有机化学制备与合成实验习题.docx
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1、有机化学制备与合成实验习题有机化学制备与合成实验复习题 一、填空题: 1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个防止侵入。 2、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯。 3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 ),不应见到有。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的( 固体 );(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质;(3)在常压下蒸馏会发生的有机物质。 5、萃取是从混合物中抽取;洗涤是将混合物中所不需要的物质。 6、冷凝管通水
2、是由而,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的不好。其二,冷凝管的内管可能。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为反应。常用的酸催化剂有等 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的,也不应少于。 9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为,要装得和。 10、减压过滤结束时,应该先,再,以防止倒吸。 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取、等措施。 12、利用分馏柱使的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。 13、减压过滤的优点有:;。 14
3、、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。 15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过,该温度范围称之为。如混有杂质则其熔点,熔程也。 16、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在摄氏度左右,目的在于,当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计的现象。 17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将。 18、利用分馏柱使几种得到分离和纯化,这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分
4、馏柱内使混合物进行多次和。 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种)溶剂中或的不同来达到分离、提取或纯化目的。 20、一般有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度溶解度,反之则溶解度。热的饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。 21、学生实验中经常使用的冷凝管有:,及;其中,一般用于合成实验的回流操作, 一般用于沸点低于140 的液体有机化合物的蒸馏操作中;高于140 的有机 化合物的蒸馏可用。 22、在水蒸气蒸馏开始时,应将T 形管的打开。在蒸馏过程中,应调整加热速度,以馏出速度为宜
5、。 二、判断下面说法的准确性,正确画,不正确画。 1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。 2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。 3、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。 5、没有加沸石,易引起暴沸。 6、在合成乙酸正丁酯的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。 7、在加热过程中,如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。 8、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应
6、在下层。 9、熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。 10、样品未完全干燥,测得的熔点偏低。 11、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。 12、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。 13、在低于被测物质熔点10-20时,加热速度控制在每分钟升高5为宜。 14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。 15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。 16、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。 17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中,所用仪器均需干燥。 18、在肉桂酸制备实验中,在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠
7、来中和水溶液。 19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。 20、在水蒸汽蒸馏实验中,当馏出液澄清透明时,一般可停止蒸馏。 21、样品中含有杂质,测得的熔点偏低。 22、在进行常压蒸馏、回流和反应时,可以在密闭的条件下进行操作。 23、在进行蒸馏操作时,液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/32/3。 24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。 25、在蒸馏实验中,为了提高产率,可把样品蒸干。 26、在正溴丁烷的制备中,气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。( ) 27、在反应体系中,沸石可以重复使用。( ) 28、利用活性炭进行脱色时,其量的使用一般需控制在1%-3%。( ) 29、
8、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。 30、样品中含有杂质,测得的熔点偏高。 31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。 32、重结晶过程中,可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。 33、在合成液体化合物操作中,蒸馏仅仅是为了纯化产品。 34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。 35、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高。 三、选择题 1、在苯甲酸的碱性溶液中,含有( C )杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl 2、正溴丁烷的制备中,第一次水洗的
9、目的是 A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取 3、久置的苯胺呈红棕色,用( C )方法精制。 A、过滤; B、活性炭脱色 ; C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏 4、测定熔点时,使熔点偏高的因素是( C )。 A、试样有杂质; B、试样不干燥; C、熔点管太厚; D、温度上升太慢。 5、重结晶时,活性炭所起的作用是 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 6、过程中,如果发现没有加入沸石,应该。 A、立刻加入沸石;B、停止加热稍冷后加入沸石;C、停止加热冷却后加入沸石 7、进行脱色操作时,活性炭的用量一般为。 A、1%-3%; B、5%-10%; C、10%-20% 四、实
10、验操作: 1、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理? 答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理? 答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。 3、遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处? 答:(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)
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