手工金属材料成分化验.docx

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1、手工金属材料成分化验化学分析方法 目录 方法一 普碳钢及低合金钢中1-3 Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定 方法二 轴承钢4-5 Mn、Cr、Mo的测定 方法三 方法四 方法五 方法六 方法七 方法八 合金钢及不锈钢中6-8 Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定 不锈钢中Cr、Ni的联合测定9 合金钢及不锈钢中Si的测定10 高锰钢中Mn、Si、P的测定11-12 生铁及合金铸铁中13-16 Mn、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、RE、Mg、Ti的联合测定铸造铝合金中17-18 Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Ti的联合测定 普碳钢及低合金钢中 Mn、Si、P、Cr、N

2、i、Cu、Mo的测定 一、 锰的测定 主要试剂： 1. 硝酸硝酸银溶液；称取硝酸银4g，溶于硝酸中，用稀至1000ml； 2. 过硫酸铵溶液； 分析操作 称样50mg置于预热10ml硝酸硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液10ml，煮沸30S，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。 于波长530nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 二、 硅的测定 主要试剂 1. 硝酸； 2. 铝酸铵溶液； 3. 草酸溶液； 4. 硫酸亚铁铵溶液，每100ml溶液中，加入浓硫酸1ml。 分析操作 称取试样30mg于250ml高型烧杯中，杯中预置预热硝酸5ml，中温并在摇动中加热溶

3、解后，加5ml铝酸铵溶液，加热10S，取下，立即加入30ml草酸溶液，摇动至溶液清亮时，加入30ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，加水40ml，摇匀。 于波长680nm处， 1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 三、 碳的测定 主要试剂 1. 硝酸； 2. 高锰酸钾溶液； 3. 销酸铵溶液酒石酸钾钠溶液，当天混合； 4. 氯化钠溶液氯化亚锡溶液，每100ml氧化钠溶液10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氯化钠氯化亚锡溶液40ml，摇匀。 立即于波长660处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 四、 铬的测定 主要试剂 1. 硝酸 2. 高锰酸钾溶液； 3. 盐酸； 4

4、. 磷酸； 5. 二苯偕肼溶液；称取20g邻苯二甲酸酐，溶于500ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g，贮于棕色瓶中。 分析操作 称取试样10-40mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现，加入盐酸1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸70ml，二苯偕ml，摇匀。 于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 注：如果铬的含量1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。 五、 镍的测定 主要试剂 1. 硝酸； 2. 镍显色液：称取氢氧化钠75g，丁二污2g，酒石酸20g，加500ml水溶解后，稀至1升； 3. 过硫

5、酸铵溶液。 分析操作 称取试样30mg，于125ml锥形瓶中，加硝酸5ml ，加热溶解后，加入镍显色液50ml，过硫酸铵溶液10ml，摇匀，静置2min。 于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 六、 铜的测定 主要试剂 1. 硝酸； 2. 高锰酸钾溶液； 3.亚硝酸钠溶液； 4.柠檬酸溶液； 5.氨水； 6.BCO溶液：称取1g双环己酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml；稍加温溶解后，水稀至500ml。 分析方法 称取试样50100ml，于150 ml锥开瓶中，加入硝酸5 ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸溶液6滴，还原至

6、溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液5ml，氨水10ml，流水冷至室温，加入BCO溶液10ml，加水50ml，静置3min。 于波长610nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。 七、钼的测定 主要试剂 1. 高氯酸； 2. 硝酸； 3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液与硫氰酸铵等体积混合； 4. 硫酸。 分析操作 称取试样10-40mg，于125ml锥开瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。 于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。 轴承钢中 Mn、Cr、

7、Mo的测定 一、 锰的测定 主要试剂 1. 硝磷混酸：1350ml水中加450ml硝酸，70ml磷酸混匀。用前每100ml溶液中加入0.4g硝酸银溶解使用。 2. 过硫酸铵溶液 3. 高氯酸 分析操作 称取50mg试样于125ml锥形瓶中，加2ml高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30s，取下，稍加冷却后，加15ml硝-磷混酸，15ml过硫酸铵溶液，煮沸30s，取下，流水冷却10s，加30ml水，摇匀。 于波长530nm处，2cm比色杯中，测量吸光度。 二、 铬的测定 主要试剂 1. 氢氟酸氯化钠混合液：在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液； 2. 硝酸磷酸混合酸； 3. 高锰酸钾

8、溶液：2%； 4. 盐酸； 5. 磷酸硼酸溶液； 6. 二苯偕肼溶液：称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g二苯偕肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。 分析操作 称取试样10mg于预置1ml高氯酸的高型烧杯中，滴加氢氟酸氯化钠溶液68滴助滴。溶完后立即加硝磷混酸8ml，高锰酸钾溶液2ml，煮沸10s，加入盐酸1ml，煮沸至红色消失少许）。加入磷酸硼酸混合液50ml，加二苯偕肼溶液5ml，摇匀。 于波长530nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。 三、 钼的测定 主要试剂 1. 高氯酸； 2. 硝酸； 3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液与硫氰酸等体积混合； 4. 硫酸。 分析操作 称取

9、试样10-40mg，于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，取下，放置30s。速加20ml混合显色剂，立即摇匀。20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。 于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。 合金钢及不锈钢Ni、Cr、Cu、 Mo、Mn、P、Ti的联合测定 一、 主要试剂： 1. 溶样酸，盐酸，过氧化氢；或王水 2. 磷酸； 3. 过硫酸铵溶液；十五天有效； 4. 二苯偕肼溶液乙醇溶液，每100ml热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g溶解后，加入0.5g二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中； 5. 碱性酒石酸钠溶液，含10%氢氧化钠

10、； 6. 碱性丁二污溶液，含10%氢氧化钠； 7. 氢氧化钠溶液； 8. 硫酸； 9. 氨性柠檬酸溶液；氨水配制； 10.BCO溶液；乙醇溶液； 11.硫氰酸铵溶液； 12.钼酸铵酒石酸钠溶液使用前混合）； 13.氟化钠氯化亚锡溶液；每100ml氟化钠溶液中加0.2g氯化亚锡溶解； 14.抗坏血酸；用乙醇配制； 15.高碘酸钠溶液；每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加热煮沸溶解； 16.变色酸溶液；含亚硫酸钠； 17.亚硫酸钠：10% 二、 分析操作 称取0.25g试样于100ml锥形瓶中，加盐酸5ml，过氧化氢3ml稍加热溶解后，加高氯酸5ml，中温，至发高氯酸烟升至瓶口维持3

11、0s，取下，旋转自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后，加20ml水摇荡溶解盐类后，稀释至100ml容量瓶中。 三、 各元素的测定 铬的测定 分取2ml试液于150ml锥形瓶中，加90ml磷酸，摇匀，加5ml二苯偕肼溶液，摇匀，放置2-3min。 于波长530nm处，1-2cm比色皿，水为参比，测量吸光度。 镍的测定 分取5ml试液于100ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵溶液，碱性酒石酸钠溶液5ml，加5ml丁二肟溶液，放置10min，加水30ml摇匀。 钼的测定 分取试液5ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸，10ml抗坏血酸溶液，摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液，摇匀，加20ml水摇匀，放置15-20

12、min。 于波长460nm处，水为参比，2cm比色杯，测量吸光度。 铜的测定 分取试液10ml于100ml锥形瓶中，加20ml氨性柠檬酸铵溶液，摇匀，加20mlBCO溶液，摇匀，放置2min。 于波长620nm处，1-3cm比色杯，测量吸光度。 锰的测定 分取试液20ml于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液，加热煮沸1min，取 冷却后，加20ml水，摇匀。 于波长530nm处，1cm比色杯，水为参比，测量吸光度。 磷的测定 分取试液20ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸，加2ml亚硫酸钠，煮沸15s，取下，立即加入钼酸铵酒石酸钠溶液5ml，摇动10s，加入20ml氟化钠氯化亚锡溶

13、液，摇匀。 立即于波长680nm处，2cm比色杯，水为参比，测量吸光度。 钛的测定 分取试液5-10ml于100ml烧杯中，加10ml抗血酸溶液，5ml变色酸溶液，加水30ml。 于波长470nm处，2cm比色杯，测量吸光度。 硅的测定 一、 主要试剂 1. 硝酸； 2. 高锰酸钾溶液； 3. 碱性钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵，加12.5g碳酸钾，溶解后，稀至100ml； 4. 草酸溶液 5. 硫酸亚铁铵溶液：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。 二、 分析操作 称样30mg于250ml高型烧杯中预加硝酸10ml加热至样品溶济。摇动使黄色气体逸去，加13滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性

14、钼酸铵溶液10ml，摇动10s，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，水为参比，于660nm左右波长，1cm比色杯，水为参比，测其含量。 不锈钢中铬、镍的联测 一、 主要试剂 1.盐酸； 2.高氯酸； 3.硫磷混酸；硫酸+磷酸+水=66+50+884； 4.高锰酸钾溶液； 5.尿素溶液； 6.亚硝酸钠溶液； 7.二苯偕肼溶液乙醇溶液：每100ml溶液中加邻苯二甲酸酐4g，溶解后贮于棕色瓶中； 8.氯化铵溶液； 9.柠檬酸铵溶液； 10.碘溶液：12.7克碘，加入碘化钾25g，加水溶解后，稀至1000ml； 11.氨性丁二污溶液：氨水配制； 一、分析操作 称取试样20mg于125m

15、l锥形瓶中，加入1ml盐酸，2ml过氧化氢，稍加热溶解，再加5ml高氯酸，中温冒高氯酸烟至瓶口。稍冷，加20ml水溶解盐类，冷却至室温，稀入100ml容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。 二、各元素的测定 铬的测定 吸取母液2ml于250ml锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml，滴加高锰酸钾溶液呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素溶液10ml，滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去，摇匀，加水50ml，加入5ml二苯偕肼溶液，放置1min，加入氯化铵10ml摇匀。 于波长530nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。 镍的测定 吸取母液10ml，于150ml锥形瓶中，加水20ml，柠檬酸铵溶液5ml，碘溶液3mlo，氨性

16、丁二污20ml，摇匀。 于波长520nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。 合金钢及不锈钢中硅的测定 一、主要试剂 1.过氧化氢； 2.盐酸； 3.钼酸铵溶液 4.草酸溶液； 5.硫酸亚铁铵：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。 一、分析操作 称取试样20mg于150ml锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml，盐酸1ml，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水4ml，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液10ml，草酸溶液20ml，摇动10s，加入硫酸亚铁铵溶液10ml，加水40ml，摇匀。 于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 高锰钢中锰、硅、磷的测定 一、锰的测定 主要试

17、剂： 1.浓硝酸； 2.氢氟酸； 3.高锰混合酸：500ml水中加入磷酸36ml，硝酸银1g，硼酸20g，水稀至1L； 4.过硫酸铵。 分析操作 称取20mg试样于250ml高型烧杯中，加入3ml硝酸，边溶边滴加氢氟酸34滴，溶完样后，加入混合酸30ml，过硫酸铵23g，煮沸10s，加水70ml。 于波长530 nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。 二、硅的测定 主要试剂 1.过氧化氢； 2.盐酸； 3.钼酸溶液； 4.草酸溶液； 5.硫酸亚铁铵：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。 分析操作 称取mg于150ml锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml，盐酸1ml，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入

18、热水4ml，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液10ml，蓝本溶液20ml，摇动10s，加入硫酸亚铁铵溶液10ml，加水40ml，摇匀。 于波长680 nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 三、磷的测定 主要试剂 1.硝酸； 2.高锰酸钾溶液； 3.亚硝酸钠溶液； 4.钼酸铵酒石酸钾钠：等体积混合； 5.氟化钠氯化亚锡溶液：使用前加入氯化亚锡； 分析操作 称取50mg细薄试样，置于5ml预热硝酸高型烧杯中，加热至试样溶解，加水10ml，滴加高锰酸钾溶液4-5滴，继续加热煮沸，待出现褐色沉淀后，滴加亚硝酸钠4-5滴，煮沸45秒，加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液5ml，氟化钠氯化亚锡溶液4

19、0ml，摇匀。 立即于波长680nm处，2cm比色杯中测量吸光度。 生铁及合金铸铁中 Mn、P、Si、Cu、Cr、Ni、Mo、Re、Mn、Ti的联合测定 一、 主要试剂 1. 硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=85+13.6+900； 2. 过硫酸铵溶液：、； 3. 过氧化氢； 4. 铝酸铵溶液； 5. 草酸溶液； 6. 硫酸亚铁铵溶液：用5+95稀硫酸配成； 7. 硫酸； 8. 高碘酸钾溶液：每100ml溶液中含有磷酸30ml，硝酸20ml，煮沸溶液； 9. 硝酸铋溶液：5g硝酸铋加500ml水及300ml硝酸溶解后，用水稀至1000ml； 10.抗坏血酸溶液溶液）； 11.柠檬酸溶液

20、； 12.中性红溶液，乙醇溶液； 13.氨水； 14.缓冲溶液：称取54g氯化铵于500ml烧杯中，加200ml水溶解后，加63ml氨水，水稀释至1000ml; 15.BCO溶液：用乙醇配制； 16.硫磷混酸：H2SO4+H3PO4+H2O=60+50+884； 17.高锰酸钾溶液：4%； 18.亚硝酸钠溶液：2%； 19.二苯碳酰二肼：称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5克二苯碳酰二肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，避光保存； 20.氯化铵溶液； 21.尿素溶液； 22.亚硝酸钠溶液； 23.丁二酮污显色液：含酒石酸钾钠20%，氢氧化钠10%； 24.硫氰酸铵溶液； 25

21、.三乙醇胺； 26.缓冲溶液：硼砂50g溶于水中，加入氢氧化钠10g，溶解后，稀至1000ml； 27.邻罗邻：乙醇溶液； 28.乙二胺； 29.EGTA-pb溶液，称取1.9克乙二醇二乙醚四乙酸于500ml烧杯中，加200ml水，加热溶解，滴加氢氧化钠溶液助溶，溶解后，调至中性和盐酸调节酸度）。另取1.53g氯化铅加300ml水加热溶解，将其合并调至中性，用水稀至1000ml； 30.偶氦氯膦：； 31. 偶氦氯膦：乙醇溶液； 32.EDTA； 33.六偏膦酸钠溶液； 34.二安替吡啉甲烷溶液：取4g试剂加60ml水，30ml盐酸及10ml硫酸，加热溶解。 二、分析操作 母液的配制 称取试样

22、500mg于250ml锥形瓶中，加入50ml硫硝混酸及8ml过硫酸铵溶液，低温加热溶解后，再加3-6ml过硫酸铵溶液，加热氧化至大气泡，取下，徐徐滴入5-8滴过氧化氢，使溶清澄清，并继续煮沸2min，取下，冷至室温，稀至100ml，干滤。此为母液。 各组分的测定 1. 硅的测定 准确分取试液2ml，加入硫硝混酸0.5ml，10ml铜酸铵溶液，摇匀，沸水浴中水浴30s，加入10ml草酸溶液，摇匀透明时，加入50ml水。立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，加水50ml。 于波长680nm，0.5cm比色杯中，测量吸光度。 2. 磷的测定 分取试液5ml于125ml锥形瓶中，依次加入硝酸铋溶液10m

23、l，硝酸铵溶液5ml，抗坏血酸溶液10ml，摇匀，加水20ml,放置10min。 于波长680nm，1cm比色杯中，测量吸光度。 3. 锰的测定 分取试液10ml于125ml锥形瓶中，加入10ml高碘酸钾溶液，加热煮沸1-2min，取下，稍加静置，流水冷至室温，加水40ml。 于波长530nm，1cm比色杯中，测量其吸光度。 4. 铜的测定 吸取母液10ml于125ml锥形瓶中，加入2ml柠檬酸溶液，摇匀，滴加中性红1-2滴，用氨水调节试液由红变黄，并过量2-3滴，加10ml缓冲溶液，摇匀，加BCO溶液10ml，摇匀，加水15ml。 静置5min后，于波长600nm，1-2cm比色杯中，测量吸

24、光度。 分取试液5-10ml于125ml锥形瓶中，加5ml硫酸，10ml抗坏血酸溶液摇匀，加入3ml硫氰酸铵溶液，水15ml，摇匀，静置20-30min。 于波长470nm处，2cm比色皿中，测量吸光度。 6. 铬的测定 吸取母液2ml，于150ml锥形瓶中，加硫磷混酸10ml，滴加高锰酸钾溶液1-2滴呈红色，加热煮沸，冷却至室温，加尿素溶液10ml，滴加亚硝酸钠使红色褪去，振荡。加水50ml，加入3ml二苯偕肼溶液，放置1分钟加入氯化铵溶液10ml后，摇匀。 静置2min后，于波长530nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。 7. 镍的测定 分取母液5ml于125ml锥形瓶中，加5ml过硫

25、酸铵溶液，10ml丁二酮污混合显色剂，摇匀。15min后，加水25ml. 于波长460nm处，1-2cm比色皿中，测量吸光度。 8. 稀土总量 分取试液5ml两份于25ml容量瓶中，准确加入10ml草酸溶液，5ml偶氦氯膦，水稀至刻度，放置20-30min。 参比液：与显示液同样操作，最后加3-4滴六偏磷酸钠溶液褪色。 于波长660nm处，2cm比色杯中，以参比液作空白，测量吸光度。 9. 镁 分取试液5ml于50ml容量瓶中，依次加入10ml三乙醇胺溶液滴氢氧化钠10%，2min后，加2mlEGTA-pb溶液，摇匀，加入5ml偶氮氯膦溶液，水稀至刻度，摇匀，。 参比液：与显示液同样操作后，滴

26、加EDTA3-4滴，褪色。 于波长576nm处，2cm比色杯中，以EDTA褪色为参比，测量吸光度。 10. 钛 分取试液5ml于125ml容量瓶中，加10ml抗坏血酸溶液，摇匀。加10ml二安替啉甲烷溶液，放置30分钟水稀至刻度。 于波长420-430nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。 四、 注意事项 1. 溶解样品时，温度不可太高，并不断补加少量水，以防硅酸脱水。 2. 合金铸铁中测量Cr、Mo，用本溶解酸不可溶解，尤其是碳化铬、碳化钼破坏不完全，严重影响结果，因此当铬、钼的含量0.1时，这时可用硝酸5ml，滴加氢氟酸溶解，再加5ml高氯酸发烟，加水溶解盐类后，分取按常规测定铬、钼。硝

27、酸1+15ml先加1ml氢氧酸，如溶不清，再滴加浓硝酸。 铸造铝合金的系统分析 一、 需要试剂 1. 硝酸； 2. 40%氢氟酸； 3. 用热水配制的过饱各硼酸溶液； 4. 5%钼酸铵溶液； 5. 草酸铵溶液-硫酸溶液：草酸铵溶液与硫酸等体积混合； 6. 6%硫酸亚铁铵溶液：500ml6%硫酸亚铁铵中加1ml浓硫酸； 7. PH9.2缓冲液柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵溶液50ml混合； 8. 0. 9. 1%双环乙酮草酰二踪溶液：称取BCO0.5g溶于50ml热乙醇中，溶完后以水稀至500ml； 10.邻菲罗啉溶液：乙醇1+2配制； 11.30%六次甲基四胺溶液；

28、12.定锰混合酸：500ml溶液中含有磷酸10ml，硝酸20ml，硝酸银1g； 13.20%过硫酸铵溶液； 14.三乙醇胺； 15.乙二醇二乙醚四乙酸10ml，硝酸20ml，硝酸银1g； 16.PH10.5缓冲溶液：取硼砂21g，氢氧化钠4g，加水溶解后，稀至1升； 17.0.025%偶氦氯膦溶液； 18.乙二胺溶液 19.EDTA5%溶液； 20.抗坏血酸溶液：1%； 21.钛补充酸：10ml硫酸加入50ml水中，加30ml盐酸，水稀至100ml； 22.二安替比林甲烷：用补充酸配制； 二、分析步骤 称取100-200mg细薄试样，置于塑料烧杯中，加入硝酸6ml，氢氟酸2ml，室温溶解，溶完

29、后，加入硼酸溶液40ml，摇动片刻，稀入250ml容量瓶中，摇匀，制成母液。 硅的测定： 分取试液2ml，补加硝酸三滴，置于250ml高型烧杯中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30s，取下，加入草酸铵硫酸溶液40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，水50ml，摇匀，以水作参比，波长660nm，1cm比色杯，测量吸光度。 铜的测定： 分取试液10ml置于250ml高型烧杯中，加入缓冲剂柠檬酸三铵混合液20ml，BCO溶液5ml摇匀5min后，加水40ml，静置30min后，选用波长600nm，2cm比色杯中，测量吸光度。 铁的测定： 分取试液10-20ml，置于250ml高型烧杯中，加入抗坏血酸

30、溶液10ml，邻菲罗啉溶液5ml，六次甲基四胺溶液5ml，摇匀，以水作参比，波长520nm，2cm比色杯，测量吸光度。 锰的测定： 分取试液20ml,置于150ml高型烧杯，加入定锰混合酸5ml，过硫酸铵溶液5ml，加热煮沸至无小气泡，取下，以水为参比，波长530nm，2cm比色杯中，测量吸光度。 镁的测定： 分取试液10ml，置于100ml容量瓶中，加入三乙醇胺10ml，邻菲罗啉溶液10ml，EGTA-pb溶液40ml，乙二胺溶液5ml,PH10.5缓冲剂10ml，偶氦氯膦溶液10ml。每加一种试剂都要摇匀，倒出部分溶液，以EDTA褪色为参比，选用波长580nm，2cm比色皿，测量吸光度。

31、钛的测定： 分取试液10ml，于50ml容量瓶中，加入5ml抗坏血酸溶液，10ml二安替比林甲烷溶液，放置20分钟，水稀至刻度，于波长420nm处，2cm比色杯中测量吸光度。 低合金钢中铬的测定 一、 试剂： 盐酸硝酸高氯酸硫磷混合酸量取水760ml，加磷酸140ml，硫酸100ml，摇匀，备用。硫酸亚铁铵0.15%：称取硫酸亚铁铵1.5g,加水950ml，浓硫酸50ml匀备用。N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：称取N-苯代邻氨基指示剂0.2g,无水碳酸钠0.2g,用少量水润湿并溶解后，稀至100ml备用。 二、 方法 称取试样0.1000g，于250ml三角瓶中，加盐酸2.5ml，硝酸5ml，高氢

32、酸5ml小火加热溶解，并蒸至冒高氢酸烟出瓶口，20秒使瓶中，溶液呈棕红色；取下，三角瓶，冷却加水20ml，硫-磷混合酸20ml，摇匀，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2-3滴，立即用硫酸亚铁铵液滴至溶液樱桃红变为亮绿色为终点，记下所消耗标液滴定的ml数。 计算： Cr%=标样含铬量标样重量标样消耗标注之ml数试样消耗标液的ml数试样称的重量 高锰钢中碳的测定 一、 称样，0.5000g,于铜坩埚中，只是结果读数必须乘以2，为高锰钢中碳的结果。 钨灯的更换方法： 当正常工作的仪器，在“T”档，无法调整100%，首先应检查卤钨灯是否还亮，观察缝可以看出），如卤钨灯不亮，按以下方法更换钨灯 1.交仪器波长调节旋钮上层“薄片”部件，用文具刀或者刀片轻轻撬开，之后可以看到铜六角螺丝，用左手抓紧部件，用合适的扳手逆时针将铜螺丝部件旋开卸下，然后逆时针旋下波长旋钮部件。把部件放好，记住安装先后顺序。