AA320N原子吸收分光光度计使用说明书 吸喷空白有机试剂约5min 2） 吸喷丙酮5mi.doc

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1、AA320N原子吸收分光光度计使用说明书目 次1 概述11.1 主要用途11.2 型号组成及代表意义11.3 使用环境条件12 结构特征与工作原理12.1 总体外形结构和通风装置12.2 工作原理13 技术特性33.1 主要参数34 尺寸重量34.1 尺寸34.2 重量35 安装调试35.1实验台35.2电源和气源35.3主机56 基本操作96.1操作开关的意义96.2具体操作106.2.1元素灯的调整106.2.2燃烧器对光106.2.3空气乙炔火焰操作106.2.4笑气乙炔火焰操作117 样品测量127.1 F1页：ELEMENTS(元素表) 127.2 F2页：SETUP（设置）127.

2、2.1符号含义127.2.2参数设置方法137.3 F3页：CONDITION（条件）137.3.1符号含义137.3.2参数设置方法137.4 F4页：WORKING CURVE(工作曲线) 147.4.1符号含义147.4.2参数设置方法147.5 F5页：ANALYSE TESTING(分析测定) 147.5.1符号含义147.5.2操作方法157.6 F6页： REPORT（报告）167.6.1符号含义167.7 F7页：FILES MANAGER（文件管理）167.7.1符号含义167.8 F8页：DATA PRINT（数据打印）177.8.1符号含义177.8.2各项中的格式177

3、.9 F9页：TEST (测试) 187.9.1 符号含义 188 最佳条件的选择188.1 灯电流选择188.2 火焰选择188.3 燃烧器位置选择188.4 样品提取速率188.5 分散球的使用198.6 光谱带宽选择198.7 波长选择199 维护199.1 燃烧器缝隙的清洗199.2 燃烧器清洗199.2.1 吸喷有机样品199.2.2 吸喷高浓度铜、银或汞盐209.3 雾化器和进样毛细管清洗209.4 气路检查2110 故障分析2210.1 分析结果偏高2210.2 分析结果偏低2210.3 不能达到规定的检测极限2210.4 不能达到预定灵敏度2210.5 静态噪声过大2310.6

4、 动态噪声过大2310.7 动态漂移2410.8 读数漂移或重现性差2410.9 点火困难2410.10 燃烧器回火2411 维修 25制造计量器具许可证编号：产品执行标准的编号： Q/YXLZ 55-2002 1 概述1.1 主要用途AA320N原子吸收分光光度计可用于测定各种样品中的常量和痕量金属元素，具有火焰法、石墨炉法、氢化物法原子吸收分析和火焰发射分析的功能。1.2 型号组成及代表意义AA 原子吸收(Atomic Absorption英文字头)3 原子吸收系列产品20 发展序号 N 改型序号1.3 使用环境条件1） 环境温度10302） 室内的相对湿度不超过85%3） 没有震动和电磁

5、场干扰4） 室内无腐蚀性气体5） 电源电压220V22V，电流3A，频率50Hz1Hz2 结构特征与工作原理2.1 总体外型结构和通风装置（图2.1）2.2 工作原理原子吸收分光光度计是利用基态原子对特征波长光吸收这个原理的一种测量方法。通常，可采用空心阴极灯作为光源发射出某一元素特征波长的譜线，当此光束通过包含基态原子的样品时，光强度将被部分吸收。吸收的程度取决于原子的浓度，这样便可根据光的吸收程度来计算出样品的原子浓度。当光强度为Io的光束通过被测元素原子浓度为C的介质时，光强度减弱至I，其服从朗伯-比尔定律： A = lg(Io/I) = KCL其中： A 吸光度 图2.1 AA320N

6、原子吸收分光光度计外型和通风装置Io 入射光强度I 出射光强度K 吸收系数C 元素的原子浓度L 光束经过样品的路程利用此关系式就可求出待测样品的浓度。3 技术特性3.1主要参数波长范围 190.0nm 900.0nm波长准确度 0.5nm波长重复性 0.3nm波长扫描速度 1.2nm/min; 300nm/min分辨率 40%特征浓度 0.04g/ml/1% (铜)检出极限 0.008g/ml (铜)4 尺寸、重量4.1 尺寸 1000mm530mm425mm4.2 重量 130kg5 安装、调试5.1 实验台仪器应放在结构稳固、平整的桌面上，其宽度应大于0.8m，长度根据主机和附件的总尺寸统

7、一考虑（图5.1）。如希望排水管不外露，则在台面适当位置开一个直径约为70mm的通孔以便让排水管通过。为维修方便，实验台背后应留出可供单人进出宽约0.5m的通道。5.2 电源和气源如果使用石墨炉系统，则应将电源和主机电源独立分相供电以防止干扰，因石墨炉系统为大功率负载。空气压缩机应离仪器数米远，周围通风良好，联接软管不应靠近热源。 1. 实验台 2. 石墨炉电源（选配件） 3. 光度计主机 4. 键盘 5. 计算机 6. 打印机 7. 台式记录仪 图5.1 实验台及仪器放置参考尺寸带有防回火装置的乙炔钢瓶和氧化亚氮钢瓶由用户自备。这些钢瓶必需放在通风良好的环境中，周围五米以内严禁一切烟火，以免

8、发生爆炸事故。5.3 主机a） 仪器安放在平稳的实验台后，燃烧室上方应有通风设备以将废气从室内排出。 b） 将预混室、燃烧头固定于燃烧室的基座上，用10mm软管套在预混室废液排放口上，另一头穿过燃烧室的底板，并将软管顺势弯成一个直径约为100mm的圆环，末端插入废液容器中，在预混室内加水以使圆环内充满水形成水封(图5.3.1)。 c） 将雾化器装入预混室前端的端盖内，拧紧后插入毛细管，分别将助燃气管与雾化器连接、混合气（乙炔）管与预混室连接。 d） 仪器气路的接头位于仪器的背面，气路连接和接头安装参见图5.3.2、图5.3.3。1) 将61软管一端与仪器的空气入口连接，另一端与空气压缩机连接。

9、2) 将61软管一端与仪器的乙炔入口连接，另一端与乙炔钢瓶连接。3) 将标有“雾化”、“燃气”、“点火乙炔”字样的三组接头，用61软管对接起来。4) 如果使用氧化亚氮，把导管（SF5.472.037）一端与仪器的氧化亚氮（笑气）入口连接，另一端与氧化亚氮钢瓶连接。 注意： 不要用含铜量大于65%的铜管连接乙炔气路，不要用粘有油脂的管道连接笑气气路，以免发生爆炸。 e） 灯源室位于仪器的左上方。将灯的引脚对准灯电源插座插入，提起扭簧，再将灯插入灯架中（图5.3.4）。 f） 将主机电源线、打印机电缆线、打印机电源线连接到相应的插座上。 1. 燃烧头2. 预混室3. 雾化器4. 进样毛细管5. 燃

10、烧室底板6. 废液管7. 主机底板8. 实验台台板9. 捆扎带10. 水封圈11. 废液容器12. 废液 图5.3.1 预混室废液排放系统AA320N原子吸收分光光度计(背视图) 图5.3.2 气路连接示意图1.61 PU软管 2. 不锈钢衬套 3. 螺纹套 4. 密封衬圈 图5.3.3 接头安装示意图 图5.3.4 灯架安装6 基本操作6.1 操作开关的意义（图6.1）1. 空气或笑气压力表 2. 乙炔压力表 3. 辅助气流量阀 4. 助燃气稳压阀 5. 流量计 6. 乙炔流量阀 7. 燃烧器上下调节钮 8. 燃烧器前后调节钮 9. 点火按钮 10. 气路总开关 11. 空气-笑气切换开关

11、12. 助燃气开关 13. 乙炔气开关 14. 显示屏 15. 狭缝选择开关 16. 波长扫描变速杆 17. 波长显示 18. 波长手动轮 19. 键盘 20. 波长增加按钮 21. 波长减少按钮 22. 电源开关 23. 打印机 24. RS232接口 25. USB接口 26.控制信号 27. 显示屏亮度调节钮 图6.1 操作控制开关6.2 具体操作6.2.1 元素灯的调整1） 打开仪器左上方门，把空心阴极灯插入灯电源电缆座，放到灯架上用弹簧压住，并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。2） 打开灯架旁的灯电源乒乓开关，在F2页面将光标移到I（灯电流），设定合适的灯电流（一般用10mA）。3）

12、拉开燃烧室右壁上的两块挡光板，使光束通过燃烧室。4） 选择合适的波长（将扫描变速杆拉出，扫描速度为300nm/min；推入，扫描速度为1.2nm/min；居中，停止扫描，可用手动轮调节，认定一个方向）、狭缝和HV（负高压），使F2页面中的能量指示S约为90（空心阴极灯预热后，能量可能增大）。5） 用波长手动轮调节波长使能量指示达到最大值，如果能量大于90，可调节HV（负高压）使之回到90左右。6） 缓缓转动空心阴极灯调节轮，使能量指示最大。如果能量大于90，可调节HV（负高压）使之回到90左右。6.2.2 燃烧器对光空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧器的缝隙应平

13、行于仪器光轴而略偏低，具体操作如下：1） 降低燃烧头高度至光束下面。2） 将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动,调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行，并使缝隙处于光束的正下方。3） 旋动燃烧器上下调节钮，使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化。4） 再将旋钮逆时针方向转动半圈，使燃烧器进一步降低，这是许多元素分析的最佳高度，即光斑的中心在对光板上高5mm左右。5） 吸喷一份标准溶液,慢慢旋动燃烧器前后调节钮,直到获得最大吸光度值。6.2.3空气乙炔火焰操作1） 检查100mm燃烧头和废液排放管是否安装妥当，然后将“空气笑气”切换开关推至“空气”位置。2） 将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为0.07 MP

14、a。3） 接通空气压缩机电源，输出压力调至0.3 MPa。4） 接通气路电源总开关和“助燃气”开关，调节助燃气稳压阀，使压力表指示为0.2 MPa。5） 顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量，约每分钟5.5L左右。如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低吸收灵敏度。6） 调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05 MPa，打开乙炔开关，调节乙炔气钮使乙炔气流量至每分钟约1.5L。7） 按下点火钮（约4s）左右，使点火喷口喷火焰将燃烧头点燃。（若4s后火焰还不能点燃，应松开点火开关以免点火白金丝烧断。适当增加乙炔气流量后重新点火）。可以先按下点火纽，待白金丝发红后再旋开乙炔

15、气流量钮。8） 调节乙炔气流量选择合适的分析火焰。9） 当测量完成后，应吸喷几分钟蒸馏水，然后关闭乙炔气开关或直接关闭乙炔钢瓶阀使火焰熄灭，最后关闭助燃气和气路电源总开关、关断空气压缩机电源并释放剩余气体。注意：熄灭火焰时，应先关乙炔气，再关空气！6.2.4笑气乙炔火焰操作1） 检查燃烧头（50mm）和废液排放管是否封妥，然后将“空气笑气”切换开关打到“空气”位置。2） 调节乙炔钢瓶的减压阀至输出压力约为0.07 MPa。3） 将笑气钢瓶的输出压力调至0.3 MPa。4） 接通空气压缩机电源，输出压力调至0.3 MPa。 5） 接通气路电源总开关和“助燃气”开关，调节助燃气稳压阀使压力表指示为

16、0.2 MPa。 6） 顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量，约每分钟5.5L左右。如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低吸收灵敏度。 7） 调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05 MPa。打开乙炔气开关，调节乙炔气流量至每分钟1.5L左右。8） 按下点火钮，使点火喷口喷出火焰将燃烧头点燃。（如果4s后火焰还不能点燃，应松开点火钮片刻，以免白金丝烧断。适当增加乙炔气流量或加入少量辅助气后重新点火）。 9） 等待至少15s，待火焰燃烧均匀后，调节乙炔流量至每分钟3L左右，并把“空气笑气”切换开关打到“笑气”位置。10） 调节乙炔流量直至火焰的反应区（玫瑰红的内焰）有1

17、cm2cm高，外焰高30cm35cm。 11） 吸喷被测元素的标准溶液，调节乙炔气流量，根据吸光度的变化选择合适的分析火焰。12） 当测量完成后，吸喷几分钟蒸馏水，然后将“空气笑气”切换开关打到“空气”位置，把笑气乙炔火焰转换为空气乙炔火焰。 13） 关闭乙炔气开关或乙炔钢瓶阀使火焰熄灭，最后关闭助燃气和气路电源总开关，关断空气压缩机并释放剩余气体。警告：绝对不要用笑气乙炔方式直接点火！7 样品测量7.1 F1页：ELEMENTS(元素表)移动光标到该元素后按确认键可选择测定的元素。7.2 F2页：SETUP（设置）7.2.1 符号含义1) S：样品光束能量。2) D2或R（R为隐显）：氘灯能量或参考光束能量（当氘灯点亮时需将燃烧室右侧靠内的光门关上）。3) HV：负高压。4) I：灯电流。5) WL：波长。6) SW：狭缝。7) PT：火焰法是测量前的延迟时间，石墨炉法是测量前的调零时间。8) IT：积分时间，即测量时间，火焰法一般为2s到3s。9) RSP：响应时间。10) N：平均次数。11) X：时间坐标范围。12) Y：吸光度坐标范围。7.2.2 参数设置方法移动光标到需要项目，2、3、4、5、6项用+或键选择，3、4、7、8、9、10、11、12项用数字键设定后再按确认键即可。7.3 F3页：CONDITION（条件）7.3.1 符号含义1) MODE: 测量