定性分析试验讲座课件.ppt
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1、,实 验 讲 座,实 验 安 排,定性分析实验讲座,常见阳离子的分离与鉴定,一.定性分析的目的 二.定性分析的原理三.定性分析实验过程中 的操作和要求四.定性分析实验记录及结论,一.定性分析的目的,分析任务 a.鉴定物质的化学结构:结构分析 b.鉴定物质的化学成分:定性分析 c.鉴定物质中各成分的含量:定量分析,无机定性分析,对象:气态、固态和液态的无机化合物 要求:各种元素、离子、原子团 定性鉴定 方法:以物质的化学反应为基础的化学 分析方法 试样:半微量分析 W:0.01-0.1g,V:1-10ml,%:0.1-10%,溶液中的化学平衡,反应动力学原理 沉淀的生成和共沉淀现象 络合物理论
2、氧化还原理论 催化反应,诱导反应,缓冲作用原理 指示剂的作用原理 萃取理论 等等,对于无机物的定性分析,与仪器分析相比较,化学鉴定方法有一定优越性:灵活性大,不需特殊仪器设备,尤其在某些不便于使用仪器或条件有限的地方。同时,通过无机定性分析实验训练,可对化学元素按周期表排列的性质,对无机化合物(离子)的性质有进一步了解,对已学过的普通化学中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性认识的提高。,对于无机物的定性分析,与仪器分析相比较,化学鉴定方法有一定优越性:灵活性大,不需特殊仪器设备,尤其在某些不便于使用仪器或条件有限的地方。同时,通过无机定性分析实验训练,可对化学元素按周期表排列的性质,对
3、无机化合物(离子)的性质有进一步了解,对已学过的普通化学中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性认识的提高。,二.定性分析的原理,无机定性分析的任务是确定待分析物质所含的组分,要求:结果正确可靠,操作方便迅速。一般讲,无机物在水溶液中主要是以离子的形式存在,鉴定反应大都是水溶液中的离子反应,因此直接检出的是离子而不是化合物。,外观特征:颜色 沉淀 气体,干扰,无机定性分析中所用到的反应 大致可分为两大类:,1.用来分离和掩蔽干扰离子的反应2.用来鉴别出离子的鉴定反应,与其他化学反应一样,定性鉴定反应也只能在一定的条件下才能正常顺利地进行,否则反应得不到预期的效果,甚至会导致错误的结果。最重
4、要的反应条件是:,pH C T,1.pH条件的影响,PbCrO4(黄)a.在中性或微酸性条件下发生。,pH,CrO42-HCrO4-,使溶液中CrO42-浓度,得不到PbCrO4。pH,则可能析出的是Pb(OH)2。PbO22-,2.浓度的影响:,通常要求溶液中反应离子的浓度足够大,以保证发生显著的化学反应。对于沉淀反应,不仅要求溶液中反应离子的浓度大于该温度下沉淀物的溶度积,析出沉淀,而且要求有足够的沉淀量,以便观察。,10-5mol/L,Pb2+2 Cl-PbCl2 20时,PbCl2的溶解度为0.99g/100g,只有当Pb2+的浓度足够大时,才能观察到PbCl2沉淀的产生。,3.温度的
5、影响,温度不同,溶解度不同,产生的沉淀量不同。温度不同,反应的速率不同,某些反应必须加热才能进行。,PbCl2 20时,0.99g/100gH2O 100时,3.34g/100gH2O,无机定性分析中的一些基本概念,检出限:是指在一定的条件下,利用某反应能检出某离子的最小重量,用 g 表示。最低浓度:是指在一定的条件下,被检出离子能得到肯定结果的最小浓度,用g/ml或ppm表示。检出限愈低,最低浓度愈小,则反应愈灵敏,无机定性分析中的一些基本概念,检出限:是指在一定的条件下,利用某反应能检出某离子的最小重量,用 g 表示。最低浓度:是指在一定的条件下,被检出离子能得到肯定结果的最小浓度,用g/
6、ml或ppm表示。否定 未检出,选择性反应:一种试剂只与为数不多的离子反应,则这种反应称为选择性反应。能与试剂反应的离子愈少,反应的选择性愈高。如果某试剂只与一种离子反应,则这一反应的选择性最高,可称为该离子的专属反应(特效反应)。,实际过程中,专属反应(特效反应)很少,提高鉴定反应的选择性的途径有:,1.控制酸度:Ba2+与CrO42-的沉淀反应,Sr2+有干扰。若反应在 HAc NaAc 缓冲溶液中进行,溶液pH4,CrO42-的平衡浓度降低 使SrCrO4不析出,而BaCrO4因Ksp小而析出 从而提高了选择性。,2.加入掩蔽剂:Co2+SCN-Co(SCN)42-(蓝色),当 Fe3+
7、存在时,Fe(SCN)n3-n 呈红色,干扰,2.加入掩蔽剂:Co2+SCN-Co(SCN)42-(蓝色),当 Fe3+存在时,Fe(SCN)n3-n 呈红色,干扰 加入NaF,使Fe3+生成稳定无色的FeF63-,从而消除 Fe3+的干扰。,3.分离干扰离子:Ca2+C2O42-CaC2O4(白色)当有Ba2+存在时,也会 生成 BaC2O4,则 Ba2+对 Ca2+的 C2O42-沉淀反应有干扰。加入CrO42-,使Ba2+形成BaCrO4析出,而Ca2+不沉淀,排除干扰。,当然,鉴定反应的灵敏度和选择性要综合考虑,不能片面强调,否则会得到不正确、不可靠的结果。一般讲,在灵敏度能满足要求的
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