无机化学实验十 离子交换法制取碳酸氢钠.docx
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1、无机化学实验十 离子交换法制取碳酸氢钠实验十八 离子交换法制取碳酸氢钠 实验目的 1了解离子交换法制取碳酸氢钠的原理; 2巩固离子交换操作方法。 实验原理 离子交换法制取碳酸氢钠的主要过程是:先将碳酸氢铵溶液通过钠型阳离子交换树脂,转变为碳酸氢钠溶液,然后将碳酸氢钠溶液浓缩,结晶,干燥为晶体碳酸氢钠。 本实验使用的0017树脂是聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂。经预处理和转型后,树脂从氢型完全转变为钠型。这种钠型树脂可表示为R-SO3Na。交换基团上的Na+可与溶液中的阳离子进行交换。当碳酸氢铵溶液流经树脂时,发生下列交换反应: R-SO3Na + NH4HCO3= R-SO3NH4+ Na
2、HCO3 离子交换反应是可逆反应,可以通过控制流速,溶液浓度和体积等因素使反应按所需要的方向进行,从而达到最佳交换的目的。本实验用少量较稀的碳酸氢铵溶液以较慢的流速进行交换反应。 实验用品 仪器:交换柱(或50mL碱式滴定管),烧杯(100mL),点滴板,量筒(10mL),锥形瓶、移液管 药品:HCl(0.1molL-1、2.0molL-1、浓);NaOH(2.0molL-1);Ba(OH)2(饱和);NaCl(3.0molL-1、10%);NH4HCO3(1.0molL-1);AgNO3(0.1molL-1);甲基橙(1%);奈斯勒试剂 材料:0017(732)阳离子交换树脂;铂丝(或镍铬丝
3、);pH试纸 实验步骤 一、制取碳酸氢钠溶液 1、树脂预处理 将转型(见附注)后的0017阳离子交换树脂放入大烧杯中,先用10%NaCl溶液浸泡24h,再用去离子水洗涤树脂,直到溶液中不含Cl-(用AgNO3溶液检验)。并用去离子水浸泡,待用(由实验教师课前完成)。 2、装柱 用玻璃管吸取上述预处理过的阳离子交换树脂,放入10mL量筒中,将树脂层墩实,取树脂约10mL。 取一支交换柱或50mL碱式滴定管,在下端接一段橡皮管,与尖嘴玻璃管相连,橡皮管用螺旋夹夹住,将交换柱固定在铁架台上(见图)。在柱中注入少量去离子水,排出橡皮管和尖嘴中的空气,将预处理过的0017阳离子交换树脂,随水一起从上端逐
4、渐倾入交换柱中,树脂沿水下沉,这样不致带入空气。若水过满,可松开螺旋夹放掉部分水,当上部残留的水达12cm时,在顶部装入一小团玻璃纤维或脱脂棉,防止注入溶液时将树脂冲起。 在整个操作过程中,一直要保持树脂层被水覆盖。如果树脂床中进入空气,会产生缝隙,形成偏流使交换效率降低,若出现这种情况,应将螺旋夹旋紧,挤压橡皮管,排出橡皮管和尖嘴中的空气,并将柱内气泡排出。 3、调节流速 将10mL去离子水慢慢注入交换柱中,调节螺旋夹,控制流速为2530d/min,不宜太快。用10mL量筒承接流出的水。 4、交换 用量筒量取1.0molL-1 NH4HCO3溶液10.0mL,当交换柱中水面下降到高出树脂层约
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