气相色谱仪操作规程完全版.doc
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1、气相色谱仪操作规程GC9790气相色谱仪操作规程(一)1SP1000气相色谱仪操作规程1Agilent4890D气相色谱仪操作规程2HP-5890A气相色谱仪操作规程3GC-9790气相色谱仪操作规程(二)4SP2100气相色谱仪操作规程5GC-920色谱操作规程5Agilent6890气相色谱仪操作规程6GC9800TT型气相色谱仪操作步骤7GC9800FF型气相色谱仪操作步骤89001型气相色谱仪操作规程10SP6800A气相色谱仪的操作说明12GC-930色谱操作规程13GC112A气相色谱操作规程14GC122气相色谱操作规程14GC1690气相色谱仪说明书15惠普4890D型气相色谱
2、仪标准操作程序16HP6890气相色谱仪操作规程19SP-6890气相色谱仪操作规程20HP-5890A气相色谱仪操作规程22GC-14A气相色谱仪操作规程23HP4890D气相色谱仪操作说明(二)24GC9890气相色谱仪操作步骤26岛津气相色谱GC-2010操作规程26岛津GC-14CPFID气相色操作规程27GC-14C气相色谱简易操作规程28Agilent6820-GC(ForCerityNDS)29瓦里安CP3800气相色谱操作规程33安捷伦GC-6820使用规程35GC9790气相色谱仪操作规程(一)1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。2.打开载气(N2)钢瓶总阀
3、,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.30.5Mpa之间。3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.050.1Mpa之间)。4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.150.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作
4、站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。8.待基线稳定后开始分析测试工作。9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70即可关闭仪器电源。11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。SP1000气相色谱仪操作规程1仪器组成1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。2采样操作
5、步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.40.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色
6、谱工作站。2.4.1进入“设定方法”设置采集时间,设置采样通道为A通道,进入“数据采集”,点击“开始采样”。2.4.2用微量注射器取样,注入样品,立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮,即开始动记录色谱图(如使用程序升温,必须再按主机面板上“Start”钮,促发程序升温,此时运行指示灯亮)。采样结束弹出存储谱图对话框,命名保存色谱图。2.4.3打开“谱图处理”进行积分编辑,并保存处理结果。2.4.4打开“打印”菜单下,点击“打印”,即打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气发生器开关。3.2主机降温,在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设置柱温30,进样器40,检测器4
7、0。等温度降到设定值后,关闭主机电源。3.3关闭载气,填写使用记录。Agilent4890D气相色谱仪操作规程1仪器组成1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)1.3计算机及Cerity色谱工作站2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于检测器口2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.40.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上点火钮数秒钟即可。按singal键可观察到主机显示屏有信号显示。2.4打开电脑,双击Cerity图标进入色
8、谱工作站。2.5进入“方法”菜单设置柱温、进样器温度、检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等,并保存方法名。2.6进入“样品”菜单,填写样品名称,选择上述保存的方法,点击注册。进入“仪器”菜单下“工作列表”,点击开始。2.7待信号稳定后,主机屏显示“waitingforstart”,即当红色“NotReady”指示灯熄灭后,表明各加热单元均已到设定值,此时用微量进样器吸取供试品溶液进样,按主机上Start键即开始采集数据。2.8打开“重新处理”进行编辑积分参数。设置积分区域等,积分完毕后可打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气发生器开
9、关。3.2主机降温,按主机上OVEN键设置柱温30,按Enter确认,INJ键设成40,DETA设定40。等降到所设温度后,关闭主机电源。3.3关闭载气,填写使用记录。HP-5890A气相色谱仪操作规程一、开机1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.50.6Mpa2、打开HP5890A的电源开关,当屏幕上显示出PassedSelftes后,即可设测试参数,设定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关,氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.30.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关,用点火器点火,稳定大约30min后,待HP-5890面板上Not-
10、Ready灯熄灭后,即可测定。4、数据处理机HP-3392内容的设定,最小峰面积一般200。去掉倒信号:InT018Time0纸速:一般设CHTSP0.20.3二、测试条件的设定:色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。1、柱温6080恒温5min升温速率1015/min最终温度200进口温度200检测温度2202、柱温100160速率不变最终温度230进样口温度250检测器温度2503、
11、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200升至240进样口温度250检测温度260以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。一般测试化合物有两种测试方法:毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1l。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.20.4l大口径毛细管法不分流:无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为0.20.4l(1ml/mg)我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子,需要说明的交若需管理员
12、换柱子,所用时间均计为使用机时。三、注意事项:1、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。4、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。5、需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢GC-9790气相色谱仪操作规程(二)一气源(CT-1三气发生器)(1)每次开机前,首先打开空气开关,观察空气及氮气压力变化。(2)当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后,再打开氮气开
13、关及空气开关,观察三个表压的数值变化。(3)氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后,仪器稳定20-30min后即可供气。二FID氢火焰检测分析(1)首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀,调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。(如果作填充柱分析时,载气压力表调至0.3mpa,稳流阀I调至3圈,如作毛细柱分析时,载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。)(2)待载气流量调节好后,色谱仪开机和加热,通过自检后,在仪器操作面板上设定柱箱、检测器、进样器温度。(填充柱分析时,设定柱箱、检测器、注样器温度;毛细柱分析时,设定柱箱、检测器、辅助I温度。)(3)观察温度变化情况,待各区
14、温度稳定,仪器面板准备灯亮后,打开空气开关和氢气开关,调节到所需流量,点火。(4)仪器点火后,打开工作站。点击数据采集菜单,查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化,则色谱仪和工作站已处于联机状态,观察基线是否平稳。(5)当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。(6)分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度降至50度以下,关机再关气。(载气开关不必关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。)SP2100气相色谱仪操作规程1仪器组成1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。1.2气相主
15、机,包括氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD)。1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口,如使用热导检测器,必须同时装两根色谱柱。2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.40.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定所选用的检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态/设定”
16、键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。2.4.1进入“设定方法”设置采集时间,设置采样通道(FID检测器选A通道,TCD检测器选B通道),进入“数据采集”,点击“开始采样”。2.4.2用微量注射器取样,注入样品,立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮,即开始动记录色谱图(如使用程序升温,必须再按主机面板上“Start”钮,促发程序升温)。采样结束弹出存储谱图对话框,命名保存色谱图。2.4.3打开“谱图处理”进行积分编辑,并保存处理结果。2.4.4打开“打印”菜单下,点击“打印”,即打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作
17、站,关闭氢气发生器和空气发生器开关。3.2主机降温,在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面,设置柱温30,进样器40,检测器40。等温度降到设定值后,关闭主机电源。3.3关闭载气,填写使用记录。GC-920色谱操作规程一、打开载气(氩气)钢瓶气阀,观察减压阀压力是否在0.30.6Mpa之间;二、观察恒流阀压力稳定后,打开色谱主机电源,依次按起始、加热按钮,将电流设定为60,电流过载时按清除键,热机30分钟;三、打开工作站开关及计算机,点击桌面CDMCA通道工作站快捷键进入分析界面,进入实时采样界面,检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为40、100、100、100时按实时采样按钮并将
18、电压调节至01000uv之间,待基线平稳后方可进行样品分析;四、极性1分析操作1、依次按检测器-4-输入-极性-1-输入按钮,观察极性1的工作指示灯(红色);2、将极性1的六通阀转到取样位,连接相应的进样装置,注入样品(标气进样待减压阀压力降至0时)将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析;3、样品分析结束后自动回到CDMCA通道工作站界面,载入相应的ID表,采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内,保存谱图至相应位置。五、极性2分析操作1、依次按检测器-4-输入-极性-2-输入按钮,观察极性2的工作指示灯(黄色);2、将极性2
19、的六通阀转到取样位,连接相应的进样装置,注入样品(标气进样待减压阀压力降至0时)将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析;3、样品分析结束后自动回到CDMCA通道工作站界面,载入相应的ID表,采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内),保存谱图至相应位置。六、数据输出:按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。七、关机1、将电流设为0依次按检测器4输入电流0输入报警时按清除键,;2、关闭加热按钮及主机电源;3、最后关闭载气钢瓶气阀;4、退出工作站界面,关闭工作站开关,关闭计算机。注意事项:1、开机应严格遵循先开气,后开电
20、源加热的原则;2、关机应先关电源加热,后关气;3、样品分析前应保证标气极性1与极性2的分析数据之和在97%103%之间方可对试样进行分析。4、高炉煤气、转炉煤气应和焦炉煤气分开分析,以免焦炉煤气的杂质污染色谱柱而影响高炉煤气、转炉煤气分析数据的准确性。5、进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。6、禁止擅自更改操作条件及参数(如:温度、流量、压力、时间等)。Agilent6890气相色谱仪操作规程(一)、开机:1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。2、打开计算机,进入WindowsWindowsXP画面。3、打开6890NGC电源开关。4、待仪器自检完毕,双击Instrument1Onlin
21、e图标,化学工作站自动与6890N通讯,此时6890N显示屏上显示“Loading”。进入的工作站界面如下图:5、从“View”菜单中选择“Methodandruncontrol”画面,单击“Showtoptoolbar”,“Showstatustoolbar”,“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”,使其命令前有“”标志,来调用所需的界面。(二)、关机:1、实验结束后,调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/ECD/TCD检测器,降温各热源(Oventemp,Inlettemp,Dettemp),关闭FID/NPD/
22、FPD气体(H2,Air);2、待各处温度降下来后(低于50),退出化学工作站,退出Windows所有的应用程序;3、用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源;4、关GC电源,最后关载气。GC9800TT型气相色谱仪操作步骤1接通载气(N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa),观察正前又上方表1(为通过外面5A分子筛色谱柱的载气)和表2(为通过里面TDX01色谱柱的载气)的示值是否为0.06MPa.(为保护延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移,99.999%载气亦须净化:两头变色分子筛除H2O,土黄色球形105催化剂除O2,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。)2观察载气出气口(与表1、表2
23、相对应的后面板处)是否有载气流过(正常使用此步可略,但换色谱柱后一定要用皂液流量计检察,有气时方可开启主机(开关在右后下方)3设置实验参数柱温在“MONITOR”监控状态下,按“柱温”显示“OVE*”(*为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设50)按“输入”,显示“MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态.汽化按“汽化”显示“INJ*”(*为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设120)按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态检测器按“检1(外面5A分子筛的)”显示“DE1*”(*为上次操作时的设定值),输入
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