粒度测试基本知识培训课件.ppt

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1、粒度测试基本知识,宣讲人：李 福 祥时 间：23.3.18,颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体，是组成粉体的基本单元。,颗 粒,颗粒的形状及其粒度,由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。,颗粒的大小叫做粒度,等效粒径,只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。如果我们说有一个50的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。在颗粒粒度测试领域,对非球形颗粒,通常以等效粒径(一般简称粒径)来表征颗粒的粒径。,等效粒径的种类及测试方法,等效筛分径(筛分法的粒径)等效沉速径(沉淀法的粒径)等效投影面积径(显微镜法的粒径)等效体积径：(

2、光学法的粒径)。,怎样求球的体积?,实验：排液法测小球的体积,实验：排液法测小球的体积,实验：排液法测小球的体积,实验：排液法测小球的体积,实验：排液法测小球的体积,实验：排液法测小球的体积,实验：排液法测小球的体积,H,小球的体积 等于 它排开液体的体积,实验：排液法测小球的体积,等效粒径的准确性,需注意的是基于不同物理原理的各种测试方法,对等效粒径的定义不同,因此各种测试方法得到的测量结果之间无直接的对比性。,等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。,激光粒度仪测试数据常识,粒度没有真值，测试结果都是相对等效值，不存在谁更准的问题。测试

3、结果的细微差别是允许存在的如有强烈的要求，可以对测试结果人为修正，让不同类型仪器的测试值趋近。,粒度分布及表达方法,粒度分布的常用表达方法：数量分布 体积分布 光强分布,用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布。,表达方法的差异,只含两种粒径（5nm和50nm）、但每种粒子数量相等的样品。,表达方法选择,一般地，激光法和沉降法得到的粒度分布数据是体积（或重量）分布；图象法和库尔特法得到的粒度分布是数量分布。,粒度分布的表示方法（软件中）,通常用表格法和图形法来表示粒度分布。表格法就是用 列表的方式给出某些粒径所对应的百分比的表示方法，通常有区间分布和累积分布；图

4、形法是用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。,频率分布 每个粒径区间间隔内颗粒相对的、表示该区间含量的一系列百分数，叫做频率分布。累计分布 表示小于（或大于）某粒径的一系列百分数称为累计分布，累计分布是由频率分布累加得到的。,粒度分布的表示方法,粒级及其表示,为了表示粒度分布，在粒度测试过程中要从小到大（或从大到小）分成若干个粒径区间，这些粒径区间叫做粒级。,什么叫平均径,平均径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。通过体积分布得到的平均径叫体积平均径，比如D(4,3)就是体积平均径；通过面积分布得到的平均径叫面积平均径，比如D(3.2)就是面积平均径。此外还有长度

5、平均径、个数平均径等。平均径也是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。,D50,也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5m，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5m的颗粒占50，小于5m的颗粒也占50。,D97,D97 一个样品的累计粒度分布数达到 97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占 97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。,测量原理总述,其原理是当纳米颗粒分散在液体中的时候，纳米颗粒在液体分子布朗运动的撞击下进行不规则的运动，颗粒越

6、小，这种运动的速度越快，幅度越大；颗粒越大，运动速度越慢，幅度越小。当激光束照射到纳米颗粒上的时候将产生脉动的散射光信号，这些光信号强度的变化率与颗粒的运动状态（速度和幅度）有关，也就与粒径有关，通过光电倍增管将这些脉动的散射光信号接收并转换成电信号，再通过数字相关器中进行处理，识别出有效的动态光散射信号，再经过特殊软件的反演处理，利用StokesEinstein方程计算得出纳米颗粒粒径及其粒度分布了。,仪器结构,形成一条光亮的通路,无光亮通路产生,溶液中粒子的直径很小，散射极其微弱,胶体的直径较大，能使光波发生散射.,胶体对光的散射,无光亮通路产生,溶液中粒子的直径很大，使光全反射,硫酸铜溶

7、液,氢氧化铁胶体,粒子小，全透射,粒子较大，散射,粒子很大，全返射,粒子会将光散射在一定角度下可以检测到多个散射光子叠加后的光信号,测量原理,颗粒越小，比面积越大，遮光能力就越强。因此体积浓度相同的两种样品在激光粒度仪中，小颗粒会显示出更大的光学浓度。,粒径与散射角度,光强波动与粒径,瞬间光强不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒子粒径有关,某一时间的光强与另一时间的光强相关度,相关函数,散射光斑的密度与粒径,光强相关函数最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布,粒径及分布,Stokes-Einstein方程：,Stokes-Einstein方程，定义了粒径与其布朗运动所致

8、速度之间的关系。,从原理的角度看影响因素,影响重复性的因素有那些？（1）仪器或方法的稳定性。（2）样品是否充分分散以及样品分散状态的稳定性。（3）取样是否具有代表性。（4）操作过程是否规范。（5）环境（包括电压、温度等）因素。,样品池的清洗方法,仪器要求介质有很高的纯净度，样品池要非常清洁，所以在每次测试之前都要对样品池进行清洗，清洗步骤如下：将样品池放到含有洗涤剂的水中，捏住样品池的上下面，用专用样品池刷蘸上洗涤剂由里到外反复洗刷，将内外的粘附物彻底洗刷掉并用蒸馏水冲洗干净,介质的一般要求,介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。对介质的一般要求是：不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、

9、团聚等物理变化；不与样品发生化学反应；对样品的表面应具有良好的润湿作用；透明纯净无杂质。可选作介质的液体很多，最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用其它有机溶剂做介质。,分散效果检查,光子数：光子数大小表征颗粒的浓度和散射光强度，常用的范围是20-40之间。分散效果的检查方法：显微镜法：将分散过的悬浮液充分搅拌均匀后取少量滴在显微镜载物片上，观察有无颗粒粘结现象。,分散剂,分散剂（英语：Dispersant）是一种加入悬浮液（通常是胶体）中的非表面活性聚合物或表面活性剂，主要目的是促进悬浮液中的粒子分离，避免产生沉降（英语：settling）或凝集（clumping）的情形。,分散剂的作用原

10、理（一）,（1）分散剂使分散相和分散介质的表面张力降低,表面活性剂使分散相和分散介质的界面张力降低,使液滴和乳胶粒的自然聚集的能力大大降低,因而使体系稳定性提高。但这样仅使液滴和乳胶粒有自聚集倾向，而不能彻底防止液滴之间的聚集。,例如将鱼肝油分散在浓度为2的肥皂水中，其界面自由能比纯水降低了90以上.。,分散剂的作用原理（二）,（2）离子型分散剂的双电层静电排斥作用,双电层是建立了静电力和扩散力之间的平衡。由于乳胶粒表面带有电荷，故彼此之间存在静电排斥力。而且距离越近排斥力越大，使乳胶粒难以接近而不发生聚集，从而使乳状液具有稳定性。,固定层,吸附层,分散剂的作用原理（三）,（3）非离子型分散剂

11、的空间位阻效应,乳化剂使液滴或乳胶粒周围形成有一定厚度和强度的水合层，起空间位阻的保护作用。这种空间位阻的保护作用阻碍了液滴或乳胶粒之间的聚集而使乳状液稳定,分散剂,分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。不同的样品需要用不同的分散剂。常用的分散剂有焦磷酸钠、六偏磷酸钠等。分散剂的作用有两个方面，其一加快“团粒”分解为单体颗粒的速度；其二延缓和阻止单个颗粒重新团聚成“团粒”。分散剂的用量为介质重量的千分之二至千分之五。使用时可将分散剂按上述比例先加到介质中，待充分溶解后即可使用。,（1）光强的重复性,同一个样品重复至少三次测试-光强误差应

12、该在百分之几之内；在连续测试过程中光强增强意味着:粒子聚集；在连续测试过程中光强减弱意味着:粒子沉淀、粒子溶解；在连续测试过程中光强无规则变化意味着:粒子不稳定(聚集或分离)。,（2）z-均直径重复性,多次z-均直径的测试结果误差应在1%-2%之内z-均直径增长意味着:粒子聚集、温度不稳定(粘度随时间变化)z-均直径下降意味着:粒子沉淀、粒子溶解、温度不稳定(粘度随时间变化),（3）尺寸分布的重复性,对于尺寸分布结果应该检查分布峰的位置和包含的面积的重复性如果分布没有重复性，建议重新测量，并将测试时间延长,粒度测量的标准,GB-T 19627-2005 粒度分析 光子相关光谱法GBT 1907

13、7.1-2008 粒度分析 激光衍射法GB-T 13220-1991 细粉末粒度分布的测定 声波筛分法GBT 10305-1988 阴极碳酸盐粒度分布的测定 离心沉降法.目前国内在粒度测量方面制订很多标准。,THE END,敬天爱人关注安全分享成长乐于奉献,39、把生活中的每一天，都当作生命中的最后一天。40、机不可失，时不再来。41、就算全世界都否定我，还有我自己相信我。42、不为模糊不清的未来担忧，只为清清楚楚的现在努力。43、付出才会杰出。44、成功不是凭梦想和希望，而是凭努力和实践。45、成功这件事，自己才是老板！46、暗自伤心，不如立即行动。47、勤奋是你生命的密码，能译出你一部壮丽

14、的史诗。48、随随便便浪费的时间，再也不能赢回来。49、不要轻易用过去来衡量生活的幸与不幸！每个人的生命都是可以绽放美丽的，只要你珍惜。50、给自己定目标，一年，两年，五年，也许你出生不如别人好，通过努力，往往可以改变%的命运。破罐子破摔只能和懦弱做朋友。51、当眼泪流尽的时候，留下的应该是坚强。52、上天完全是为了坚强你的意志，才在道路上设下重重的障碍。53、没有播种，何来收获；没有辛苦，何来成功；没有磨难，何来荣耀；没有挫折，何来辉煌。54、只要路是对的，就不怕路远。55、生命对某些人来说是美丽的，这些人的一生都为某个目标而奋斗。56、浪花总是着扬帆者的路开放的。74、失败是什么？没有什么

15、，只是更走近成功一步；成功是什么？就是走过了所有通向失败的路，只剩下一条路，那就是成功的路。75、要改变命运，首先改变自己。76、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。77、在生活中，我跌倒过。我在嘲笑声中站起来，虽然衣服脏了，但那是暂时的，它可以洗净。78、没有压力的生活就会空虚；没有压力的青春就会枯萎；没有压力的生命就会黯淡。79、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有久久不会退去的余香。80、最困难的时候，就是距离成功不远了。81、知道自己要干什么，夜深人静，问问自己，将来的打算，并朝着那个方向去实现。而不是无所事事和做一些无谓的事。82、出路出路，走出去了，总是会有路

16、的。困难苦难，困在家里就是难。83、人生最大的喜悦是每个人都说你做不到，你却完成它了！84、勇士搏出惊涛骇流而不沉沦，懦夫在风平浪静也会溺水。85、生活不是林黛玉，不会因为忧伤而风情万种。86、唯有行动才能改造命运。87、即使行动导致错误，却也带来了学习与成长；不行动则是停滞与萎缩。88、光说不干，事事落空；又说又干，马到成功。89、对于每一个不利条件，都会存在与之相对应的有利条件。90、人的潜能是一座无法估量的丰富的矿藏，只等着我们去挖掘。91、要成功，不要与马赛跑，要骑在马上，马上成功。2、虚心使人进步，骄傲使人落后。3、谦虚是学习的朋友，自满是学习的敌人。4、若要精，人前听。5、喜欢吹嘘的人犹如一面大鼓，响声大腹中空。6、强中更有强中手，莫向人前自夸口。7、请教别人不折本，舌头打个滚。8、人唯虚，始能知人。满招损，谦受益。满必溢，骄必败。,