产5000吨邻苯二甲酸二丁酯间歇式生产工艺设计.doc

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1、 年产5000吨邻苯二甲酸二丁酯间歇式生产工艺设计高分子材料与工程XX级 XXXXX大学化学化工学院 指导教师：XXX 摘要：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是用于塑料加工业中的一种良好的增塑剂。DBP生产工艺有间歇法和连续法。本设计采用间歇法生产工艺，用邻苯二甲酸酐和正丁醇进行酯化反应，以硫酸作催化剂。目前，在国内该法生产DBP比较成熟的工艺生产法，具有设备简单、操作灵活等优点。其生产工艺主要包括酯化、中和水洗、脱醇、过滤、脱色等过程。本文主要介绍了生产工艺的选择与确定，以及主体设备的选型与计算。关键词：邻苯二甲酸二丁酯 苯酐 酯化反应Produces 5,000 ton Dibutyl phth

2、alate every year with the intermittent type production craftXXXAbstract：Dibutyl phthalate (DBP) is used in plastics processing industry as a good plasticizer. There are two processes production DBP: intermittent and continuous process. This design uses the batch production craft, with ophthalmic anh

3、ydride and n-butanes for etherification to sulfuric acid as a catalyst. At present in domestic, it is a quite mature craft production method with producing DBP, with the advantages of simple equipment and flexible operation. Its production processes including etherification, and washed, alcohol, fil

4、tering, bleaching processes. This paper describes how to choice and determine the production process , and how to selection and calculation the main equipment. Key words：dibutyl phthalate phthalic anhydride Esterification reaction 目 录 前 言 11.工艺流程的选择 61.1 生产工艺的确定 61.2 工艺流程方框图 72.物料衡算 82.1 酯化反应的物料衡算 8

5、2.1.1酯化过程的衡算基准 82.1.2 酯化过程的物料衡算图 82.1.3酯化过程的物料衡算 92.2 蒸馏过程的物料衡 102.2.1蒸馏过程的的物料衡算方框图 102.2.2蒸馏过程的物料衡算 113.能量衡算 113.1 酯化过程的能量衡算 123.1.1酯化过程的能量方框图 123.1.2酯化过程的能量衡算 123.2 蒸馏过程的能量衡算15 3.2.1蒸馏过程的能量方框图 15 3.2.2蒸馏过程的能量衡算 154.主体设备的选型及设计 154.1 酯化过程主体设备搅拌反应釜的设计 174.1.1搅拌反应釜釜体和夹套的设计与计算 174.1.2釜体及夹套的强度计算 204.1.3

6、筒体的筒壁厚度计算 214.1.4釜体的封头壁厚计算 224.1.5人孔选择与补强校核 224.1.6连接筒体和封头的设备法兰选择 234.1.7接管及法兰的选择 234.1.8搅拌装置的选择 234.1.9保温材料的选择 244.2蒸馏塔的设计 254.2.1蒸馏塔的确定 254.2.2蒸馏塔的工艺计算 254.2.3填料塔工艺计算数据 285.结 论 28参考文献 30谢 辞31 附 录32前 言1 邻苯二甲酸二丁酯的基本性质邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, DBP) 是用于塑料加工业中的一种良好的增塑剂. 对于多种树脂具有很强的溶解能力,主要用于聚氯乙烯的加工,使制

7、品柔软性良好;也是硝酸纤维素的优良增塑剂,凝胶能力强;对于硝酸纤维素涂料,有良好的软化作用和优良的稳定性、耐挠曲性、粘着性、防水性;还可用作醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素和氯丁橡胶的增塑剂;也用于制造油漆、粘接剂、人造革、印刷油墨、安全玻璃、赛璐珞、染料、杀虫剂、香料的溶剂和织物润滑剂等 ,用途非常广泛,需要量大,是目前常用的增塑剂。邻苯二甲酸二丁酯（DBP）在增塑剂中产量和用量最大的一类,属通用型。用作主增塑剂具有色泽浅、毒性低、电性能好、挥发性小、气味小、耐低温性好等特点，因此广泛应用于树脂加工业。目前我国每年的DBP生产量高达52kt左右，占我国增塑剂总产量的20%以上。2 生产方法介绍

8、目前,国内外常用的合成方法是由邻苯二甲酸酐与正丁醇在硫酸作用下酯化而成 ,硫酸价廉、工艺成熟、产品收率较高。随着时代的进步,科学技术的发展和环境意识的加强,人们广泛开展了新型催化剂的研究,先后筛选出一批比硫酸腐蚀小、污染少、易于分离和操作的合成邻苯二甲酸二丁酯的方法。下面就近期国内在合成邻苯二甲酸二丁酯方面的报道予以综述。21. 对甲苯磺酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯对甲苯磺酸() 是一种强的固体有机酸,其对设备的腐蚀性和三废污染比硫酸小,同时不易引起副反应,价廉易得,易于保管、运输和使用,催化剂用量小,是一种适合于工业生产的方法,其催化合成邻苯二甲酸二丁酯的优化条件是:0.05 mol (7.4

9、 g) 邻苯二甲酐,0.20 mol (18.3 ml)正丁醇,在0.002 6 mol (0.5 g) 一水对甲苯磺酸作用下回流分水3 h ,产品收率可达98.1 % ,产品纯度较高。2.2 树脂催化合成邻苯二甲酸二丁酯强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸,价廉易得,对设备不存在腐蚀,不污染环境,不会引起副反应。树脂可以回收、再生和重复使用。它不溶于反应体系,容易从反应体系中分离,操作方便,产品收率高,是工业生产的有用方法。杨志成等采用大孔强酸性阳离子树脂催化合成了邻苯二甲酸二丁酯,该法采用DOOX 大孔树脂,在醇、酸酐比为4.01 ,催化剂用量2.0 % ,反应温度140 150 ,反应4

10、 h ,酯产率达90 %以上。该催化剂活性高,热稳定性好,选择性好,产品质量达到分析品级 。阎道亮等利用磺酸型阳离子交换树脂催化邻苯二甲酸酐与正丁醇回流分水,也合成了邻苯二甲酸二丁酯,产品收率达94 %以上,树脂重复使用4 次,产品收率不降低 。2.3 无机盐催化合成邻苯二甲酸二丁酯有相当一部分无机盐本身具有酸性,或者本身是Lewis 酸,或者金属原子具有缺电子结构,能够与邻苯二甲酸酐中的羰基配位,形成配位化合物而催化酯化反应的进行。作者探讨了几种硫酸盐对合成邻苯二甲酸二丁酯的催化作用。当采用0.05 mol(7.4 g) 邻苯二甲酸酐,0.20 mol (18.3 ml) 正丁醇,0.011

11、 mol 不同硫酸盐为催化剂,回流分水2 h ,发现这几种硫酸盐的催化活性顺序为: (酯收率92.1 %) (85.6 %) ( 61.0 %) ( 46.7%) (22.3%) 。这里的催化作用最佳,是合成邻苯二甲酸二丁酯的良好催化剂。同时发现硫酸氢钠难溶于反应体系,留在反应瓶中的固体仍有一定催化活性,只是每次稍有损失,使产品收率逐步下降。而后面几种硫酸盐,反应后溶液浑浊,需要经过滤后才能进行后处理,操作较麻烦。曾庆乐研究了四氯化锡对合成邻苯二甲酸二丁酯的催化作用。当酸酐与丁醇的物质比为12.4 , 用量为2.021 % ,回流分水90 min ,酯化率达99.54 %;若为2.581 %

12、,反应60 min ,酯化率达95.25 % 。陈锚等发现利用制成的SnO 也能催化合成邻苯二甲酸二丁酯,当酸酐与丁醇的物质比为14 ,SnO 用量占5 % ,140 320 回流分水280 min ,酯化率达98.5 % ,并讨论了其反应机理。戴志晖等利用稀土氧化物为负载组分,制成稀土沸石分子筛催化剂DZH21 ,这是一种固体催化剂,具有重复催化性能。他们利用这种催化剂1.0 %(对酸酐而言) ,在醇酸摩尔比2.51 ,140在釜式反应器中反应24 h , 酸酐转化率达97.64 % ,邻苯二甲酸二丁酯收率97.64 % ,催化剂选择性100 % ,未发现有单酯、烯、醚副产物,是合成邻苯二甲

13、酸二丁酯的良好方法 。2.4 杂多酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯杂多酸是由两种以上无机含氧酸缩合而成的多元酸的总称。它不仅具有多元酸和多电子还原能力,而且其酸性和氢化还原性可以变换组成元素在很大范围内系统调节,它对许多反应具有高的催化活性和选择性,并且不挥发,对热稳定,污染少,可以大大减轻对设备的腐蚀,能够再生和重复使用。王恩波等利用杂多酸为催化剂合成了邻苯二甲酸二丁酯。采用,和-为均相催化剂, 为非均相催化剂以及以活性炭为载体,负载量为20 %的负载杂多酸为催化剂,在酸酐与丁醇的摩尔比13.5 的情况下,在125230 下进行回流分水,发现均相催化剂用量为1/ 1 000 ,非均相催化剂用量为1

14、/ 10 000 及负载催化剂的选择性均在99 %以上,催化活性97 %以上 。杨水金等对杂多酸催化剂进行了改进,合成了固载杂多酸盐/为催化剂催化合成邻苯二甲酸二丁酯,也取得较好效果.2.5 相转移催化合成邻苯二甲酸二丁酯相转移催化是20 世纪70 年代以来发展起来的一种新型方法,对于某些过去难以进行或反应速度很慢的反应起了促进作用。曹国安等在无水条件下由邻苯二甲酸酐与正丁醇反应先生成单丁酯,经碱中和后,与溴丁烷在相转移催化剂(三乙基苄基氯化铵) 存在下发生酯化反应,生成邻苯二甲酸二丁酯。在使用三种碱(,和KOH) 中,发现效果最满意,酯收率达95 % ,同时发现在第二步反应中微量水的存在并不

15、发生影响上面介绍了五大类催化合成邻苯二甲酸二丁酯的方法,这些方法各自具有一定的特点,产品收率均相当高,其中不少具有较大的实用价值,只要经过深入进行试验与筛选,会找到很有实用价值的生产方法,促进邻苯二甲酸二丁酯合成事业的进一步发展。3 DBP生产工艺DBP 生产工艺可分为连续式和间歇式。连续化生产的自控水平高、质量稳定、劳动强度低、能耗低、产品竞争力强,但是设备庞大、结构复杂、成本较高，但生产量大，适合大型企业的连续化生产，在我国较少。该工作应用酯化动力学对阶梯式串联反应釜中的连续酯化进行了研究,得到使酯化总转化率达到99. 8 %以上的流程及操作参数。作为主增塑剂的DBP , 需求量很大,采用

16、连续化工艺具有一定的优势。半连续化的DBP生产工艺，就是对间歇生产工艺流程的改进，其生产过程和间歇工艺的生产过程基本相同。通过改进，缩短了操作周期，提高了产品质量，降低了能耗、物耗，提高了反应的热效率，总的来说就是提高了生产率。间歇法工艺过程如下：苯酐和正丁醇在硫酸催化下很快生成邻苯二甲酸单丁酯，单丁酯再与丁醇反应生成二丁酯。第二步反应为可逆反应，速度比较慢。工业上采用过量的丁醇（按重量，苯酐：正丁醇=1：1.5）,提高反应温度(液相150左右),不断分离出反应生成的水的方法来达到加速反应的目的.酯化通常在常压下进行，时间约需4-5h。催化剂用量为反应物总量的0.3%,酯化时加入反应物总量0.

17、1-0.3%的活性炭,起到吸附氧气防止醇类氧化以及脱色的作用. 粗酯液于70左右，用浓度约为5%的碳酸钠水溶液中和，静置分层后，粗酯再用70-80热水洗涤。水洗后的粗酯于真空下脱醇，当粗酯闪点达160以上时即停止脱醇，然后以直接蒸汽吹出低沸物。也可以在脱醇前再补加一定量的活性炭.脱醇后的粗酯经板框戒压滤机压滤即得成品。间歇法生产DBP 是比较成熟的方法,具有设备简单、改变生产品种方便、操作条件灵活等优点,适合于小批量、多品种的企业应用。间歇法DBP 生产中,副产物丁醚在循环醇中不断累积,当达到一定浓度后将影响酯化的速率和产品质量,需作排放处理,浪费了大量原料丁醇和副产品丁醚,造成巨大的经济损失

18、。因此及时从循环醇中脱除丁醚是实现整个DBP 工艺连续化的必不可少的技术。丁醚性质稳定,利用它与其它溶剂形成恒沸物的性质,可对一些溶剂进行精制,还可用于激素和硫基乙酸的萃取等。丁醚与丁醇、水可形成三元、二元恒沸物,利用三者特殊的汽- 液- 液平衡关系,采用双塔流程可实现从循环醇中分离出高纯度丁醚的目的。4 增塑剂的发展动态近几年, 随着塑料工业的发展, 我国增塑剂产量增长较快, 1993 年 1995 年, 国内增塑剂产量从30. 9 万t 增加到1995 年的45. 1 万t, 达到历史最高水平, 当年产值达27 亿元, 产量比1991 年增加近10 万t。到1996 年11 月底, 邻苯二

19、甲酸酯类产品又比1995 年同期增产8. 5 万t, 产量比1995 年又有所增长。主要品种如DO P、T 50、氯化石蜡近年有较大增长。由于DO P、DBP 等邻苯二甲酸酯类产品价格高, 而氯化石蜡、T 50 比DO P 在价格上占有优势, 因此刺激了这两个品种生产的增长。主要类别邻苯二甲酸酯类的比例稍有降低, 其它类别在不同程度上有所上升, 总的来看, 性能优异的主要品种DO P、T 50、DOA 等以及氯化石蜡产量均有较大提高。我国增塑剂工业起步较晚, 虽然发展较快,但规模小, 布点分散, 总生产能力为700800kt/a , 除了上世纪90年代投产的两套自德国BASF 公司引进的50k

20、t/a装置, 规模和技术水平达到国际先进水平外, 其余大多数采用硫酸催化剂间歇生产, 装置不具备经济规模, 物耗、能耗较高, 缺乏竞争性。特别是近年来, 随着国外优质价廉的增塑剂产品纷纷打入国内市场, 并且一些外商正积极策划在沿海建设大型增塑剂装置。 为了满足我国DBP 市场的需求和面对的激烈竞争, 根据我国的特殊国情，设计一套适合自己国情的改进的间歇式生产工艺，提高企业的经济效益，提高我国产品在国际上的竞争力。通过对邻苯二甲酸二丁酯生产装置中回流位置的改进, 可以减少原料丁醇的投入量,从而使丁醇回收系统的操作费用降低和降低丁醇消耗。 改进后的工艺可使酯化反应时间大大缩短, 提高了单台酯化釜的

21、生产能力, 提高了产品质量。 采用此方法可在原工艺生产线上稍作改造即可进行生产, 投资少, 降低了生产成本，从而提高生产效益.1 工艺流程的选择1.1 生产工艺的确定1.1.1 DBP的生成机理(1)主反应: DBP是以苯酐和正丁醇为原料,以硫酸作催化剂,在加热的条件下分两步反应: 酯化反应是一个可逆反应,使用催化剂和提高反应温度可加快反应速度;而提高反应物浓度和降低生成物浓度则可提高反应转化率.(2)副反应: 反应过程中,反应温度的提高可引起副反应,温度越高,副产物越多,酯化过程中主要副反应: 反应过程中,控制适当的反应温度和选择硫酸催化剂的合适用量可以减少副产物的生成.1.1.2 生产工艺

22、及生产过程:国内的DBP装置规模均较小,基本都是采用间歇酯化工艺,流程如下图所示: (1)酯化过程: 酯化反应温度通常控制在135-140,反应完毕物料温度需降至75左右才能进入中和工序,这是因为在中各过程中温度高会有皂化副反应发生,影响过滤工序和产品收率. (2)中和水洗过程: 由于在酯化过程中会生成一些酸性杂质, 如单酸酯等, 本设计采用加入NaOH 水溶液进行中和, 生成可溶于水的钠盐与酯分离。(3)脱醇工序:由于酯化反应是在醇过量的条件下进行的,因此必须除去产品中过量的醇,并回收重复利用.本设计通过直接蒸汽减压蒸馏, 除去粗酯中的醇和有气味的低沸物, 采用过热蒸汽直接减压汽提工艺。(4

23、)脱色过程: 脱醇后的酯色值较高,脱色过程就是利用活性炭的强吸附性,脱除粗酯中带色的有机物质,降低产品的色值.本设计采用了大容积的搅拌釜,活性炭利用螺旋加料器分批自动定时加入,提高了活性炭的脱色效果,降低了工人的劳动强度.(5)过滤过程: 脱色后的产品含有活性炭与机械杂质,必须将其过滤,分离.1.2 工艺流程方框图根据上面的分析，确定了整个工艺流程与参数，可得到以下流程方框图：2 物料衡算物料衡算的准则就是质量守衡定律，即“进入一个系统的全部物料必等于离开这个系统的全部物料，再加上过程损失量和在系统中积累量”。依据质量守衡定律，对研究系统作物料衡算，可由下式表示： 其中式中： G进输入物料量总

24、和； G出离开物料量总和； G损总的物料损失量； G积系统中的积累量。根据设计任务，邻苯二甲酸二丁酯生产能力为5000吨/年（100）：全年为365天，除去大修理，中修理等为65天，则年工作日为：36565300天；每天生产能力：（50001000）/30016666.67 kg/d2.1 酯化反应的物料衡算2.1.1 酯化过程的衡算基准由于本反应的时间较长,故采用间歇式操作,据实际反应时间和其它因素,每昼夜生产三班,每班生产两批料。每批生产的邻苯二甲酸二丁酯的量为：16666.67/6=2777.78kg/批2.1.2 酯化过程的物料衡算图画出衡算方框图，标出有关数据，然后进行计算正丁醇邻苯

25、二甲酸二丁酯酯化反应釜 苯 酐正丁醇催化剂共沸剂活性炭 催化剂 共沸剂 活性炭 图2.1.2 酯化过程的物料衡算图2.1.3 酯化过程的物料衡算：苯酐和正丁醇的酯化反应式：148 78 278 18 2y 2777.8 原料规格：苯酐纯度为100%，正丁醇纯度为95%，浓硫酸纯度为93%（相对密度1.84），转化率为95%。(1) 100%苯酐量： x=1478.8公斤 100%正丁醇量：y=1478.8公斤由于该酯化反应正丁醇的转化率为95%，苯酐的完全转化，所以(2) 95%正丁醇需要量=1478.8/95%/95%=1638.6公斤 其中1478.8/95%=1556.6公斤 =1638

26、.6-1556.6=82.0公斤 1 邻苯二甲酸二丁酯生成量=2777.8公斤 3 正丁醇的剩余量=1478.80.05=77.8公斤4 反应生成水的量: z=179.8公斤 总水分=179.8+82.0=261.8硫酸催化剂的用量为0.2%(质量分数)的总物料，则：硫酸的用量为：公斤活性炭的用量为：公斤共沸剂的用量为: 公斤表2.1.3 酯化过程的物料衡算 输入 序号 物料名称 数量(kg) 输出 序号 物料名称 数量(kg)1苯 酐1478.81DBP2777.82正丁醇1638.62水261.8其中正丁醇水1556.682.03正丁醇77.8345硫 酸活性炭共沸剂9.46.26.245

27、6硫 酸活性炭共沸剂9.46.26.2总计3139.2总计3139.2由分析计算可知，酯化过程物料进出平衡。2.2蒸馏过程的物料衡算2.2.1 蒸馏过程的的物料衡算方框图图2.2.1 蒸馏过程的物料衡算图 塔顶产品D水 丁 醇塔底液WDBP 98%水 2% DBP 蒸 馏 塔DBP 89.1%丁醇 2.5%水 8.4%原料液F2.2.2 蒸馏过程的物料衡算 原料液为: DBP=2777.8 kg 丁醇=77.8 kg 水=261.8 kg所以:F=3117.4 kg DBP平衡:塔底液W=2777.8/98%=2834.5 kg 总物料平衡:塔顶产品D=F-W=3117.4-2834.5=28

28、2.9 kg水平衡:出料的水=2834.5*2%+D-77.8=261.8 kg丁醇平衡:塔顶蒸出的丁醇为:77.8 kg图2.2.2 蒸馏过程的物料核算表加入支出序号物料名称组成数量(kg)序号物料名称组成数量(kg)1原料DBP水丁醇89.1%8.4%2.5%3117.42777.8261.877.81塔顶产品水丁醇282.9205.177.82塔底液DBP水98%2%2834.52777.856.7合计3117.4合计3117.4分析计算可知,蒸馏过程物料进出平衡.3 能量衡算热量衡算方程式：式中：初始物料带入设备中的热量，kJ；加热剂或冷却剂与设备和物料传递的热量，kJ；物理变化及化学

29、变化的热效应，kJ；离开设备物料带走的热量，kJ；设备各部件所消耗的热量，kJ；设备向四周散失的热量，又称热损失，kJ。3.1 酯化过程的能量衡算正丁醇邻苯二甲酸二丁酯 苯 酐正丁醇3.1.1 酯化过程的能量方框图：酯化反应釜硫酸25硫酸140Q图3.1.1 酯化过程的能量方框图3.1.2 酯化过程的能量衡算由能量守恒可知：(1) 的计算 （的计算都适用）反应物体系中组分的质量，kg；Ci组分i在0-T时的平均比热容，；。物料进入设备时的温度为25,则热量衡算的基准为25,则: 参考精细化工反应器及车间工艺设计，利用Missenard法计算液体定压比热容，可利用下表3.1查取结构数据。所以的比

30、热容如下： (140) (25)表3.1.2 基团结构摩尔热容值J/（mol）基团摩尔热容值温度(25)摩尔热容值温度(70)-CH341.745.42-CH2-28.329.66-O-29.731.5 (2) 由于是间歇过程，所以较小可以忽略。(3) 过程热效率的计算过程热效率可以分为两类：一类是化学过程的热效率即化学反应速率；另一类是物理过程热效率。物料化学变化过程，除化学反应外，往往伴随着物料状态变化热效率，但本工艺流程中物理过程热效率较低，可以忽略不计，则过程热效率可由下式计算： 化学反应热效应，kJ； 物理过程热效应，kJ。 化学反应热效应，可通过标准化学反应热，按下式计算： -标准

31、化学反应热，KJ/mol； -参与化学反应的物质的量，kg；-A物质分子量。 -生成物的标准生成热，KJ/mol； -反应物的标准生成热，KJ/mol。化学反应式： (l) (l) (l) (l)由手册查得：(l): =-49.0 KJ/mol(l): =327.3KJ/mol (l): =842.6 KJ/mol(l): =48.5 KJ/mol=(-49.0+327.32)-(842.6+48.5)=-285.5 KJ/mol=369.5/2=184.75kg148g/mol=-356.39KJ(4) 的计算酯化反应在稳定的操作条件下，使用内外套管中冷却水来移除热量，没有加热问题，设备温度

32、保持不变，所以=0。=10%=-35.64 kJ则：=-90%=-90% kJ则: kJ kJ表3.1.3 酯化能量衡算表（吸收热量为“+”，释放热量为“-”）名称热量(kJ)输入物料焓（）0热交换量（）过程热效率（）-356.39输出物料焓（）设备消耗热量（）0热损失（）-35.64则: 所以 酯化反应釜中能量守恒。3.2 蒸馏过程的能量衡算3.2.1 蒸馏过程的能量方框图图3.2.1 蒸馏过程的流程图塔顶产品D水 丁 醇塔底液WDBP 98%水 2% DBP 蒸 馏 塔DBP 89.1%丁醇 2.5%水 8.4%原料液F3.2.2 酯化过程的能量衡算 (1) 过程中蒸汽的动能和势能的变化较

33、小，可忽略。 以整个蒸馏塔，包括冷凝器和再沸器作为系统边界。 输入：再沸器输入的热量+料液显热 输出：冷凝器冷量+塔顶和塔底产品的显热系统的热损较小（一般小于5%），可忽略。基准：140，1h平均热容值为：DBP 140-200 546.7 丁醇 140-200 225.5 水 140-200 34.4 应用加热容加和性:料液: 塔顶: 72.5% 水 取水的热容:34.4塔底:98% DBP 取DBP的热容为:546.7设回流比R=L/D=8L= kg/hV=L+D=2263.2+282.9=2546.1 kg/h由汽液平衡数据知,27.5%的馏出液沸点为190稳态时: 输入能量=输出能量

34、假设全冷凝,蒸汽=潜热+显热蒸汽在沸点时的比焓计算有两各方法:一为基准温度时的汽化潜热+将蒸汽加热到沸点的显热;二为沸点时的汽化潜热+将液体加热到沸点的显热.丁醇和水的潜热:190时,丁醇的潜热为25.5 KJ/mol190时,水的潜热为35.6 KJ/mol应用潜热的加和性:=100471.8 KJ/h塔顶产品和回流的焓为零,因为其温度取为基准温度.两者均为液体,回流的温度与产品温度相同.因此=100471.8 KJ/h(2),由整个系统的平衡得到: =92669.0 KJ/h=92977.3 KJ/h塔底温度取为200=100471.8+0+92977.3-92699.0=10750.1

35、KJ/h图3.2.2 蒸馏过程的物料衡算图名称热量(kJ)输入物料焓（）10750.1料液显热（）92699.0冷凝器冷量（）100471.8塔顶和塔底产品的显热（）0系统热损（）92977.3则: 所以蒸馏过程能量守恒.4 主体设备的选型及设计本设计只对酯化搅拌釜和蒸馏器进行设计和计算。4.1 酯化过程主体设备搅拌反应釜的设计4.1.1 搅拌反应釜釜体和夹套的设计与计算(1) 确定筒体和封头首先计算加入反应釜中物料的总面积，苯酐和正丁醇的分额最多，其他的物料可忽略不计；再计算反应后体积变化，其中苯酐和正丁醇为主要成分，最后通过比较来决定容积的大小。，故操作系统容积VP取2.99M3，设备体积

36、与操作容积V的关系为：，因反应状态平稳，由表可知，取0.8，故设备的容积。因反应物料为液-液反应，由表可知，Ht/Di=11.3，初选取Ht/Di=1.0，由下面公式计算:反应釜的内径Di的估算值应圆整到公称直径系列。根据表4.3取Di=1600mm，封头取相同的直径，其直边高度可由表4.3初选为=25。表4.1.1.1 设备装料系数表条件装料系数范围贮槽和计量槽0.850.9不带搅拌或搅拌缓慢的反应釜0.80.85带搅拌的反应釜0.70.8易起泡沫在沸腾条件下操作的设备0.40.6表4.1.1.2 几种反应釜的Ht/Di值表种类釜内物料类型Ht/Di一般反应釜气-液相型12液-固/液-液相型

37、11.3发醇釜类1.72.5表4.1.1.3 以内径为公称直径的椭圆形封头的尺寸、内表面积和容积表公称直径曲面高度直边高度/mm内表面积/mm容积/mm1500375252.550.487402.620.513502.670.5301600400252.890.587402.970.617503.020.637(2) 确定筒高比当=1600mm，=25mm时，由表4.3查得椭圆形封头的容积，由表4.4查得筒体1m高的容积为V=2.017，故按式： 圆整后Ht取1.6m，则Ht/Di=1.6/1.6=1.0符合初选的长径比。表4.1.1.4 筒体的容积、表面积及重量公称直径1米高的容积V1/m3

38、1米高内表面积/m21米钢板重量（kg）14001.6904.4037815001.7674.7129716002.0175.03317(3) 确定夹套1) 夹套直径由表4.5查得:，夹套的封头也采用椭圆形，并与夹套筒体的直径相同。2）确定夹套高度按式，圆整后取1.2m。3）核算传热面积由表4.3查得：封头表面积=2.89m2由表4.4查得：m筒高的表面积5.03m2则实际总传热面积 表4.1.1.5 夹套直径(mm)Di500600700180020003000DjDi50Di+100Di+2004.1.2 釜体及夹套的强度计算(1) 选择设备材料,确定设备压力由已知条件并分析工艺要求，综合

39、考虑后选用高合金刚钢板，在50100下的许用应力为t=115Mpa，夹套的筒体和封头是内压容积，设计压力为P=0.3Mpa。釜体的筒体和底封头既受内压的作用，又受外压的作用，内压设计压力为P=0.2Mpa，设计压力的取法是考虑操作过程中出现的最大压力差，所以取P=0.3Mpa为设计外压。(2) 夹套的筒体和封头壁厚计算 夹套的筒体壁厚的计算：式中：P=0.3Mpa， D=1700mm， =115Mpa为焊缝系数，由于采用单面焊的对接焊缝，在焊接过程中沿焊缝根部全长有点紧贴基本金属的垫板，不进行探伤检查，查表4.6得，=0.65，壁厚的附加量C由钢板的负偏差C1和腐蚀余量C2两部分组成，即，初步

40、选取C1=0.6mm，C2=1mm，则C=1.6mm。表4.1.2 焊接接头系数表焊缝结构焊缝系数全部无损探伤 局部无损伤 不进行探伤双面焊的全焊透对接焊缝1.00.850.7单面焊的对接焊缝沿焊缝根部全长有点紧贴基本金属的焊板0.90.80.65单面对焊接0.70.6，根据钢板的规格，选取。夹套的封头壁厚：式中：P=0.3Mpa， D=1700mm， =115Mpa由于封头余量=0.9mm，故根据钢板规格取=6 mm。工程上筒体和封头往往取相同厚度，这样容易焊接。4.1.3 筒体的筒壁厚度计算已知外压为0.3Mpa，釜体的筒体壁厚由试差法计算，设筒体的计算厚度=10mm，由此决定、的值。-筒体外径， -筒体高度，L=H1+h/3=1200+(400+10)/3=1336.67mm故 =1336.67/1620=0.825 =1620