产 260 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计.doc

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1、摘要 利眠宁是1，4-苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。具有镇定、松弛肌肉和抗惊厥作用。本次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：300天 / 年。本设计所采用的工艺路线为:将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，再将铁粉加入，回流后停止搅拌，将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，出料于离心机重复甩干，将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。 设计囊括了工艺过程的物料衡算 热量衡算 设备选型以及管道工艺计算，并且绘制出年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的管道仪表流程

2、图。该设计目的是培养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，工艺计算及选型，使设计更经济实用。 关键词 利眠宁 物料衡算 热量衡算 设备选型目录第一章 产品及工艺路线的介绍11.1 产品名称、化学结构及理化性质11.1.1 产品名称11.1.2 化学结构、分子式及分子量11.1.3 理化性质11.2.2 工艺过程4第二章 物料衡算62.1 设计任务62.2 设计所涉及物料的工业规格62.3 还原工段的物料衡算62.3.1还原反应工序（收率：93.7）72.3.2压滤工序（收率：100%）102.3.3水洗结晶工序（收率：100%）112.3.4离心甩料工序（收

3、率：98%）12第三章 还原工段的热量衡算143.1 热量衡算依据及原则143.1.1 热量衡算的主要依据143.1.2 设备的热量平衡方程式143.1.3 热量平衡方程式中各热量项的计算153.2 热量衡算基础数据的计算和查取163.2.1 比热容的计算173.3 还原工段的热量衡算193.3.1、还原釜的热量衡算193.3.2水洗结晶釜的热量衡算253.3.3 结晶过程：28第四章 主要设备的选型与计算304.1 还原反应釜的选型与计算304.1.1设备选型304.1.2 核算304.2 水洗结晶罐的选型与计算314.2.1设备选型314.2.2 核算314.3 离心机的选型与计算324.

4、4 压滤机的选型324.5管道工艺计算33总结34参考文献35谢辞.36第一章 产品及工艺路线的介绍1.1 产品名称、化学结构及理化性质1.1.1 产品名称 中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 俗 名：氨基酮 化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone1.1.2 化学结构、分子式及分子量1.1.3 理化性质 本品为黄色或壳黄色针状结晶，MP9599，无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮 甲烷，氯仿，乙醚等。1.2还原岗位的工艺流程框图1.2.1流程图新甲苯铁粉异噁唑还原反应回收甲苯盐酸分水废水层甲苯回收弃去三废压滤废铁渣残废液弃去三废水洗结晶水

5、洗废水离心母液氨基酮粗品离心甩料弃去三废弃去三废1.2.2 工艺过程将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，开搅拌，通蒸汽加热。再将铁粉加入，升温至95。回流反应3h后停止搅拌，并迅速将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，将水洗用水加入进行水洗，通蒸汽升温至60，保温30min后分去水层。重复3次后，通入常温水冷却降温析晶，降至35时，改用冰盐水冷却，使结晶充分，降至20时，出料于离心机重复甩干，离心甩得的粗品经水分检测水分含量8时，送至临时存放区，待精制用。将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。 第二章

6、 物料衡算 2.1 设计任务 设计任务：年产 260 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：300 天 / 年 收 率：还原工段收率为 88%90% 产品规格： 氨基酮：净含量 98.5% 水分 1% 根据设计任务，分别设定该工段各岗位的收率如下： 还原工段：反应岗位为91.8% 反应工序为93.7% 压滤工序为100% 水洗结晶工序为 100% 离心甩料工序为 98%2.2 设计所涉及物料的工业规格表2-1 物料衡算的物料规格表物料名称 分子式 分子量 密度（kg/L）规格净含量 杂质含量 水含量异噁唑 C13H8ClNO 229.67 3.61 98.50% 1.00% 0

7、.50%甲苯 C6H6 92.13 0.87 95.00% 0.00% 5.00%盐酸 HCl 36.46 1.18 31.00% 1.50% 67.50%铁粉 Fe 55.85 7.86 98.00% 1.50% 0.50%水 H2O 18.00 1.00 100.00% 0.00% 0.00%2.3 还原工段的物料衡算 氨基 氨基酮的日产量=年产量产品净含量1000工作日 =853.67 kg/天 所以氨基酮精品的日产量为：853.67 kg/天 离心阶段甩出的氨基酮的量为：853,6798=871.09 kg 75氨基酮的粗品量为： 871.0975=1161.45 kg 因为精制岗位的

8、总收率为98，所以氨基酮的量为：871.0998=888.87 kg 因为还原岗位的收率为93.7，所以可由氨基酮的量求得异噁唑纯品的量为： 888.87229.67/93.7/231,68=940.40kg2.3.1还原反应工序（收率：93.7）（1）、已知设计的原料投料比表2-2 还原反应的原料投料比表物料名称 规格 分子量 投料量 摩尔比 异噁唑 工业品 98.6% 229.67 954.72 1 甲苯 工业品95.0% 92.14 1909.99 4.81 盐酸 工业品30.0% 36.46 636.96 1.28 铁粉 工业品 97.0% 55.47 480.94 2.04 水 工业

9、用水 18.00 1374.79 25.88（2）进料量 计算过程说明：在确定异噁唑的量为计算基准的基础上，根据投料比及物料规格算出各物料的投料量。 计算过程：98.5%的异噁唑的量：940.40/98.5%=954.72kg 其中杂质的量：954.721%=9.55kg 水的量：954.720.5%=4.77kg30%的盐酸的量：940.4036.461.28（30%229.67）=636.96kg 其中杂质的量：636.961.5%=9.56kg 水的量：636.9667.5%=429.95kg97%的铁粉的量：940.4055.852.04（97%229.67）=480.94kg 其中杂

10、质的量：480.941.5%=7.21kg 水的量：480.940.5%=2.40kg95%的甲苯的量：940.4092.134.81（95%229.67）=1909.99kg 其中水的量：1909.995%=95.90kg水的量：940.401825.88229.67（4.77429.952.4095.50）=1374.79kg综合以上计算得：表2-3还原釜的还原用量一览表物料名称 纯量（kg） 总量（kg） 杂质量（kg） 水含量（kg）异噁唑 940.40 954.72 9.55 4.77铁粉 471.33 480.94 7.21 2.40甲苯 1814.49 1909.99 0.00

11、95.50盐酸 197.45 636.96 9.56 429.95额外用水量 1374.79总量（kg） 3423.67 3982.61 26.32 1907.41（3）出料量计算过程说明： a 设该反应的转化率与该工序所设的收率相等，由化学反应方程式及化学反应计量系数可以计算出反应物料的消耗量和生成物的量，从而可算出未反应完的物料量。忽略溶剂的挥发量，与进料时一致。 b 反应停止后，静置分层，分为水层和甲苯层，趁热分去水层。设 FeCl2 全部溶于水中，而不溶于甲苯；异噁唑、氨基酮只溶于甲苯；未反应完的铁粉、生成的 Fe(OH)2 均匀的分布于整个溶液中。 c 在分水过程中，设水层中有 5%

12、的甲苯（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比），甲苯层中有 15%的水（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比）。而其他物质在两相中的分配根据（2）中的相关假设计算。计算过程： 1.分水前的各物料总量： 反应生成的物料量 氨基酮的量：940.40231.6893. 7%/229.67=888.87kg 氢氧化亚铁的量：888.8791.55/231.68-197.4591.55/(236.46)=103.34kg 氯化亚铁的量：197.45126.76/(236.46)=343.24kg 未反应完的物料量 异噁唑的量：940.40(1-93.7%)=59.25kg 铁粉的量：471.33-888

13、.8755.85/231.68=257.05kg 水杂质的量：1907.41+26.32+197.4518/(236.46)-888.87218/231.68=1844.35kg(水与杂质合二为一) 甲苯的量：1814.49kg （作为溶剂，反应前后的量不变） 2.分水后每相的物料量: 甲苯层的物料含量 氨基酮的量：888.87kg 氢氧化亚铁的量：1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)5%103.34/0.8(1814.49+1907.41-26.32)=56.96kg 氯化亚铁的量：1814.49-(1814.49+1907.41)5%0.15343.24/0.8(

14、1844.35-26.32)=54.64kg 异噁唑的量：59.25kg 铁粉的量：1814.49-(1814.49+1907.41) 5%257.05/0.8(1844.35+ 1907.41-26.32)=140.45kg 甲苯的量：1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)5%85%/80%=1735.82kg 水杂质的量：1814.49-(1814.49+1907.41) 5%0.15/0.8+1814.49-(1814.49+1907.41) 5%26.32/0.8(1844.35+1907.41-26.32)=319.70kg 水层的物料含量 甲苯的量：1814

15、.49-1735.82=78.68kg 水杂质的量：1844.35-78.67=1765.68kg 氯化亚铁的量：343.24-57.64=285.60kg 氢氧化亚铁的量：103.34-54.96=46.38kg 铁粉的量：257.05-140.45=116.60kg（4）反应工序的物料衡算表综合以上计算得：表2-4 反应工序的物料衡算一览表反应分水 物料名称 质量（kg） 质量百分比 密度（kg） 体积（L）进料异噁唑 940.40 17.55% 3.61 260.50铁粉 471.33 8.79% 7.86 59.97盐酸 197.45 3.68% 1.18 167.33甲苯 1814.

16、49 33.86% 0.87 2085.62水 1907.41 35.6% 1.00 1907.41杂质 26.32 0.49% 1.00 26.32总量 5357.4 100.0% 1.19 4502.02分水出料甲苯层氨基酮 888.87 27.27% 3.51 253.24异噁唑 59.25 1.81% 3.61 16.41铁粉 140.45 4.31% 7.86 17.87甲苯 1735.82 53.26% 0.87 1995.20氢氧化亚铁56.96 1.74% 3.40 16.75氯化亚铁 57.64 1.76% 2.70 21.35水杂质 319.70 9.81% 1.00 31

17、9.70总计 3258.69 100.0% 1.29 2526.12水层甲苯 78.67 3.43% 0.87 90.43氢氧化亚铁46.38 2.02% 3.40 13.64氯化亚铁 285.60 12.45% 2.70 105.78铁粉 116.60 5.08% 7.86 14.83水杂质 1765.68 77% 1.00 1765.68总计 2292.93 100.0% 1.14 2011.342.3.2压滤工序（收率：100%） (1)进料量 与反应工序的甲苯层的物料含量一致，见表 2-4 中相关数据 (2)出料量 除未反应完的铁粉及生成的氢氧化亚铁视为不溶物被压滤出去，其余物料的损

18、失量不计，与进料量一致。压滤工序的物料衡算表如下：表2-5 压滤工序的物料衡算一览表进料出料物料名称 质量（kg） 质量百分比 物料名称 质量（kg） 质量百分比氨基酮 888.87 27.27% 1.滤液 3061.28 93.94%异噁唑 59.25 1.81% 氨基酮 888.87 29.03%铁粉 140.45 4.31% 异噁唑 59.25 1.93%甲苯 1735.82 53.26% 甲苯 1735.82 56.7%氢氧化亚铁 56.96 1.74% 氯化亚铁 57.64 1.88%氯化亚铁 57.64 1.76% 水杂质 319.70 10.44%水杂质 319.70 9.81%

19、 2.滤渣 197.41 6.05% 氢氧化亚铁 56.96 28.85% 铁粉 140.45 71.14%总计 3258.69 100.0% 总计 3258.69 100.0%2.3.3水洗结晶工序（收率：100%） （1） 进料量 与压滤工序的滤液的物料含量一致，见表 2-5 中相关数据。此外，在每次水洗过 程要加2000kg 的自来水，共洗 3 次。 （2） 出料量 水洗主要是洗去甲苯层中的水溶性无机杂质，有机物料的损失忽略不计。而 且认为氨基酮是 100%的结晶，析晶前、后的含水杂质量不变。则水洗析晶 后氯化亚铁被洗除，其他物料含量不变。 综合以上计算得：表2-6 水洗结晶工序的物料衡

20、算一览表进料 出料物料名称 质量（kg） 质量百分比 物料名称 质量（kg） 质量百分比氨基酮 888.87 17.65% 1. 结晶液 3003.64 59.34%异噁唑 59.25 1.17% 氨基酮 888.87 29.59%甲苯 1735.82 34.29% 异噁唑 59.25 1.97%氯化亚铁 57.64 1.14% 甲苯 1735.82 57.76%水杂质 319.70 6,32% 水杂质 319.70 10.04%水洗用水 2000.00 39.51% 2.水洗液 2057.64 40.65% 水含量 2000.00 97.19% 氯化亚铁 57.64 2.80%总计 5061

21、.28 100% 总计 5061.28 100%2.3.4离心甩料工序（收率：98%） (1)进料量 该工序的进料量与水洗结晶工序的结晶液的含量一致，见表 2-6相关数据。 (2)出料量 计算过程说明： 先由收率算出甩出料中氨基酮的净含量，占甩出料总量的 75%，从而算出甩出 料的总量。甩出料中含水量为 8%，其余 17%为甲苯、杂质、异噁唑。 甩出料中甲苯、杂质、异噁唑的量计算方法如下：先算出其总量，视其在结晶 液中的浓度为均一不变，根据进料中的含量，便可逐一算出。 甩出的母液中各物料的含量用进料总量减去甩出料中各物料的含量即得。 计算过程： 甩出的物料含量： 氨基酮的量：888.8798%

22、=871.09kg 甩出物料总量：871.0975=1161.46kg 水杂质的量： 1161.468%+1161.4617%319.70/(1735.82+59.25+319.70)=122.77kg 异噁唑的量： 1161.4617%59.25/(1735.82+59.25+319.70)=5.53kg 甲苯的量： 1161.4617%1735.82/(1735.82+59.25+319.70)=162.49kg 离心母液的物料含量： 氨基酮的量：888.872%=17.78kg 异噁唑的量：59.25-5.53=53.72kg 水杂质的量：319.70-122.77=196.93kg 甲

23、苯的量：1735.82-162.49=1573.33kg 总量：17.78+53.72+196.93+1573.33=1841.76kg 离心甩料工序的物料衡算表 综合以上计算得：表2-7离心甩料工序的物料衡算一览表进料出料物料名称 质量（kg） 质量百分比 物料名称 质量（kg） 质量百分比氨基酮 888.87 29.59% 1.甩出料 1162.29 38.69%异噁唑 59.25 1.97% 氨基酮 871.09 74.94%甲苯 1735.82 57.79% 异噁唑 5.53 0.48%水杂质 319.70 10.64% 甲苯 162.49 13.98%水杂质 122.77 10.65

24、% 2.母液 1841.76 61.3% 异噁唑 53.72 2.92% 甲苯 1573.33 85.42% 水杂质 196.93 10.69%总量 3003.64 100.0% 总量 3004.05 100.0%第三章 还原工段的热量衡算 说明： 下列计算时所用的数据均根据第三章中物料衡算的结果，以日生产总量为准。 有关各物质的物化参数均一总表述，后面只作直接引用。 下列计算过程中单位均按以下的标准： 质量：kg；能量：KJ/（kg ）； 溶解热/汽化热/燃烧热：KJ/mol；温度： 3.1 热量衡算依据及原则3.1.1 热量衡算的主要依据 能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础进行的，所以，

25、车间物料衡算 表是进行车间能量衡算的首要条件。 能量衡算的主要依据是能量守恒定律，其数学表达形式为能量守恒基本方程： 由环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量 对于车间工艺设计中的能量衡算，许多项目可以忽略，而且车间能量衡算的目的是要确定设备的热负荷，所以，能量衡算可简化为热量衡算。3.1.2 设备的热量平衡方程式 对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为： Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +Q6（3-2） Q1物料带入到设备的热量 KJ； Q2加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量 KJ； Q3过程热效应 KJ； Q4 物料离开设备所带走的热量 KJ；

26、 Q5 加热或冷却设备所消耗的热量 KJ ； Q6 设备向环境散失的热量 KJ 。 在热量衡算过程中的 Q2,即设备热负荷，是衡算的主要目的。3.1.3 热量平衡方程式中各热量项的计算 1. Q1与Q4 Q1与Q4均可用下式计算 Q1(Q4) = mtCp kJ 式中 m 输入（或输出）设备的物料量 kg； Cp 物料的平均比热容 kJ/kg ； t 物料的温度 。 该式的计算基准是标准状态，即 0及 1.013105Pa 时的状态。因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；对于出口物料取基准温度

27、与物料出口温度的平均温度下的比热容。对于不同物料的比热容可查化学工程手册（第 1 册）或化学工艺设计手册（下），若查不到，可根据药厂反应设备及车间工艺设计的相关公式56计算。 2.过程热效应 Q3 化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热。 在热量衡算中，过程热效应 Q3 的符号为：放热为正；吸热为负。 反应热 Qc 为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为 298K 及标准大气压时反应热的数值为标准反应热，习惯上用H。表示，负值表示放热，正值表示吸热。这与在热量衡算中所规定的符号正好相反，为避免出错，现用符号 q r 表示标准反应热，放热为正，吸热为负， 则

28、q。r=H。标准反应热的数据可以在化学工程手册 （第一册）或化学工艺设计手册（下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。表 3-1 元素标准燃烧热一览表元素的燃烧过程元素的燃烧热元素的燃烧过程元素的燃烧热 kJ/(gatom)kJ/(gatom) CCO2（气） 395.15BrHBr（溶液）119.32H1/2H2O（液）143.15II（固） 0FHF（溶液）Cl1/2Cl2（气） 316.52 N1/2N2（气） 0 0NHNO3（溶液）205.57ClHCl（溶液）165.80SSO2（气） 290.15Br1/2Br2（液） 0SH2SO4（溶液） 886.8Br1/2B

29、r2（气）-15.37PP2O5（固） 765.8 不同温度下的反应热 qtr 的计算 在本设计中涉及到相变热、浓度变化热、结晶热、冷凝热等，其中结晶热可忽略不计，其他的状态变化热的计算见具体的衡算过程。 Q3 的计算公式 综合化学反应热效应（Qc）与状态变化热效应（Qp）的 Q3 的计算公式为 Q3 = Qc + Qp(3-8) 3、Q5 与 Q6 的确定根据前人的经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的 5%10%，只要计算出 Q4, 就可以确定（Q5+Q6）,从而计算出 Q2。但在设备选型中需对设备进行校核，以检验设备选型的正确与否。 4、Q2 的计算 由以上计算过程得到 Q1

30、、Q2 、Q3 、Q4 、Q5 、Q6 后，根据式（3-2）求出设备的热负荷 Q2。Q2 正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。3.2 热量衡算基础数据的计算和查取 在热量衡算中，大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如化 学工 程手册（第 1 册），化学工艺设计手册（下）9。当遇到手册中数不 全 的情况时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。在本设计中涉及的物性计算有比热容、汽化热、熔融热、浓度变化热效应、燃烧热等，以下介绍他们的计算方法。3.2.1 比热容的计算本设计中气体的比热容都可查取，主要是一些液体和固体的比热难以查取。 1、气态物质的比热容的计算 对于压强低于 5105

31、Pa 的气体或蒸汽均可作理想气体处理，其定压比热容为Cp=4.187（2n + 3）/M kJ/（kg）（3-9） 式中 n化合物分子中原子个数； M化合物分子量。 2、液体的比热容的计算 大多数液体的比热容在 1.72.5 kJ/（kg）之间，液体的比热容一般与压力无关， 随温度的上升而稍有增大。 作为水溶液的比热容的计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算：C=Cs a+（1-a）（310） 式中 C水溶液的比热容 kJ/（kg）； Cs固体的比热容 kJ/（kg）； a 水溶液中固体的质量分率。、对于大多数的有机化合物，其比热容可利用药厂反应设备及车间工艺设计（P208 表(64）求得。

32、先根据化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求 出摩尔热容，再由化合物的分子量换算成比热容。 3、固体的比热容的计算 元素的比热容的计算Ce =Ca/A kJ/（kg）(311)式中Ca 元素原子的比热容 kJ/（kg），其值见表 3-2；A元素的原子量。表 3-2 元素原子的比热容表元素 Ca kJ/(kg) 元素 Ca kJ/(kg) 元素 Ca kJ/(kg)C 7.535 F 20.93 H 9.628S 22.604 B 11.302 P 22.604SI 15.907 O 16.74 其他 25.953 化合物的比热容的计算C=1/M nCa kJ/（kg）(312)

33、式中 n分子中同种元素原子数；M化合物分子量；Ca元素的原子比热容 kJ/（kg），其值见表 4.2。3.2.2 汽化热的计算任何温度、压强下，化合物的汽化热均可按下式计算： qv=(-28.5)lgPR TRTC/0.62(1-TR)kJ/kg(3-13) 式中 PR 对比压强（实际压强与临界压强之 比值）； TR 对比温度（实际温度与临界温度之比值）； TC临界温度 K 。 液体在沸点下的汽化热可按下式计算： qvb=Tb(39.81 lg Tb-0.029Tb)/M kJ/kg(3-14) 式中 Tb 液体的沸点 K ； M 液体的分子量。3.3 还原工段的热量衡算3.3.1、还原釜的热

34、量衡算 根据工艺过程可知，还原釜的温度变化过程如下图所示：95回流反应3h分水出料25进料图 3.1 还原釜的温度变化过程图解由还原釜的温度变化过程解图可知，还原釜的热量衡算只有一个过程，即物料由 25进料，升温至 95，反应 3h 为止，然后分水出料压滤。1.该热量衡算涉及的基础数据的查取与计算 各种物质在不同温度下的平均比热容： 液态物质的平均比热容：对照基准温度 0，各种物质的温度变化有 25、95。查药厂反应设备及车间工艺设计（P208 表 64）中的相关数据可得液态有机物的平均比热容。对于表中没有温度的数据，用两点插值法求出。其计算过程以对氯硝基苯在 68时平均比热容的计 算为例，得液态有机物的平均比热容表如下：表 3-3还原釜液态有机物料的平均比热容表 单位：kJ/(kg)物质