物化实验.docx

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1、物化实验二组分简单共熔体系相图的绘制 1. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？ 答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。 2. 作相图还有哪些方法？ 答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。 3. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？ 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？ 为什么？ 答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%

2、样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。 4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？ 答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。 5. 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？ 答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。

3、由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。 6. 有一失去标签的SnBi合金样品，用什么方法可以确定其组成？ 答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制SnBi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与SnBi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。 蔗糖水解速率常数的测定 1 本实验是否一定需要校正旋光计的读数？ 答：不一定。数据处理时利用 对 作图得

4、直线，在同一台旋光仪测定时， 的差值与旋光计的零点校正无关。 2 为什么配蔗糖溶液可用粗天平衡量？ 答：本实验只需要记录tt数据，根据 作图求得反应速率常数k，数据处理时不需要知道蔗糖溶液的精确初始浓度，故配蔗糖溶液可用粗天平衡量蔗糖。 3 如何测定？ 答：将剩余的混合液置于55左右的水浴中温热 30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是。 4 本实验的关键步骤是什么？如何减少误差？ 答(1) 温度对反应速度影响较大，所以整个过程应保持恒温。用水浴加热反应液测时，温度不宜过高，以免产生副反应，溶液变黄，加热过程应同时避免溶液蒸发使糖的浓度改变，从而影响的测定。 (

5、2)由于反应初始阶段速率较快，旋光度变化大，一定要注意时间的准确性。 (3)根据反应温度，可适当增加HCl的浓度，以缩短反应时间。 5. 配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果k有无影响? 取用盐酸的体积不准呢？ 答：蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率，因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂，它的浓度会影响k的大小。 6. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？ 答：不能。本反应中氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中，在瞬间体系中氢离子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。 7 测定最终旋光度

6、时，为了加快蔗糖水解进程，采用60左右的恒温使反应进行到底，为什么不能采用更高的温度进行恒温？ 答：温度过高将会产生副反应，颜色变黄。 8. 在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？ 答：因为除了被测物有旋光性外，溶液中可能还有其他物质有旋光性，因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正，因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。 9. 记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到k值的测定？为什么？ 答：不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k相同。 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 1 配制乙酸乙酯溶液时，为什么在容量瓶中事先加入适量的蒸

7、馏水？ 答：避免乙酸乙酯挥发。在容量瓶中事先加入适量的蒸馏水，可以使加入的乙酸乙酯很快溶于水中形成溶液，减少了乙酸乙酯的损失。 2 为什么要使两种反应物的浓度相等？如何配制指定浓度的乙酸乙酸溶液？ 答：(1)为了处理问题方便，在设计这个实验时将反应物CH3COOC2H5和NaOH 取相同的初浓度a作为起始浓度。在此条件下存在下式： ，以 对 作图可得一直线，其斜率等于，由此可求得反应速率常数 。 (2) 找出室温下乙酸乙酯的密度，进而计算出配制100mL 与NaOH同浓度的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V，然后用1mL 移液管吸取VmL 乙酸乙酯注入100mL 容量瓶中，稀释至刻度即可。

8、 3 为什么要使两溶液尽快混合完毕？开始一段时间的测定时隔期为什么要短？ 答：(1)实验过程中，要记录不同反应时间时体系的电导率，因此两溶液要尽快混合，且在混合时开始按下秒表计时。(2)反应在开始一段时间内，体系的电导率下降较快，因此这段时间测定的时间间隔期要短。 4 为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先恒温？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。 5 本实验注意事项： 答：(1)本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 (2)配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 (3)乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。

9、 (4)乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 6. 为什么实验用NaOH和乙酸乙酯应新鲜配制? 答：氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳而变质；乙酸乙酯容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。 7. 为何本实验要在恒温条件下进行，而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH溶液中一半时开始计时？ 答：因为温度对电导有影响。不能，应刚混合完开始计时。 8. 被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导率为何发生减少? 答：参与导电的离子有Na、OH和CH3COO-。Na在反应前后浓度不变，OH的迁移率比CH3COO-的迁

10、移率大得多。随着时间的增加，OH不断减少，CH3COO-不断增加，所以，体系的电导率值不断下降。 9. 为什么要使两种反应物的浓度相等? 答：为了使二级反应的数学公式简化。 -+-+-表面张力的测定-最大气泡法 1、在表面张力测定的试实验中，为什么毛细管尖端应平整光滑，安装时要垂直并刚好接触液面？ 答：(1)气泡形成半球形时曲率半径R和毛细管半径r相等达最小值，附加压力达最大值，由公式 可求出被测液体的表面张力。故为得到半球形气泡，毛细管尖端应平整光滑。(2)如果毛细管尖端插入液下，会造成压力不只是液体表面的张力，还有插入部分液体的压力。 2 本实验的关键在什么地方，如何减少误差？ 答：(1)

11、仪器系统不能漏气。 (2)所用毛细管必须干净、干燥，应保持垂直，其管口刚好与液面相切。 (3)读取压力计的压差时，应取气泡单个逸出时的最大压力差。 3. 用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差？ 提示：若读中间某个压力差值，不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。 4. 为何要控制气泡逸出速率？ 提示：气泡逸出速率会影响气泡的大小，近而影响压力差值的大小，因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。 5 本实验需要在恒温下进行吗？为什么？ 提示：需要恒温，因为表面张力的大小受温度的影响。 6 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切？否则对实验有何影响? 提示：毛细管尖端若不与液面相切插入一定

12、深度，会引起表面张力测定值偏小。 7. 哪些因素影响表面张力测定的结果？如何减小或消除这些因素对实验的影响？ 提示：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是：恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。 胶体电泳速度的测定 1. 电泳中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？ 提示：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应，电导率与胶体相同等 2. 若电泳仪事先没有洗干净，内壁上残留有微量的电解质，对电泳测量的结果将会产生什么影响？提示：可能改变电势大小，甚至引起胶体的聚沉。 3. 电泳仪中不能有气泡，为什么？ 提示：气泡会阻断电介质。 4. 电泳速率的快慢与哪些因素有关？ 提示：电泳速率与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。