离子色谱客户培训内容课件.ppt

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1、,离子色谱客户培训,Product introduction,安徽皖仪分析仪器售后服务,一、仪器工作原理,1、离子色谱法定义：狭义地讲：是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法 广义地讲：是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。2、离子色谱法常用的分离机理：基于流动相中溶质(样品)离子和固定相表面 离子交换基团之间的离子交换作用而达到溶质保留和分离的离子色谱法,二、仪器结构,1、离子色谱仪分析系统的基本构成 淋洗液系统：稳定的淋洗液供应泵液系统：淋洗液恒流供应进样系统：样品高低压切换分离系统：样品组分的有效分离（定性）抑制

2、系统：降低背景电导，提高检测灵敏度检测系统：已分离组分的检测（定量）软件处理系统：完成数据合理、合法的处理，联通仪器。流路连接系统：实现各部分的合理和准确的连接。,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,泵液,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,检测池,进样,2、管路连接：溶剂保护-淋洗液瓶-溶剂切换阀-在线脱气装置-色谱泵-放空阀-阻尼器-淋洗液预热-进样阀-预柱-保护柱-色谱柱-抑制器-电导池-废液连接时接头不能拧太紧，以免接头卡死，同时保证不漏液。连接时peek管分为三种规格，淋洗液瓶到色谱泵用PTFE管连接，泵后到六通阀前用0.5mm橙色peek管连接，六通阀后到抑制器再生液前连接用0.25mm灰色

3、peek管，抑制器再生液出口用硅胶管连接，定量环用0.75mm绿色peek管。,三、关键部件的工作原理 1、抑制器的结构和原理 2、六通阀的结构和原理 3、色谱柱的分离原理,X-:样品中的阴离子Y+:样品中的阳离子,H2O,H2O,OH-,电极（）,电极（）,纯水或来自检测器的流体,阳离子交换膜,阳离子交换膜,H2O Na+Y+X-Na+CO32-(样品,淋洗液),电极,电极,离子交换膜,离子交换膜,淋洗液格网,再生液格网,再生液格网,抑制器的结构,自分离 柱,至检 测 池,排放,检测池或再生液 瓶,极限摩尔电导值,Total conductivity（）（）,（unit：S/m equiva

4、lent）,进样阀,样品,装样,废液,淋洗液,至分离柱,定量环进样,（）,（）,样品环,慢中等快,色谱分离,四、实验准备离子色谱使用的水与试剂要求,纯度尽可能高,高纯水：电阻率 18M、0.22m 滤膜过滤淋洗液脱气：超声脱气,试剂：使用优级纯或基准试剂：配标准的试剂应预先干燥,1、抑制器活化：用PEEK管将ELUENT OUT和REGEN IN的两个接口连起来，用注射器吸入纯水从抑制器ELUENT IN的接口缓慢注入,直至抑制器REGEN OUT接口处有纯水流出，停止注入纯水，用堵头把抑制器各接口堵住，放在一边进行活化(一般 20分钟左右）2、淋洗液的配制：拿出淋洗液瓶，用纯水对淋洗液瓶进行

5、清洗。用分析天平称出所需配制淋洗液的固体化学试剂，放入容量瓶用超纯水定容，超声15 分钟，然后小心倒入淋洗液瓶中，旋上盖子。NJ柱和90-4E柱用1.8:1.7mmol/L Na2CO3：NaHCO3 即称取0.3816克Na2CO3和0.2856克NaHCO3用超纯水定容到2L.52-4E柱用3.6mmol/L Na2CO3.即称取0.7632克Na2CO3用超纯水定容到2L.3、排气泡：打开放空阀，用20ml注射器抽取10ml液体并拧紧放空阀。,4、开机：先开电脑，然后打开仪器和自动进样器背后的电源开关。5、参数设置：打开桌面上“皖仪工作站”，密码0000 点击泵图标，设置参数为：最高限压

6、20Mpa，最低限压0Mpa，快速，流量0.2ml/min；点击柱温箱图标，设置为45摄氏度。点击抑制器图标，设为0mA。点击电导池图标，温度设为45摄氏度，档位选择1，电导值一般在3070之间。点击运行，等压力稳定后，点击泵图标，把流量设为 0.4ml/min，抑制器电流设为20mA；再等压力稳定后，流量设为 0.6ml/min，抑制器电流设为30mA；再等压力稳定后，流量设为 0.8ml/min，抑制器电流设为40mA；（流量是慢慢加上来的，以压力基本不变开始往上加，或每5分钟加一次。）,6、标准溶液的配制 先称取待测阴离子的Na或K盐，配成所含待测阴离子浓度为1000ppm的标准溶液，如

7、NaF 0.2210g，KCL 0.2103g或NaCL 0.1648g，NaNO2 0.1500g定容到100ml即得到相应阴离子浓度为1000ppm的标准溶液。再按下表稀释成需要的系列标准溶液。,五、标准溶液进样及曲线制作 开始用去离子水清洗五个样品瓶（用纯净水清洗3-5次），分别倒入1#、2#、3#、4#、5#标准溶液。并记录对应瓶号。点击控制面板上的自动进样器，右击鼠标增加五行，设置名称，瓶号与刚才放入瓶号相对应，分析时间设为35min。选中所选行，右击，点击设为启动点，点击右侧旁边的“启动”，即可开始进样。标准样品处理与线性的建立参照纸质操作流程（已打印出来留在仪器附近）,六、未知样

8、的检测：对要装样品的瓶子进行清洗，纯净水至少3遍。将样品放入瓶内。瓶子放入自动进样器内，并记录对应瓶号。点击控制面板上的自动进样器，右击鼠标增加相应行，设置名称（如样品）设置好分析时间如35min。选中所选行，右击，点击设为启动点，点击右侧旁边的“启动”，即可开始进样。,七、谱图处理：样品的计算参照参照纸质操作流程（已打印出来留在仪器附近）。如需打印谱图，只需点击工作站上的打印图标即可。,八、实验结束 使用完可对仪器进行系统冲洗，但需保证纯水瓶有纯水。使用介绍后泵流量慢 慢降下来如0.80.60.40.2ml/min，然后在电脑上点击“停机”，等停机完成后关掉仪器和自动进样器的后面的电源开关。

9、关掉电脑,九、注意事项所有用水皆为去离子水（二次蒸馏水不可以）因仪器是微量分析，故配溶液时注意交叉污染，不要用手接触瓶口。每次配淋洗液时用的水为去离子水，因时间长淋洗液会滋生细菌，故每次现用现配，配好后拧开放空阀，用20ML注射器抽出空气，然后拧上放空阀。重金属离子和有机物不可进样，否则会损坏色谱柱。分析中不可关掉控制面板。也不可触碰仪器。因没有超声脱气装置，故仪器可能会带进气泡，进而使压力下降许多，此时应打开放空阀，用20ML注射器抽液体，抽好后拧紧放空阀。会看到压力缓缓上升。淋洗液瓶内白色堵头不可用手接触，如果脏了用超声波清洗。（将堵头放入烧杯，加入去离子水，超声30min）。仪器最好能保证半个月开机一次30min，只需跑淋洗液即可，无需进样。所需试剂最好为基准试剂，次选优级纯。,