环境监测实验报告碘量法测定溶解氧.doc
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1、实验一 碘量法测定溶解氧(一)原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。向水样中加入MnSO4和碱性KI溶液,反应式为: MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2 =2MnO(OH)2(棕色沉淀) MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2 +2KI=MnSO4+K2SO4 +I2 2Na2S2O3 +I2 =Na2S4O6 +2
2、NaI(二)试剂(1)硫酸锰溶液 (2)碱性碘化钾溶液(3)1+5硫酸溶液(4)1%(m/v)淀粉溶液(5)0.025moL/L(C1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液(6)硫代硫酸钠溶液(7)硫酸:p=1.84(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液 (三)测定步骤(1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。(2)析出碘。轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置
3、5min。(3)样品的测定。吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 加入1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度:(四)干扰消除措施a.叠氮化钠修正法如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回,这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回,说明水中可能含有亚硝酸盐:2HNO2 + 2KI + H2SO4 = K2SO4 + 2H2O +2NO+ I2 这时可利用叠氮化钠来消除NO2-的干扰: 2NaN3 + H2SO4 = 2HN3 + Na2SO4 HNO2 + HN3 = N2O + N2
4、+H2O b.高锰酸钾修正法铁离子对本法测定有干扰,若单有大量的Fe2+存在而无其他还原剂及有机物时,可用KMnO4修正法进行测定,以KMnO4氧化Fe2+Fe3+,Fe3+用KF掩蔽,过量的KMnO4以Na2C2O4除去。 c.水样中含有游离氯大于0.1mg/ L时,应预先加Na2S2O3去除。 (五)结果与计算MV81000溶解氧(O2,mg/L)=100实验二 化学需氧量的测定(一)实验目的和要求(1)掌握容量法(重铬酸钾法)测定化学需氧量的原理和技术 ,熟悉其原理和操作方法。(2)复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。(二) 重铬酸钾法原理在强酸溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液
5、,微波消解,将水样中的还原性物质氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。(三)仪器1、微波消解COD测定仪(主机)2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶3、5mL、15mL和10mL移液管4、25mL玻璃自动滴定管5、250mL锥形瓶(四) 试剂烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。亚铁铵溶于水中
6、,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中:c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12d,不时摇动使其溶解。5.硫酸汞:结晶或粉末。(五)测定步骤本仪器采用智能化的集成控制系统
7、,使用密封消解罐来消解样品,请将“方法选择”拨至“0”处。使用非密封微回流消解瓶来消解样品,应将“方法选择”拨至“1”处。本仪器一般可同时消解39个样品,您可根据炉腔内样品的数目,将“样品数目”拨至相对应的位置。再将时间选择(Time)旋钮拨至“15”(密封法)或“30”(回流法,易消解的样品可选“25”或“20”)处,仪器会自动地完成整个消解过程。1、 密封消解法用移液管吸取10.00毫升水样(或少许,但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中,分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升Ag2SO4-H2SO4催化剂,旋紧密封盖,使消解罐密封良好,摇匀,将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。其
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