仪器分析ICPOES研究进展课件.ppt

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1、,仪器分析聊ICP-OES/AES的仪器研究进展姓名:陈*学号:9*单位:中国*研究院,ICP-OES的简介二 ICP-OES仪器研究进展三 ICP-OES仪器的展望,ICP-OES的简介 ICP-OES是以电感耦合等离子体为激发光源,根据样品中原子或者离子发射的特征谱线的波长和强度,检测元素的存在与否和含量多少的方法,可进行多种元素的同时测定或序列测定,校准工作曲线的波长范围可达56个数量级,大多数元素的检出限为10910-8g/mL。ICP-AES工作流程图歐软件/数据工作站U/O控制中心检测器冷却水系统栅或中阶气体控制系自动进样器一匮样系统,ICP-OES的简介ICP与其他激发方法对比光

2、源类型燕发激发温度定性应用范围00-300很蜉碱金晑、碱土金属直流电高400较差定性分析;纯物须、矿物顾、难挥发元素分低压交液电弧中40000较好合金中低含量元素定量分析高压火花低间10好金、合金、难发、纳点金属合全的分析高|60080很好溶液状套下的伴品分析ICP-OES的特点:精密度高、灵敏度高、基体于扰小、线性范围广、多元素同时检测。ICP-OES的应用:环境样品、水体样品、地矿样品、冶金样品、生物样品、食品样品分析。,ICP-OES简介举例:ICP-OES测定参数射频功率1150W,雾化器压力0.2MPa载气流量12L/min辅助气流量O.5L/min分析泵速5Or/min冲洗泵速5O

3、r/min积分时间:长波长5s,短波长15样品测定次数3次样品冲洗时间30s;等离子观测方式:垂直观测陈莹等人微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)分析藏药坐珠达西中无机元素,二 ICP-OES的仪器研究进展微量旋流雾化系统,硅化合物挥发性越大,硅元素的发射强度就越强。微量可控温旋流雾化系统可改善易挥发性硅元素的发射强度增强效应,无法完全消除此增强效应。直接注入高效雾化器雾化系统,可消除易挥发性硅的发射强度增强效应,适合汽油中硅含量的测定 DIHEN-ICP-OES方法的加标回收率为928%1087%,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.05%4.63%,方法检出限为0.0

4、5mgkg-I赵彦等 CP-OES雾化系统对汽油中不同硅化学形态测量的适应性研究光谱学与光谱分析,2019(10):第3303-3307页,二 ICP-OES的仪器研究进展流动阳极常压辉光放电作为新型发射光谱激发源从而提高Ag、Cd、Hg、Pb和Zn检测水平。检出限能高出平均20倍左右,(Ag0.004、Cd0.04gL);精确度也相当理想RSD在2-5%应用于实际样品,效果较好!Greda,K,et al,Flowing Liquid Anode Atmospheric Pressure Glow Discharge as anCd,Hg,Pb,Tl,and Zn ANALYTICAL CH

5、EMISTRY,2019.88(17):p.8812-8840 ity of Ag,Excitation Source for Optical Emission Spectrometry with the Improved Detectal,二 ICP-OES的仪器研究进展通过电感耦合等离子体发射光谱法中的气体再循环系统减少氩气消耗至小于2升每分钟火炬和光入口加一个特殊装置回收供给火炬的氩气,循环回到外部气体端口总的氩气消耗可以从14Lmin-1降低至1.4Lmin-1然而,检测限(LOD)和定量限(LOQ)(27种元素)降低了约5倍原因是在接口内的轻微的超过2000Pa压力的变化Mirjan

6、kar,N.S.,et al.,Source Attribution of Cyanides Using Anionic Impurity profilinCHEMISTRY,2019.88(3):p.1827-1834,ICP-OES的仪器研究进展ICP torchTable 1.Characteristics of the Enclosed Plasma Interfaceand the Traditional Setupaclosed plasma interface6500100K6600100K4400100K4600100k1103m-3510311103m-3Mg(I)/Mg(D

7、)460.2Uncertainty of the temperature determination is dominated by the Figure 4,Transient signal of C1 135.1nile nebulizing 50 gLuncertainty of the linear regression in the Boltzmann plotup and the enclosed plasmainterface with argon recycling.Note the logarithmic scale on the y,二 ICP-OES的仪器研究进展通过精确

8、匹配改进高性能电感耦合等离子体发射光谱法使元素测定的相对扩展不确定度约为0.2%(置信度95%)基体效应由酸性成分和小于4mgkg-1钠的质量分数的小变化造成的,需要矩阵组成的精确匹配HP-ICP-OES分析和不精确匹配说明了精确匹配使相对扩展不确定度将减半至约0.1%。S1 S2 S3 54 55 S6 S7Solution NumberWinchester,M.R.,T.A.Butler and G C.Turk,Improving the High-Performance InductivelyCoupled Plasma Optical Emission Spectrometry Methodology through Exact Matching.ANALYTICAL CHEMISTRY,2019.82(18):p.7675-7683,