蒸馏法提取留兰香薄荷挥发油的论文.doc

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1、 蒸馏法提取留兰香薄荷挥发油的L9（34）实验分析张管耀 柳州职业技术学院 2013级农产品质量检测指导老师：陈奇【 摘 要 】本实验以留兰香薄荷叶为原料，采用单因素实验的方法对留兰香薄荷挥发油进行提取工艺的研究。实验采用水蒸气蒸馏法提取留兰香薄荷挥发油，以蒸馏后挥发油的提取量为指标，对粉碎度，加水量，蒸馏温度，蒸馏时间四个因素进行分析。结果表示薄荷挥发油提取的最佳工艺为将薄荷粉碎成细粉，每30g薄荷粉中，加水量180ml，蒸馏温度大于99 ，蒸馏时间为220min。该法分离效果较好，一次性得到的挥发油含量较高。工艺方法简单，结果可靠、稳定。【 关键词 】 薄荷；挥发油；蒸馏法；提取工艺 薄荷

2、，土名叫“银丹草”，原产于地中海一带，是一种唇形科多年生芳香草本植物， 多数生于山湿地河旁，具有特种经济价值的一类芳香植物。 薄荷具有浓烈的清凉香味 ， 其用途也很广，可用于医药、化妆品、食品、烟草、香料等工业中。薄荷早在唐本草中就记载着2000多年前，古人就采集薄荷进行适应食用和药用，现在已有学者研究发现薄荷醇可对水杨酸、齐多夫定、抗生素、5一氟尿嘧啶、酮洛芬、双氯灭菌等 10 多种药物具有良好的促渗作用。由于薄荷品种颇多，且获取方便， 又有其重大的药用价值。随着社会的进步和人们生活水平的不断提高，薄荷的开发与利 用也越来越突显了，薄荷系列产品的用途也将日益普遍。近十多年来，加入少许薄荷脑、

3、油的洗发剂、沐浴露、香皂等产品备受人们青睐；应用薄荷精油进行安神静心、消除疲劳的芳香疗法逐渐流行；特别是薄荷脑及其衍生物、络合物水杨酸薄荷酯、邻氨基苯甲酸薄荷酯等薄荷系列新产品在防晒化妆品、毛发再生精、祛皱霜、疤痕灵和部份减肥保健品中亦得到普遍的应用，其开发前景还是相当的广阔。薄荷油的主要成分是挥发油，由于GCMS技术及超临界CO2 萃取法技术的应用，目前许多学者对薄荷的成分有进一步的研究认识。在2001年时， BabaliB 在不改变植物生长状态下，利用超声波将细胞中的薄荷醇连续释放,并扩散到植 物的腺表皮毛状体之外，进而提出了薄荷醇。 王洪涛等采用蒸馏法提取薄荷油对蒸馏时间进行了相关研究分

4、析。于清跃等对薄荷精油提取进展进行了探索，并对目前薄荷提取中广泛应用的蒸馏法提取和超临界CO，萃取法进行了比较。程健等采用CO2流体精密分离技术提纯出薄荷脑，分别考察了分馏塔温度梯度、升压速率等分离因素 。一、材料与方法(一) 实验材料与试剂 留兰香薄荷、75酒精、3060石油醚 。(二) 实验仪器 蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、分液漏斗、电子精密天平、干燥机、磨粉机等。(三) 实验方法 本实验采用常规的蒸馏提取法8，以蒸馏后挥发油的提取量为指标，对粉碎度，加水量， 浸泡预热时间，蒸馏时间四个因素进行分析。1、薄荷粉的获取 将购买的新鲜薄荷叶洗净，晾干，待无水分时称量湿重；取石棉网放置于鼓

5、风干燥 机中，将称量好的新鲜薄荷叶置于网上，再取500g 的湿薄荷于120目的筛子中作为参照物，进行烘干，先烘干2O小时，然后再每隔2小时将参照物称量一下，确定前后质量有无变化，从而确定是否已经烘干。待烘干完毕，将干燥后的薄荷叶置于磨粉机中磨成粉，用40目的筛子进行过筛，将过筛后的粉末和磨成粉末的薄荷各放进保鲜袋中,再将其置于40干燥箱中保藏备用。2、薄荷挥发油的获取采用萃取法对薄荷挥发油进行分离提取，将蒸馏所获得的薄荷油和蒸馏水分层液体，使用分液漏斗进行萃取，将分层液体倒入分液漏斗中，静置15min，使得分层物没有混合在一起，再进行萃取，从而将分层物分离开来。3、单因素实验分别对干薄荷的粉碎

6、度，加水量，浸泡预热时间，蒸馏时间四个因素进行单因素分析。二、结果与分析 (一)蒸馏时间对薄荷挥发油提取的含量影响 在250ml的圆底烧瓶中，加入经4O目过筛后的薄荷粉30g，控制加水量为180ml， 控制住温度计保持在99以上，在温度计达到99 时才开始算时间，因为当温度计达 到99时，才开始有流出液流出。蒸馏时间分别为40min、70min、100min、130min、 160 min、190min、220min、250min,用洗净后的l00ml的锥形瓶尾接管盛接。根据实验的结果，绘制出薄荷油与时间的关系，见图1： 图1薄荷油质量随时间的变化 由图1可以看出，在薄荷粉末、加水量、加热时间

7、、蒸馏温度一定的情况下，薄荷油的提取量和时间的关系表现为在220min这个时间点之前时成正相关,蒸馏时间的越大，薄荷油的提取量也越大。当蒸馏时间为40min时，薄荷油的提取量为0.1g，当蒸馏时间为220min时，薄荷油的提取量为O.3g，说明薄荷油蒸馏时间加大提取量有明显的提高。 当薄荷蒸馏时间在220min这时间之后时，薄荷油的增量没有明显的变化，有时还有下 降，说明薄荷油在这个时间点之后，薄荷油没有明显的提高，原因是蒸馏瓶内的薄荷油 已经提取完全，下降的可能原因是薄荷油提取后在空气中时间过长而挥发造成的。薄荷 油质量的变化随时间的变化在蒸馏前期表现出成正相关的作用，在达到一定的蒸馏时 间

8、220min后表现出平稳的状态。(二)加水量对薄荷挥发油提取的含量影响 在250ml的圆底烧瓶中，加入经40目过筛后的薄荷粉30g，控制蒸馏时间220min不变， 控制住温度计保持在99以上，在温度计达到99时才开始算时间。圆底烧瓶中加人水量分别为12Oml、150ml、180ml、2lOml，用洗净后的1OOml的锥形瓶对准尾接管盛接。待检查整个装置不泄漏后，加热至所需要的温度。根据不同的变量开始蒸馏，当达 到所规定的时间后，停止蒸馏。在薄荷粉末、蒸馏时间、加热时间、蒸馏温度一定的情况下，薄荷油的提取量和加水量的关系表现为加水量在180ml时成正相关，加水量越大， 薄荷油的提取量也越大。当加

9、水量为120ml时，薄荷油的提取量为01g，原因可能为加水量太少，水蒸汽提前消失，当加水量为180ml时，薄荷油的提取量为O3lg，说明增加加水量对提取量有明显的提高。当加水量在210ml时，薄荷油的提取量下降，而蒸 馏时温度达不到99，温度稳定在94 。说明加水量大于一定范围后，蒸馏温度达不 到99而造成提取量明显下降。薄荷油质量的变化随加水量在蒸馏前期表现出成正相关 的作用，在加水量达到一定量180ml时，蒸馏量达到最大值，当加水量继续增加时表现出蒸馏温度达不到99而造成薄荷油的提取量下降。(三)蒸馏温度对粗薄荷粉提取薄荷挥发油的含量影响 通过分析蒸馏时间对薄荷挥发油提取的含量影响和加水量

10、对薄荷挥发油提取的含量影 响。得出最佳加水量18Oml，最佳蒸馏时间220min的情况下，对粗薄荷粉进行蒸馏并测定蒸馏温度对薄荷提取的影响。实验结果见表 1粗薄荷粉质量/g加水量/ml蒸馏温度蒸馏时间/min薄荷油质量/g现象一301809760有极少流出液二301809870少量流出液三301809980少量流出液四30180100140流出液0.36滴/s五301801012200.13已无流出液 表1粗薄荷粉提取薄荷油随蒸馏温度的变化 由表1可以看出，粗薄荷粉在加水量一定的情况下，薄荷油的提取量在蒸馏温度未达到 97时，薄荷提取量极少，当蒸馏温度达到98和99时，开始有少量薄荷油流出，当

11、温度大于99小于lO0这个范围时，薄荷油的产量最高。每秒流出量可达到液0 36滴/s。当蒸馏时间达到220min时，没有薄荷油流出，说明已提取完全，此时测定薄荷油的含量为013g。相比采用细薄荷粉在相同的加水量和蒸馏时间的情况下，细薄荷粉提取量可以达到0.3 g，远远高于采用粗薄荷提取量。所以采用细薄荷粉提取薄荷挥发油效果远远大于采用粗薄荷。因此薄荷油蒸馏提取的最佳蒸馏温度为大于9 9，细薄荷粉提取效果要远好于粗薄荷粉。根据试验情况，选取实验三、四、五来制作正交实验表格，得出的L9（34）表如下表： 蒸馏法提取留兰香薄荷挥发油的L9（34）正交实验表粗薄荷粉质量/g加水量/ml蒸馏温度蒸馏时间

12、/min130180998023018010014033018010122043018010022053018010180630180991407301801011408301809922093018010080三、讨论 薄荷油是溶解于芳香植物的花，叶，枝，干，根和果实细胞液内通过蒸馏或者萃取而得 到的挥发油，通过以上实验表明，在对留兰香薄荷挥发油进行蒸馏提取时，不同因素如薄荷粉末的粗细，蒸馏时间，蒸馏温度，加水量等对薄荷挥发油的提取油很大的影响， 采用蒸馏法提取薄荷挥发油的最佳工艺为将薄荷粉碎成细粉，每30g 薄荷粉中，加水量为180ml，蒸馏温度大于99，蒸馏时间为220min。该法分离效果较好，一次性得到的挥发油含量较高。工艺方法简单，结果可靠、稳定。参考文献 ：1尚志钧谢海洲我国历史上的第一部药典唐本草纪念唐本草编成1300周年J药学通报1959(10)：14- 172伍怡郦，阚健全1-内荷醇的制备及检测方法研究进展 J朝代食品科技200 5(01)：144- 146 5王红涛.薄荷挥发油的提取与应用研究J.吉林农业2012.(11)：54 6何坚孙宝国香料化学与工艺学M化学工业出版社1995，54-55