药物制剂分析课件.ppt
《药物制剂分析课件.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《药物制剂分析课件.ppt(85页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、药 物 制 剂 分 析,第十二章,1,第一节 药物制剂分析的特点,1、为了防治和诊断疾病的需要;2、为了保证药物用法和用量的准确;3、为了增强药物的稳定性;4、为了药物使用、贮存和运输的方便;5、为了延长药物的生物利用度;6、为了降低药物的毒性和副作用。,2,谢谢观赏,2019-5-18,中国药典(2005年版)二部(21种)片剂 注射剂 酊剂 栓剂胶囊剂 软膏剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂 膜剂颗粒剂 口服溶液剂 散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂 搽剂 凝胶剂 贴剂,3,谢谢观赏,2019-5-18,利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析,以确定被测的制剂是否符合
2、质量标准。,二、制剂分析的定义和特点,(一)定义,4,谢谢观赏,2019-5-18,符合质量标准的原料药,赋形剂、稀释剂,附加剂(稳定剂、防腐剂、着色剂),不同制剂,(二)制剂分析的特点(与原料药的区别),5,谢谢观赏,2019-5-18,例,VitC,原料 制剂(片)性状 熔点,比旋度 外观颜色鉴别 化学法,IR 化学法检查 溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁,铜,重金属 崩解时限含量测定,碘量法,碘量法,6,谢谢观赏,2019-5-18,1、鉴别试验不完全相同 药物制剂的鉴别可以参考原料药的鉴别方法,若附加剂不干扰鉴别试验,可采用与原料药相同的方法鉴别,如果附加剂对鉴别
3、试验有干扰,则不能使用。如:IR通常只用于原料药的鉴别,而不能用于制剂的鉴别。,7,谢谢观赏,2019-5-18,一般原料药项下的检查项目不需重复检查,只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。如:盐酸普鲁卡因注射液-“对氨基苯甲酸”(特殊:阿司匹林原料药和片剂-“水杨酸”),2、杂质检查不相同(1)检查的项目不同,8,谢谢观赏,2019-5-18,如:阿司匹林“水杨酸”0.1%阿司匹林片“水杨酸”0.3%,(2)杂质限量的要求不同,对于相同的杂质,对于原料药的限量要求要比制剂高。,9,谢谢观赏,2019-5-18,如:片剂需要检查重量差异和崩解时限等,3、制剂需要进行“制剂通则
4、”的有关检查,制剂质量标准的检查项下,除对杂质进行检查外,还需检查是否符合剂型方面的有关规定。,10,谢谢观赏,2019-5-18,4、含量测定的方法不完全相同(1)干扰组分多要求含量测定方法具有一定的专属性,附加成份:赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂,盐酸氯丙嗪(含量测定)原料:非水滴定法 片剂:UV法(测 254nm)注射剂:UV法(测 306nm),11,谢谢观赏,2019-5-18,例如:硫酸阿托品(含量测定)原料:非水滴定法 片剂 注射剂,酸性染料比色法,(2)主要成分含量低 要求含量测定方法具有一定的灵敏度,12,谢谢观赏,2019-5-18,(3)含量表示
5、方法及合格范围不同原料药 制剂,百分含量(%)标示量的百分含量()阿司匹林99.0 95.0105.0VitB1 99.0(干燥品)90.0110.0VitC 99.0 93.0107.0肌苷 98.0102.0(干)93.0107.0红霉素 920单位/g 90.0110.0,13,谢谢观赏,2019-5-18,(4)含量测定结果的计算方法不同,原料药:,制剂(片剂、胶囊、注射剂等),标示量的百分含量,100,标示量,每片(颗、ml)测得含量,14,谢谢观赏,2019-5-18,三、原料药含量测定结果的计算,1、容量分析法,(1)直接滴定法,T滴定度,每1ml滴定液相当于被测组分的mg数,1
6、5,谢谢观赏,2019-5-18,(2)剩余滴定法,V滴定时,供试品消耗滴定液的体积(ml),V0滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml),F浓度校正因子,ms供试品的质量,16,谢谢观赏,2019-5-18,例1、非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量。,17,谢谢观赏,2019-5-18,例1计算如下:,18,谢谢观赏,2019-5-18,例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱
7、量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml,回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml,空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量,每1ml盐酸液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。,19,谢谢观赏,2019-5-18,例2计算如下:,20,谢谢观赏,2019-5-18,2、紫外分光光度法,(1)吸收系数法:,C,c 100=C,21,谢谢观赏,2019-5-18,D 稀释倍数,ms供试品的质量,22,谢谢观赏,2019-5-18,(2)对照法,23,谢谢观赏,2019-5-18,例3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为:
8、取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10m1,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数()为715计算,即得。若样品称样量为m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为,24,谢谢观赏,2019-5-18,A.B.C.D.E.,25,谢谢观赏,2019-5-18,例4:利血平的含量测定:对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5m1
9、,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g,照对照品溶液同法制备。测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置10ml量瓶中,各加硫酸滴定液,26,谢谢观赏,2019-5-18,(0.25mol/L)1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在3902nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度
10、为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。,27,谢谢观赏,2019-5-18,例4计算如下:,28,谢谢观赏,2019-5-18,3、高效液相色谱法 HPLC进行含量测定的方法有:外标法,内标法,面积归一化法等,其中外标法最为常用。在此处先简单的介绍一下外标法的计算方法,其他和外标法有关的内容放在第十四章学习。,29,谢谢观赏,2019-5-18,用外标法测定供试品中某个化学成分的含量,其计算公式如下:,C供:供试品浓度 C对:对照品浓度A供:供试品峰面积 A对:对照品峰面积,30,谢谢观赏,2019-5-18,四、片剂含量测定结果的计算,31,谢谢观赏,2019-
11、5-18,1、容量分析法,(1)直接滴定法,32,谢谢观赏,2019-5-18,(2)剩余滴定法,33,谢谢观赏,2019-5-18,2、紫外分光光度法,(1)吸收系数法,%,100,标示量,D,A,34,谢谢观赏,2019-5-18,(2)对照法,标示量,35,谢谢观赏,2019-5-18,3、高效液相色谱法,标示量百分含量,100,36,谢谢观赏,2019-5-18,五、注射液含量测定结果的计算,1、容量分析法,(1)直接滴定法,37,谢谢观赏,2019-5-18,(2)剩余滴定法,Vs供试品的体积(ml),38,谢谢观赏,2019-5-18,2、紫外分光光度法,(1)吸收系数法,D,39
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 药物制剂 分析 课件
链接地址:https://www.31ppt.com/p-3835627.html