暴露的时间,尽可能的减少摩擦加热样品,装食品的容器尽量少留空间,因为水分为了维持容器内的气液平衡而会从样品中挥发出去,从而降低了样品水分含量。为了说明分析称量的最佳方法和速度的必要性,Vanderwar用粉碎的Cheldar奶酪 (2-30克放在一个直径5.5cm的铝盒中),置于分析天平上,可观察到水分的挥发呈线性状态,其挥发度与相对湿度有关。在50%相对湿度时,5秒就能减少0.01%的水分;在70%相对湿度时,挥发速度降至一半,即10秒可减
14、少0.01%的水分。预计的挥发曲线,实际上过了5分钟的间隔后,水分的挥发就成线性了。这些事实说明,在干燥前对取样和称量方法进行控制是绝对必要的。 采用烘箱干燥法蒸发水分是基于水的沸点是100这样的事实,当然这仅是在纯水的条件下。自由水是水的三种存在状态中最易除去的,如果1克分子(1mol)的溶质溶解在1升水中,溶液的沸点就升高0.512,而且随着溶液的浓度越来越高,沸点的升高会持续贯穿于整个水分蒸发过程中。 水分的除去往往通过二个阶段完成最好,液体样品(如:牛奶,果汁)一般在放入烘箱前先用蒸汽预干燥;面包等谷物产品先在空气中干燥,磨碎后再烘箱干燥。空气和烘箱干燥中水分的损失作为样品损失的水分含
15、量。样品的颗粒大小,均匀程度,样品的量及其表面积都会直接影响干燥过程中水分除去的速度和效率。 4.2.1.1 干燥法在烘箱干燥法中,样品在一定条件下加热,质量的损失被计算为样品的水分含量。水分含量测定值的大小与所用的烘箱的类型,炉中的状况,干燥时间和干燥温度密切相关。AOAC提供了用不同类型的烘箱干燥法测定各种食品中的水分含量的方法。该方法操作简单,很多烘箱都允许同时分析大量样品,时间从几分钟到24小时不等。 原理:食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来。同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,并根据样品前后失重来计算水分含量的方
16、法,称为干燥法。干燥法符合的条件:水分是样品中唯一的挥发物质,其它挥发物质含量要非常少或不含有。水分可以较彻底地被去除。在加热过程中,样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。 样品的制备: (1)固态样品:切碎或磨细 面包、饼干、乳粉.固态样品在所含水分在安全水分以上时,实验条件下粉碎过筛等处理会使产品水分含量发生损失.应采用二步干燥法.安全水分:一般水分含量在14以下时称安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化。二步干燥法:对于水分含量在14%以上的样品,如面包之类的谷类食品,先将样品称出总质量后,切成厚为23mm的薄片,在自然条件下风干1
17、520h,使其与大气湿度大致平衡,然后再次称量,并将样品粉碎、过筛、混匀,放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。(2)浓稠态:炼乳、糖浆、果酱.在干燥过程中,这类食品原料可能易形成硬皮或块状,结果成不稳定或错误。避免手段:使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀,再将样品加热干燥直至恒重。作用:防止表面硬皮的形成;可以使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。用量:依样品量而定,一般每3g样品加2030g海砂就能使其充分分散。也可用硅藻土、无水硫酸钠代替 . (3)液体样品:直接高温加热,会因沸腾造成样品损失,应低温浓缩后再进行高温干燥牛乳、果汁.恒重:烘干后将样品取出,加盖置于干燥器内冷却0.5h后称重。
18、重复此操作,直至前后2次质量差不超过2mg(视实验方法规定而定)视为恒重. 确定干燥时间的另一个方法是称重,然后恒重至二次连续称量值的误差在限制范围内,例如:0.1-0.2mg/5g样品,称重的时间间隔为30分钟;使用这种方法必须注意样品的变化,例如褐变,说明水分损失产生误差。高糖碳水化合物样品不应在强制通风烘箱内干燥,而应在真空烘箱中不高于70下干燥,另外脂类氧化也会使液体化使样品在高温强制通风烘箱内干燥时增加重量。 操作条件的选择: (1)称量瓶的选择(铝制、玻璃):玻璃称量皿能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。铝制称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或
19、原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适,一般样品1/3高度。称量瓶的预处理:用烘箱进行干燥处理,在100的烘箱进行重复干燥,以使其达到恒重(两次称量质量差不超过2mg)。称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。(2)干燥设备:烘箱,电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式:对流型:温差最大。强力通风型:由风扇强制在烘箱内作循环运动,温差最小,但轻质试样会飞散。真空烘箱:装有耐热钢化玻璃窗,可观察干燥进程;空气进入烘箱的方式不同。如果空气进出口安排在烘箱的两侧上,那么空气就会直接穿过整个箱体。(3)干燥
20、器中冷却,一般采用硅胶作为干燥剂,当其颜色由蓝色减退或变成红色时,应及时更换,于135条件下烘干23h后可重新利用。干燥温度选择:一般95105,对热稳定的样品(如谷类)可提高到120130;对还原糖含量高的食品应先用低温(5060)干燥0.5h,再用95105干燥。 干燥时间选择:有两种方法:第一种方法是干燥到恒重(是指相邻两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数,一般不超过2mg),基本能保证水分完全蒸发。第二种方法是规定一定的干燥时间,准确度不如前者。对水分测定结果准确度要求不高的样品。常压烘箱干燥法原理:在一定温度( 95105)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分
21、,干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。适用范围:适用于在95105下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准第一法。不能完全排出食品中的结合水,所以它不可能测出食品中真正的水分。设备和操作简单,但时间较长,不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。减压干燥法原理:在低压条件下,水分的沸点会随之降低。将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中,使食品中的水分在较低的温度下蒸发,根据样品干燥前后的质量差,来计算水分含量。适用范围:适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品,如淀粉制品
22、、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。可以防止:含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化;含糖高的样品在高温下的脱水炭化;含高温易分解成分的样品在高温下分解等。步骤:放入样品连接泵,抽出箱内空气至所需压力(一般为4053kPa),并同时加热至所需温度(55左右)关闭真空泵,停止抽气保持一定的温度和压力干燥打开活塞待压力恢复正常后再打开方法说明及注意事项:真空烘箱内各部位温度要均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制。实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度 自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间;恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准,但对受热后易分解的样
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