无机非金属材料 研究方法 期末考试重点总结.docx

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1、无机非金属材料 研究方法 期末考试重点总结研究方法002 射线：波长很短的电磁波 特征射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 连续射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 荧光射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为

2、经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (fE)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果 结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响 多重性因素：同一晶面族 hkl中的等同晶面数 系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不

3、同引起某些方向上衍射线消失的现象 吸收限 1 x射线的定义 性质 连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态

4、的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。 2 x 射线方向理论 布拉格方程和艾瓦尔德图解 3 试述解决X射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数 物相分析 宏观应力测定 测定单晶体位相 测定多晶的织够问题 5 试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 假设： 1）晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2）X射线可照

5、射各原子面 3）入射线、反射线均视为平行光 一束波长为的平行X射线以照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面，各原子面产生反射。 当射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射射线的干涉。 当射线以角入射到原子面并以角散射时，相距为a的两原子散射x射的光程差为： 即是说， 当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似，射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。 第 1 页 共 8 页 研究方法002 x射线有强的穿透能力，在x射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的

6、散射线之间还要互相干涉。这里任取两相邻原子面的散射波的干涉来讨论。过D点分别向入射线和反射线作垂线，则AD之前和CD之后两束射线的光程相同，它们的程差为AB+BC2dsin。当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：2dsinq=nl布拉格方程 n为反射级数其中d :晶面间距 ：入射线与晶面的夹角 n:为整数，称为反射级数 ：波长 D A B 用非常广泛。从实验角度可归结为两方面的应用： 布拉格方程的应用：利用已知波长的特征X射线，通过测量角，可以计算出晶面间距 d，分析结构。 利用已知晶面间距d的晶体，通过测量角，从而计算出未知X射线的波长 6 X射线衍射试验有

7、哪些方法，他们各有哪些应用 劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究 周转晶体法：可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体的结构 粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等 7 试写出晶包的结构因子式，计算体心面心晶胞的F和F绝对值的平方的值，并说明哪些晶面能产生衍射 8 终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律 简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射 体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不

8、可能出现。当h+k+l=偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射 面心点阵：当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0 9 X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x射线粉末衍射法物像定性分析过程。X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法 定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花第 2 页 共 8 页 C 布拉格方程是

9、X射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，所以应研究方法002 样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成 分析过程：1 通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度II1值定性分析以290的衍射线为最要依据 定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而需加以修正 方法：外标发 内标发 K值发 直接比较法 名词解释 分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离 明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像 暗场像：或

10、是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像 景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离 焦长：焦长是指物点固定不变，在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。 像差：由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异 等厚干涉条纹：在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹，这些条纹很像地图上的等高线，每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹 弯曲消光条纹：当样品厚度一定时，衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量S变化而呈周期摆动，相应的投射束强度按相反周期摆动，摆动周期为1T

11、，因而在电镜内显示出相应的条纹。 衬度：像平面上各像点强度的差别 质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域投射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应 双束近似：假定电子束透过晶体试样成像时，除投射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束则大大偏离布拉格条件，他们的强度都可以视为零 衍射衬度：把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似 消光距离：表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。 1投射电子显微镜的成像原理 为啥是小孔成像 成像原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，

12、经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。 因为：1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的目的。 2正是由于很小，电子显微镜的景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作和图像的照相记录带来了方便。 2比较光学和投射电子显微镜成像的异同 不同点 1光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。2光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。3光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析 相同点 成像原理相似 3为啥投射电镜的样品要求非常薄 而扫描电镜没有此要求 透射电子显微镜成像时，电子

13、束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。 由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求 4式述薄晶样品的衍射衬度形成原理 并画出明场像 暗场像 中心暗场像形成的示意图 薄膜样品，在微小区域样品厚度大致均匀，平均原子序数差别不大，薄膜上不同部位对电子的散射或吸收将大致相同，不能用质厚衬度获得图像衬度。 薄晶体样品在电子束照射下，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格

14、条件的晶面不产生衍射束，如果只让透射束通过物镜光阑成像，则因样品中各晶面或强衍射束或弱衍射束或不衍射，导致透射束强度相应变化，在荧光屏上形成衬度。 在形成衬度过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构第 3 页 共 8 页 研究方法002 振幅，对无成分差异的单相材料，衍射衬度由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。 称由于样品中不同晶体衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度 明场像 中心暗场像 5与X射线相比电子衍射的特点 X射线衍射 相同点:满足衍射的必要和充分条件,可不同点:波长长,试样是大块粉末 借助倒易点阵和厄瓦德图解 1.要精确满足布拉格条件

15、 2.衍射角可以很大 3.衍射强度弱,暴光时间长 电子衍射 相同点:满足衍射的必要和充分条件,可不同点:波长短,试样是薄片 借助倒易点阵和厄瓦德图解 1.倒易点变成倒易杆 2.不要精确满足布拉格条件 3.衍射角很小 4.衍射强度强,暴光时间短 6画出透射电子显微镜的光路示意图 并说明样品图像和衍射图像 差别：主要差别是中间镜的放置为址不同。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，在荧光屏上得到样品的图像。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，即得到衍射图像。 光源 聚

16、光镜 试样 物镜 电子枪 聚光镜 试样 物镜 中间象 目镜 中间象 投影镜 毛玻璃 照相底板 观察屏 照相底板 注：右为电子显微镜的光路示意图 8说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥 如何提高电磁透镜的分辨率 衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。 提高方法:1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。2.适当提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。 第 4 页 共 8 页 研究方法002 9式比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理 以下是质厚衬度形成的原理，与第四题的衍射衬

17、度综合比较一下就是答案。 质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射 原子核对入射电子的散射：原子核对入射电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。 物镜孔径半角a 明场象：直射束成像。 暗场象：散射束成像。 散射角大于a的电子被光阑挡掉， 只允许散射角小于 a的电子通过 物镜光阑参与成像。 在明场象时，Z高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较

18、亮的区域。 暗场象反之。 于是形成衬度 10 简述选区电子的衍射操作的步凑 1：按成像操作得到清晰的图像2：加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠 3：调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度 4：抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间镜电流，使中心斑点变到最小最圆 11 说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用 工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜

19、会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。 应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察、原位的电子衍射分析，发展到还可以进行原位的成分分析、表面形貌观察和透射扫描像 12 投射电镜中有哪些主要的光阑 在啥位置 作用如何 答： 1.聚光镜光阑 四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构

20、按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20400m，作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200300m，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑 2.物镜光阑 物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。作用;加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高

21、的显微图像。 物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。 3.选区光阑 选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于

22、50m的光阑就可以选择样品上直径为1m的区域。 第 5 页 共 8 页 研究方法002 13 复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的 依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不能观察晶体内部的微观缺陷 14 说明多晶 单晶 及非晶电子衍射花样的特征及形成原 答：1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子

23、衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。 花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成， 2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征 多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。 花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。 3.非晶体的花样特征和

24、形成原理 点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。 15为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射 答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射 16 制备薄膜样品的基本要求是啥 具体工艺过程如何 双喷减薄与离子减薄各适用于制备啥样品 答：基本要求：1.薄膜样品的组织

25、结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。 工艺过程：第一步是从大块试样上切割厚度为0.30.5mm厚的薄片 第二步骤是样品的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 第三步骤是最终减薄。 最终减薄方法有两种，即双喷减薄和离子减薄。 双喷减薄 金属与部分合金 离子减薄 矿物、陶瓷、 半导体及多相合金 低

26、大 复杂 昂贵 二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。 背散射电子; 是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 表面形貌衬度: 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度 原子度数衬度：是由于试样表面物质原子序数差别而形成的衬度 1 扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点 特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样 高 小 容易 便宜 适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 表面的扫描幅度AS来实现的。 2 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，他们有哪些特点和用途 a.背散射电子特点：背散射电于是指被固体样品中的原

27、子核反弹回来的一部分入射电子。用途: 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。 b二次电子.特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 第 6 页 共 8 页 研究方法002 c.吸收电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。 d.透射电子

28、特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 e.特征X射线 特点用途：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。 f.俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。 3 扫描电镜的分辨率受哪些因数的

29、影响，如何提高 因素及提高： 1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。 2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。 3）操作方式及所用的调制信号 4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。 4 二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点 二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。 背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。 5 试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点 波谱仪；分析

30、的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。 能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。 6 波谱仪和能谱仪的工作原理 7 扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用 工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表

31、面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。 应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。 8 扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。 9能针对SEM、TEM包括OM图片说明各自图像的衬度形成原理？ 1简述热差分析的原理 原理：差热分析是在程序控制温度下，

32、测量试样与参比物质之间的温度差T与温度T关系的一种分析技术，所记录的曲线是以T为纵坐标,以T为横坐标的曲线，称为差热曲线或DTA曲线，反映了在程序升温过程中，T与T或t的函数关系： T = f ( T ) 或f ( t ) DTA检测的是T与温度的关系 试样吸热 T0 T=Ts Tr 试样放热 T0 2热分析用的参比物有何性能要求 要求:一是在测试温度范围内无热反应；二是所选用的参比物与试样的比热及热传导率相同或相近。 第 7 页 共 8 页 研究方法002 3阐述DSC技术原理 原理：差示扫描量热法DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。在这种方法下，试样

33、在加热过程中发生热效应，产生热量的变化，而通过输入电能及时加以补偿，而使试样和参比物的温度又恢复平衡。所以，只要记录所补偿的电功率大小，就可以知道试样热效应(吸收或放出)热量的多少。 4简述热重分析的特点和原理 热重法是在程控温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的一种热分析法。由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲线，它以质量m为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温过程中物质质量与温度或时间的函数关系： m = f (T) 或 f ( t ) 5简述热分析技术在材料研究中的应用 研究等； 6扫描隧道显微镜的工作原理和应用 原理：电子隧道效应是扫描隧道显微镜的工作基础。扫

34、描隧道显微镜以原子尺度的极细探针及样品作为电极，当针尖与样品表面非常接近时时，在偏压作用下产生隧道电流。隧道电流强度随针尖与样品间距成指数规律变化；d减小0.1nm，隧道电流增大101000倍。 应用：a.最初观察半导体表面的结构缺陷与杂质b.金属、半导体和超导体等的表面几何结构与电子结构及表面形貌分析。c.直接观察样品具有周期性和不具有周期性特征的表面结构、表面重构和结构缺陷。d.原位观察、分析表面吸附和催化，研究表面外延生长和界面状态。e.超高真空高温扫描隧道显微镜还可观察、分析相变及上述现象的动力学过程。 7原子力显微镜的工作原理和应用 原理：(1) In contact mode(2) In non-contact mode: (3) In intermittent contact (tapping) mode: 应用：原子力显微镜可获得绝缘体、半导体、导体表面的原子级分辨图像；还可测量、分析样品表面纳米级力学性质， 应用：材料的热稳定性的研究，材料的热膨胀、收缩、拉伸、剪切、扭曲的研究；含能材料的热反应性的第 8 页 共 8 页