内蒙古牧泉元兴饲料公司化验室检验方法相关试剂配制注意事项.doc
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1、二号宋体居中内蒙古牧泉元兴饲料公司小初号黑体加粗居中化验室检验方法相关试剂配制注意事项小三号宋体字文件编号:SL/*/HB1、2、3版 号:*/*小三号宋体字需要时 编 制:(部门名称)审 核:核 准:审 批:日 期:1.目的 为提升实验室管理能力,避免检验实验室发生安全事故,集团质量管理部牵头组织成立检验作业安全风险因素排查工作组,并制定化验室检验方法相关试剂配制注意事项,以强化实验室管理人员及操作人员的安全意识,消除安全隐患。2.适用范围 适用于饲料总公司、各区域、分公司及办事处。3.职责质量管理部负责化验室检验方法相关试剂配制注意事项的解释与修订。目录饲料中钙的测定.1饲料中总磷的测定.
2、2饲料中亚硝酸盐的测定.2饲料中真蛋白质含量的测定.3饲料中微生物的检测.4饲料中三聚氰胺的测定.4饲料中游离棉酚的测定.5食盐中氯化钠测定.5饲料中微量元素混合均匀的测定.6总碱量的测定.6饲料中水溶性氯化物的测定.7锅炉水碱度的测定.8饲料中铅的测定.9饲料中镉的测定.9饲料中氟的测定.10饲料中铬的测定.11饲料中中性洗涤纤维的测定.11饲料中酸性洗涤纤维的测定.12饲料中脲酶活性的测定.12饲料中微量元素的测定.13饲料中粗纤维的测定.14饲料中维生素B1、B2、B6的测定.14饲料中维生素B12测定.15饲料中叶酸的测定.15饲料中VE、VA、VK3、VD3的测定.16预混合饲料中d
3、-生物素的测定.16一饲料中钙的测定试剂配制注意事项:1、盐酸水溶液(1+3):注意:盐酸易挥发,由于其遇水会大量放热,所以配制溶液时先加水再缓慢加入盐酸,边加边搅拌,切忌将水加入酸中,避免发生沸溅。配制时要注意选择适当容器(如大烧杯等),可将烧杯放入适量冷水中,不得使烧杯漂浮。操作人员需佩戴口罩、耐酸碱手套,操作过程应在通风橱内进行。2、 氢氧化钾溶液(200 g/L):称取20 g氢氧化钾溶于100 ml水中。注意:氢氧化钾遇水和水蒸气大量放热, 形成腐蚀性溶液,具有强腐蚀性。操作人员在稀释或制备溶液时,应把碱加入水中,避免沸腾和飞溅,而且要佩戴耐酸碱手套、防护口罩,远离易燃可燃物,整个过
4、程需在通风橱内进行。3、淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉与200 ml烧杯中,加5mL水润湿,加95 ml沸水搅拌,煮沸,冷却备用。注意:淀粉溶液要现用现配。4、钙标准溶液(0.0010 g/ml):称取2.4974g于105 -110干燥3h的基准物碳酸钙,溶于40 ml盐酸(1+3)中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水移至1000 ml容量瓶中,稀释至刻度。注意:碳酸钙对眼睛有强烈刺激作用,对皮肤有中度刺激作用,称取药品时要配戴防护口罩、手套。本品可燃,要远离火种、热源。盐酸易挥发,由于其遇水会大量放热所以配制溶液时先加水再缓慢加入盐酸,边加边搅拌,切忌将水加入酸中避免发生沸溅。配制
5、时要注意选择适当容器(如大烧杯等),可将烧杯放入适量冷水中,不得使烧杯漂浮。操作人员需佩戴口罩、耐酸碱手套,操作过程应在通风橱内进行。5、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:称取3.8gEDTA与200 mL烧杯中,加200 ml水,加热溶解冷却后转至1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。注意:乙二胺四乙酸二钠可燃具有刺激性,称量时要佩戴防护口罩、手套,远离火种、热源。二饲料中总磷的测定试剂配制注意事项:1、 盐酸溶液:1+1注意:盐酸易挥发,由于其遇水会大量放热,所以配制溶液时先加水再缓慢加入盐酸,边加边搅拌,切忌将水加入酸中,避免发生沸溅。配制时要注意选择适当容器(如大烧杯等),可
6、将烧杯放入适量冷水中,不得使烧杯漂浮。操作人员需佩戴口罩、耐酸碱手套,操作过程应在通风橱内进行。2、钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g ,加水200ml加热溶解,冷却后再加人250ml硝酸,另称取钼酸铵25 g,加水400 ml加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容至1000ml,避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。注意:偏钒酸铵、钼酸铵有毒,具刺激性,称量时要佩戴防护口罩、手套。浓硝酸具有强腐蚀性,纯品为无色透明发烟液体,操作时须佩戴耐酸碱手套同时在通风橱内进行。3、磷标准液:将磷酸二氢钾在105干燥1h,在干操器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转人1000 ml容
7、量瓶中,加硝酸3ml用水稀释至刻度,摇匀,即为50ug/ml的磷标准液。三饲料中亚硝酸盐的测定试剂配制注意事项:1、氯化铵缓冲溶液:1000ml容量瓶中加入500ml水,再加入20ml盐酸后摇匀,加人50 ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。用稀盐酸和稀氢氧化铵调节pH至9.6-9.7 。注意:配制药品时先加水后加盐酸,由于盐酸遇水大量放热, 加入盐酸时要沿壁缓慢加入,避免发生沸溅,氢氧化铵受热易放出氨气,氨气与空气混合可形成爆炸性气氛所以应远离热源、火源,配制时需佩戴耐酸碱手套、口罩同时在通风橱内进行。2、硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌,用水溶解并稀释至1000ml。注意:硫
8、酸锌对眼有中等度刺激性受高热分解放出有毒的气体所以药品储存要远离火种、热源称取药品要佩戴防护眼镜。3、氢氧化钠溶液(20 g/L):称取20 g氢氧化钠,用水溶解并稀释至1000ml。注意: 氢氧化钠易溶于水,溶解时会放出大量的热;有很强的腐蚀性,称取时需放在玻璃容器中进行,制备溶液时,应把碱加入水中避免沸腾和飞溅。操作过程应佩戴耐酸碱手套、口罩同时在通风橱内进行。4、60%乙酸溶液:量取600ml乙酸于1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度。注意:乙酸易燃具有强刺激性,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。配制时需使用防爆型的通风系统和设备,操作人员需佩戴耐酸碱手套、口
9、罩远离火种、热源。5、对氨基苯磺酸溶液:称取5g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300 ml冰乙酸中,置棕色瓶中保存,1周内有效。注意:对氨基苯磺酸具有刺激性,称量时操作人员需佩戴口罩、手套。冰乙酸易燃,具有强腐蚀性其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物所以要远离火种、热源,配制药品时须使用防爆型通风设备。6、N-1-萘基乙二胺溶液(1g /L):称取0.1g N -1-蔡基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后置棕色瓶中,在冰箱内保存,1周内有效。注意:乙酸易燃,具有强腐蚀性其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物所以要远离火种、热源,配制药品时须使用防爆型通风设备。7、显色剂:临用前将N-1-萘
10、基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。8、 亚硝酸钠标准溶液:称取250.0 mg经115士50烘至恒重的亚硝酸钠,加水溶解,移人500ml容量瓶中,加100ml氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4避光保存。注意:亚硝酸钠为无机氧化剂,与有机物、可燃物的混合物能燃烧和爆炸,加热或遇酸能产生剧毒的氮氧化物气体,所以称取药品时需佩戴橡胶手套、口罩,配制溶液时需远离热源、火种同时在通风橱内进行。四饲料中真蛋白质含量的测定试剂配制注意事项:1、40%氢氧化钠水溶液:称取400g氢氧化钠溶于1000ml蒸馏水中。注意:氢氧化钠易溶于水,溶解时会放出大量的热;有很强的腐蚀性,称取时需放在玻璃容器中
11、进行,制备溶液时,应把碱加入水中避免沸腾和飞溅。操作过程应佩戴耐酸碱手套、口罩同时在通风橱内进行。2、2%硼酸水溶液:称取20 g硼酸溶于1000ml蒸馏水中。注意:硼酸具有刺激性,受高热分解放出有毒的气体。称取药品时需佩戴防护口罩 、手套,配制时需在通风橱内进行。3、5%氯化钡水溶液:称取50g氯化钡用水溶解定容至1000ml.注意:氯化钡为有毒品称取药品时需佩戴口罩、手套。4、10%硫酸铜溶液:称取100g硫酸铜溶于1000ml蒸馏水中。注意:硫酸铜受高热分解产生有毒的硫化物烟气所以要远离热源。五饲料中微生物的测定试剂配制注意事项:培养基的配置及使用注意事项:培养基加热过程中注意佩戴防烫手
12、套,边加热边搅拌,分装于三角瓶(使用前检查三角瓶是否有破损,防止培养基过热炸裂造成烫伤)中,液面不宜过高(防止灭菌过程中喷出,污染或损害高压锅)。 培养基融化时不得使用电炉子,防止液体喷出烫伤,应该使用水浴锅或微波炉安全系数较高的设备。六饲料中三聚氰胺的测定试剂配制注意事项:1、10g/L三氯乙酸溶液:称取10g三氯乙酸用水溶解,定容至1000ml。注意:三氯乙酸可燃,具腐蚀性、刺激性。称取药品时要佩戴口罩、手套配制溶液应在通风橱内进行。 2、22g/L乙酸铅溶液:称取22g乙酸铅用约300 ml水溶解后定容至1000 ml。注意:乙酸铅有毒具刺激性可燃,称量药品时要佩戴防护口罩、手套配制溶液
13、时要远离火种、热源,通风橱内进行。3、氨水甲醇溶液:量取5ml氨水溶解于100ml甲醇中。注意:氨水具有腐蚀性、刺激性,甲醇易燃对视神经和视网膜有特殊选择作用,引起病变;可致代射性酸中毒,配制混合溶液时操作人员要佩戴防护眼罩、口罩、手套,须在通风橱内进行。4、流动相:称取2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1000ml容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900ml加入100ml乙腈。注意:甲醇易燃,对视网膜有特殊选择作用,引起病变,乙腈易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,所以在配制流动相时操作人员要佩戴防护眼罩、口罩、手套,须在通风橱内进行。七饲料中游离棉酚的测定方法试剂的配制注意事
14、项:1、异丙醇一正己烷混合溶剂(6:4):准确量取异丙醇600ml,正己烷400ml于1000ml试剂瓶中,充分混匀,备用。注意:正己烷与异丙醇均是极易燃液体,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触发生强烈反应,甚至引起燃烧,在配制过程中必须密闭操作,全面通风。操作人员佩戴防护手套、口罩。在无明火无热源的通风橱中进行。2、溶 剂A:量取约500ml异丙醉、正己烷混合溶剂,再加入2ml3-氨基-1-丙醇,8ml冰乙酸和50 ml水于1 000 ml的容量瓶中,再用异丙醇一正己烷混合溶剂定容至刻度。注意:3-氨基-1-丙醇遇明火、高热可燃。冰乙酸易燃,具腐蚀性、强刺
15、激性,可致人体灼伤。在配制过程中必须密闭操作,全面通风。操作人员佩戴防护手套、口罩。在无明火无热源的通风橱中进行。每加入一种试剂都必须摇匀。容量瓶的使用必须按其操作规范进行。 八食盐中氯化钠测定试剂的配制注意事项:1、硝酸银标准滴定溶液(c=0.100mol/L):准确称取17.5g硝酸银溶于1000ml水中,摇匀,溶液贮存于棕色试剂瓶中,待标定后使用。注意:硝酸银是一个氧化性较强,并有一定腐蚀性的药品,遇可燃物着火时,能助长火势。受高热分解,产生有毒的氮氧化物。称取硝酸银时需戴口罩、手套,用具塞容器小心称量,防止泄露,远离火种、热源、易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂、碱类、醇类接触。
16、配置时戴口罩、手套,在无明火无热源的通风橱中进行。存放于棕色试剂瓶中。也可以直接购买硝酸银标准滴定溶液(c=0.100mol/L)2、铬酸钾指示剂(50g/L);准确称取5g铬酸钾用少量水溶解后,定容到100ml容量瓶中。注意:铬酸钾具有较强的腐蚀性。称取铬酸钾时需戴口罩、手套,用具塞容器小心称量,防止泄露,配制时戴口罩、手套,在无明火无热源的通风橱中进行。九微量元素混合均匀的测定试剂的配制注意事项:1、盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺溶于水中,再用水稀释至100ml保存于棕色试剂瓶中并置冰箱中保存。注意:盐酸羟铵是剧毒品,对皮肤有刺激性,避免与氧化剂接触。称取盐酸羟胺时需戴口
17、罩、手套,用具塞容器小心称量,防止泄露,配制时戴口罩、手套,在无明火无热源的通风橱中进行。2、乙酸盐缓冲溶液(pH4,5):称取8.3g乙酸钠溶液水中,再加入12ml冰乙酸并用水稀释至100ml,摇匀备用。注意:冰乙酸易燃,具腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。配制过程需要密闭操作,加强通风。操作人员佩戴防护、手套、口罩。远离火种、热源的通风橱中进行,避免与氧化剂、碱类接触。十总碱量的测定试剂的配制注意事项:1、盐酸标准滴定溶液(c=1.00mol/L):准确移取90ml盐酸溶于1000ml水中,摇匀待标定后使用。注意:盐酸易挥发,由于其遇水会大量放热,所以配制溶液时先加水再缓慢加入盐酸,边加边搅
18、拌,切忌将水加入酸中避免发生沸溅。配制时要注意选择适当容器(如大烧杯等),可将烧杯放入适量冷水中,不得使烧杯漂浮。操作人员需佩戴口罩、耐酸碱手套,操作过程应在通风橱内进行。2、指示剂:溶液:称取0.1 g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。溶液:称取0.2 g 甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95% )稀释至100ml。取 30 ml溶液I, 10ml溶液,混匀。注意:乙醇是易挥发、易燃药品,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧,操作人员佩戴防护手套、口罩,在无明火无热源的防爆型通风橱中进行。避免与氧化剂
19、、酸类、碱金属、胺类接触。存放于棕色试剂瓶中。十一饲料中水溶性氯化物的测定试剂的配制注意事项:1、硫酸铁铵饱和溶液: 称取50g硫酸铁铵加100ml水加热溶解,冷却待析出晶体,上清液备用。注意:加热时活力不宜太大,防止外溅,以免烫伤。试验过程需佩戴口罩、手套。2、Carrez;称取10.6g亚铁氰化钾用水溶解并定容100ml;3、 Carrez;称取21.9g乙酸锌,加入3ml冰乙酸,用水溶解并定容100ml;注意:亚铁氰化钾与硝酸铜、亚硝酸钠加热时发生爆炸。遇高热分解释出高毒烟气。乙酸锌遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物,当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的
20、气体。称取亚铁氰化钾、乙酸锌时需戴口罩、手套,用具塞容器小心称量,防止泄露,操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴防护手套,避免产生粉尘。避免与氧化剂接触,配制时在无明火无热源的通风橱中进行。4、硫氰酸钾标准溶液(0.1mol/L):称取9.7g的硫氰酸钾,用水定容至1000ml。待标定后使用。注意:硫氰酸钾受高热分解,放出有毒的氰化物和硫化物烟气。称取硫氰酸钾时需戴口罩、手套,用具塞容器小心称量,防止泄露,配置时戴口罩、手套,在无明火无热源的通风橱中进行。避免与酸类接触,量筒应清洗干净后使用,使用完毕后也应清洗干净,以防其与酸反应生成有毒气体。配置完成后根据GBT 601-2002中硫氰酸钾标准
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