MettlerToledo T50自动电位滴定仪操作规程.doc

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1、签名部门日期起草人:复核人:质量管理专员:1.0 目的1.1 建立Mettler-Toledo T50自动电位滴定仪的标准操作规程，以标定标准液和测试样品。2.0 应用范围2.1 本标准操作规程适用于实验室中Mettler-Toledo T50自动电位滴定仪的操作与使用。3.0 释义无。 4.0 附件无。 5.0 职责5.1 所有人员操作和使用Mettler-Toledo T50自动电位滴定仪时必须遵守该规程。5.2 分析主管或指定负责人确保该规程执行。6.0 操作过程6.1 仪器组成6.1.1 本仪器主要由高亮度彩色触摸屏的控制终端、滴定管驱动器、通讯口、激光打印机以及各种型号的电极组成。6

2、.2 语言选择6.2.1 在主页上选择【设置】【用户设定】【语言】，在随后的屏幕中选择触摸屏显示语言和每次分析后输出报告语言，点击【保存】。6.3 实验前准备和开机6.3.1 根据不同反应类型选择相应的电极（如非水滴定用DGi113 SC，水溶液滴定用DGi111 SC)。 6.3.2 装人滴定液，搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。6.3.3 待主机自检完毕后，仪器自动识别电极，触摸屏两侧有4个附加硬键， Reset为重置键，可中断所有正在进行的任务，i为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余2个均为起始位键，可返回主页。6.3.4 在主页上选择【手动操作】【滴定管】【冲洗

3、】，点击【滴定剂】按键，选择目标滴定剂，重新返回手动操作“冲洗滴定管”，按键输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时赶走管路中的气泡。在所有冲洗循环都完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击起始位键回到主界面。6.4 标准液分析方法的编辑与分析6.4.1 在主页上选择【方法】，显示存储在滴定仪中的方法列表。6.4.2 选择按键【新建】，显示方法模板。选择标识号为00007的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】。6.4.3 选择【样品（滴定度)】，显示参数，选择输人。在输人项下选择【之前】，则在开始确定滴定度时要求输人样品大小。按【确定】退出。6.4.4 选择【计算R1】，已经为确定滴定度

4、预设了最初的五个参数，选择输人。按【确定】退出。6.4.5 调用【滴定（等当点滴定）】，并选择【中止】，显示参数。勾选复选框“到达识别的EQP数目之后” ，并为参数“ EQP数目”输人数值例如“ 1” ，即在探测到第一个EQP之后结束滴定度确定实验。6.4.6 按【确定】键分别退出“ 中止”和“滴定（等当点滴定）”界面，随后选择【保存】，储存这个新方法。6.4.7 选择【开始】，即进人方法起始屏。6.4.8 选择【创建快捷键】，输人快捷菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。按下新建的快捷键，进人分析起始屏。6.4.9 在进入分析起始屏后，输人“样品数量” 、“样品大小” 等参数，点击【开

5、始】，开始测定滴定度。6.4.10 屏显现在要求添加样品物质。将盛有基准物溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，搅拌10秒钟后开始滴定。6.4.11 确定滴定度时在联机屏上以曲线的形式显示测量值（单位：pH） 和滴定的体积（单位：ml）。选择【测量值】可以切换到测量数据表。选择【轴】可以更改联机曲线坐标轴的设置。6.4.12 测定结束后，选择【任务】，再选择【排除】可以进行数据的删减，在【结果】中自动输出计算结果。确定滴定度后在打印机上输出报告。测定的滴定度被自动接受到【设置】中。6.4.13 按【确定】进人结果屏。再按1 次【确定】键可返回主页。6.4.14 用去离子水冲洗电极。6

6、.5 样品分析方法的编辑与分析6.5.1 在主页上选择【方法】，显示储存在滴定仪中的方法列表。6.5.2 选择按键【新建】，显示方法模板。选择模板标识号为00001的模板“ EQP” 。6.5.3 选择【标题】，显示参数，为新方法输人一个标题（如滴定盐酸）。将自动分配标识，但也可以更改。按【确定】退出。6.5.4 选择【样品】，显示参数，选择输人。在“样品号1”下为要分析的样品输人一个标识（如HCl）。在输入类型项下选择“体积” 。将“上限”数值提髙到6ml。在输人项下选择【之前】，则在开始滴定时要求输人样品的大小。按【确定】退出。6.5.5 调用【滴定（等当点滴定)】，并选择【中止】，显示参

7、数。勾选复选框“到达识别的EQP 数目之后” ，并为参数“EQP 数目”输人数值例如“1” ，即在探测到第1个EQP 之后结束滴定实验。6.5.6 选择【确定】键分别退出“ 中止” 和“滴定（等当点滴定）”界面。6.5.7 选择【计算R1】，显示参数及预设的标准值（可以定义3 种不同的计算：R 1 、R2和 R3）。6.5.8 选择【结果建议】，显示带有不同参数组合的建议表，可以不同的单位说明结果。从列表中选择含量单位为mol/L的结果说明。选择后，“计算R1”的最初四个参数（“结果” 、“结果单位” 、“公式”和“常数C= ” ）相应地自动填写。6.5.9 现在必须为参数“M ”选择摩尔质量

8、（如盐酸）。点击参数“M ”旁的列表框，显示一个按照物质名称归类的摩尔质量和当量数z的选择列表。选择“盐酸” 。参数“M ”和“ z” 的数值自动填人“计算R1” 中。按【确定】退出。6.5.10 可依次选择【计算R2】和【计算R3】，可用按键【删除】各个删除。6.5.11 选择【保存】，储存这个新方法。6.5.12 选择【开始】，进人方法起始屏。6.5.13 选择【创建快捷键】，也为该方法设置一个快捷键，方法如6.4.8 所述。6.5.14 进入主页按下新建的快捷键，进人分析起始屏，按下【开始】，准备滴定。6.5.15 输人样品的大小，并按【确定】退出输入窗口。6.5.16 然后按要求添加样

9、品，将盛有样品溶液（如HCl）的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】确认，搅拌10秒钟后开始滴定。界面显示同6. 4. 11。6.5.17 测定结束后，得出的结果自动储存，按【任务】，再按【排除】可以进行数据的删减，可以在主页上【结果】中查看计算结果。在打印机上输出报告，报告的范围在方法开始前在【报告】中编辑确定。6.6 实验结束，按【退出】再按【shut down】关机，关闭电源，用去离子水或指定溶剂冲洗电极、滴定头，保存电极并妥善放置。 6.7 清洁仪器和台面，填写使用记录。6.8 注意事项6.8.1 装入滴定液时，应注意管路和活塞中无气泡存在，在非水滴定时应注意滴头和电极安插紧密，以防滴定体系吸收外界水分。6.8.2 滴定时，为使复合电极内外平衡，滴定时应注意将填液帽打开。当电极内充液下降后，应及时补充电极内充液。6.8.3 实验时一般应控制室温1530。使用空调时需注意有足够的平衡时间，以保证滴定液容器、滴定管、传输管中的滴定液的温度与室温一致。6.8.4 测定时，加人的溶剂量应适量，一般控制总体积在60 ml左右。修订历史修订编号说明修订人日期05-xxx-01新的标准操作规程祁智12/16/2012