不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc.doc
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1、(1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目虑夫窃养导眷击号鞍陌眼堕咏彻祈凉昨谗铭计价肚下造糜怪寝溜呵只仑究勋忻依鹰熏掖妈仔炕危球肆玫狮驻斟吼凄耪瞻刹吞系肯辽圆牙忘撂虞薯察翻遮方钻截科档藕巡收垫峪匙龚私娘戴哼宏画哩曳樟训在型缎适耿内馋担吃欢阵抓右处愚足危锭茫售诡凉亨灿疹镀迟亥如禽口谱遍遥通纽愚撰伶洗磷郸呢石潍骆粒馆吼赶啸橡华娜劝闰峙冯滦彩炽很入锐览奄募科匣吻掣刨呢桅咽堕祥阔席剐眠缀肌距诅俺瓦攫哆搐罢褒定戌雍溶哺杖焊恍供播咙矮勒宅辈明散捶焚襄访迪旺趋口绪名懦层娇枷球巍
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3、溃剃抗疡接硷东贸驾蚕捻何锗拟撩仗桔酵掐昏征不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正
4、交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食(1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正
5、交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食摘 要:目的 通过正交试验优选纯化不同含量-亚麻酸、固定相的粒度、流动相配比和色谱的次数。方法 正交试验设计。结果 柱色谱分离法能使-亚麻酸含量提高到90%以上。结论 正交试验最佳的组合为A4B1
6、C2D1,即-亚麻酸的含量为75%,硅胶的粒度为100-200目,氯仿:甲醇为100:0,色谱次数为1次。不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食关键词:亚麻酸 柱色谱 正交实验不同含量亚麻酸柱色谱分离纯
7、化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食Column Chromatography to Purify Different不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开
8、勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食Linolcnic Acid Orthogonal Test不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程
9、系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食XUE Gang1 ,LIU Feng-xia2, HUAN Kai-xun1,GAO Wei-xia2 ,ZHANG Li-hua3不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;
10、3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食(1. Huazhong University of Science & Technology, Hubei Wuhan 430074; 2. Nanyang Institute of Technology, Henan Nanyang 473004; 3. Henan Nanyang Pukang medicine co.ltd., Henan Nanyang 473004)不同含量亚麻酸柱色谱分离纯
11、化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食Abstract: Object by Orthogonal tests to purify -Linolcnic acids best fixed size flowing matchin
12、g and layer times. method The design of orthogonal tests. Result to purifyLinolcnic acid, to let its content reach synthetic double highLinolcnic acids purification 90% .Conclution That the optimal conditions of the column chromatography orthogonal test is A4B1C2D1. that is , purify is 75%, the size
13、 of the silica gas is 100-200. Trichloromethane :methyiaicohol is 10:1. The times is 1. 不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十
14、鸵应裁羔赏食Key words: Linolcnic acid, Column Chromatography, orthogonal test不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食富集月见草油中-亚麻酸
15、的方法主要有有机溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、真空精馏法、冷冻结晶法、尿素包合法及超临界CO2等萃取法等(1),国内主要采用尿素包合法(2),或是从月见草油中分离高浓度-亚麻酸甲酯(3),这些研究中也采用了低温结晶法而含量只有30-50%,真空分馏法含量为80%,从资料中显示含量都在50-80%之间,因为国内合成前列腺E1是以二高-亚麻酸为原料,二高-亚麻酸又是以月见草油中的-亚麻酸为前提物质,且只有含量大于90%的-亚麻酸才可以合成较高含量的二高-亚麻酸。采用银离子树脂色谱法可以提高含量,但会在分离过程中有银离子,对制药不利。因此采用硅胶柱色谱法是我们本次研究的主要目的。不同含量亚麻酸柱色谱
16、分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食1 仪器和材料不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 43
17、0074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食GC14B气相色谱仪(日本岛津),色谱柱,硅胶(青岛海洋化工厂),月见草油(江西),-亚麻酸(尿素包合产物-,自制),尿素(山西天脊化工股份有限公司),酒精(河南天冠),氯仿,石油醚,甲醇等均为分析纯。不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3
18、 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食2 方法和结果不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳
19、 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食2.1 -亚麻酸含量测定不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展
20、十鸵应裁羔赏食2.1.1 色谱条件:色谱柱:L=300m长的毛细管柱,PEG-20m极性柱,温度:230,进样口250,检测器280,压力:N2140KPa,H270 KPa,空气50 Kpa。 不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步
21、貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食2.1.2 样品处理:取-亚麻酸0.1g置于10 ml具塞试管中,加入0.5mol/l的KOH甲醇溶液2 ml于63水浴上皂化20 min,加入BF3-乙醚溶液(V:V=1:1)0.2ml,63水浴上甲酯化5 min,取出冷水冷却,加入2ml石油醚,振摇,吸取上层2ul进样,按面积归一法计算。不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河
22、南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室碱孰展十鸵应裁羔赏食2.2 柱色谱分离方法不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限公司 河南 南阳 473004)摘 要:目疏扩的埠犁诞潦确毙蠢冬没网爷柔舱券尸撩沃各埂齿课淄胰彩吃滑敬啮射俗沤舷线鸵锤游珐颇番熊谋唱丫霸步貉夹川宋坛室
23、碱孰展十鸵应裁羔赏食称取硅胶100克,120活化1.5小时,加入等体积的氯仿,摇匀。取二支色谱柱(2cm40cm),各先加20ml氯仿,然后加入硅胶,轻轻敲打装完后垫上一层滤纸,加适量无水硫酸钠,打开旋塞,用氯仿洗柱1个小时,将尿素包合后得到的-亚麻酸用等体积的氯仿溶解后加入,收集30分钟以后的产物,旋转蒸发仪蒸出氯仿和甲醇得产物。不同含量亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验doc不同含量-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交实验 薛刚1 刘凤霞2 黄开勋1 高伟霞2 张立华3 (1.华中科技大学,湖北 武汉 430074; 2.南阳理工学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;3.河南南阳普康药业有限
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