安捷伦气质积分参数设置.docx

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1、安捷伦气质积分参数设置安捷伦7890A/5975C化学工作站积分设置 设置积分事件 选择 ChemStation 积分器后，系统会显示编辑积分事件对话框。使用该对话框可完成以下操作： 设置以下初始事件，这些事件可成功地对大多数色谱图进行积分。 初始最小峰面积 初始峰宽 肩峰检测 初始阈值 这些事件是积分的开始条件，在被色谱图中后续时间点处设置的事件取代之前，对整个色谱图有效。您可以编辑这些初始事件，但是不能将其从表格中删除。对于许多色谱图而言，适当地设置这些初始值即可满足对整个色谱图成功积分的要求。 在积分中计划其他可能的事件 如何加载事件文件 单击加载按钮可选择要编辑的事件文件。此文件可与方

2、法相关联。 如何保存事件文件 单击保存按钮可将所做的更改保存到同一或不同的事件文件。 如何计划积分事件 从可能的事件列表中选择所需的事件。选定的事件同时显示在事件输入框中。键入事件所需的数值和/或时间参数。单击输入按钮可将积分事件输入到时间表中。单击保存按钮可将此计划保存在方法要使用的事件文件中。此操作将保存这些更改，并使积分事件对话框保持打开状态。单击应用对色谱进行积分并重新显示，同时使积分事件对话框保持打开状态。单击确定保存或取消更改，并关闭对话框。 如何修改积分事件 单击要更改的值，然后键入新值。单击输入以更新事件表。单击保存按钮可将此计划保存在方法要使用的事件文件中。此操作将保存这些更

3、改，并使积分事件对话框保持打开状态。单击应用对色谱进行积分并重新显示，同时使积分事件对话框保持打开状态。单击确定保存或取消更改，并关闭对话框。 如何删除积分事件 用鼠标左键单击表格条目，然后单击删除。单击保存按钮可将此计划保存在方法要使用的事件文件中。此操作将保存这些更改，并使积分事件对话框保持打开状态。单击应用对色谱进行积分并重新显示，同时使积分事件对话框保持打开状态。单击确定保存或取消更改，并关闭对话框。 初始最小峰面积 对于面积小于该值的峰，不会进行存储或在计算中使用，也不会包括在报告中。在方法中，经常通过设置高的初始最小峰面积来消除进样瞬变或溶剂峰。在随后的运行时间处可设置较小的值。

4、输入值范围为 0 至 1E14。默认值为 1。 初始峰宽 峰宽是指半峰高处的宽度。此参数表示积分器要查找的峰的初始峰宽条件。如果峰宽值过大，则所检测到的窄峰数量会大大减少，甚至被完全忽略。如果峰宽设置得过低，则可能会将噪音尖峰检测为峰，而宽峰可能会被完全忽略。“初始峰宽”与积分器关闭或面积加和打开事件不能同时使用。 范围为 0 或 0.001 至 100.0。系统默认值为 0.02。 可接受的范围大约为初始峰宽的三分之一到三倍。初始峰宽为零时会使用当前的有效值恢复聚束计算，并允许积分器自动指定合适的峰宽值。 肩峰检测 如果两个峰距离太近，以至于它们之间不存在峰谷但仍可分辨出是未分离的峰，这种信

5、号就称为肩峰。积分器不会尝试分离这些峰和计算其面积。在“环境数据分析”软件中不会报告肩峰。“肩峰检测”始终处于关闭状态。如果将“肩峰检测”更改为打开，虽然软件好像接受了更改，但这种更改不会保存下来。 初始阈值 初始阈值决定了积分器的初始灵敏度。阈值每增加 1 都会使灵敏度降低为原来的 1/2。设置的阈值越高，可接受的峰越少。 范围为 -12.0 至 25.0。默认值为 18。 另请参见 可能的定时事件 可能的定时事件 定时事件用于控制色谱图中指定时间的积分处理。定时事件在“编辑积分参数”面板中进行设置。定时事件包括： 积分器 要查看当前内存中的所有积分事件，请输入命令 TABULATE EVE

6、NTS。要删除定时事件和重置初始事件，请输入命令 CLREVENTS。 积分事件可保存在事件文件中，以便以后重新调用。 最小峰面积 输入面积阈值，范围为 0 至 99,999,999，默认值为 1。输入时间，范围为 0 至 650 分钟。 该值指定积分结果最终列表中所包含峰的最小积分面积。如果检测到某个峰的面积小于该值，则不会报告该峰。 事件表中的最小峰面积始终具有一个初始值。另外，可在表格中添加任何数量的最小峰面积定时事件，以在指定时间处改变该参数的值。 对于面积小于指定值的峰，不会进行存储或在计算中使用，也不会在积分结果中报告。通常可对最小峰面积事件进行设置，使其在运行期间执行，以便在报告

7、样品组分峰时将不需要的峰排除。 “最小峰面积”更改操作的定时规则： 峰开始和结束之间任何时间的非溶剂峰最小峰面积事件：更改的值应用于整个峰。 峰开始之后保留时间之前的溶剂峰最小峰面积事件：更改的值应用于溶剂峰和所有骑峰。 保留时间之后溶剂峰结束之前的溶剂峰最小峰面积事件：原始值应用于溶剂峰，更改的值应用于事件时间后的骑峰。 阈值也会排除峰，但是不使用为运行确定的色谱图基线。 面积加和打开/关闭 打开/关闭面积加和，然后输入适当的事件时间。在面积加和的打开和关闭时间之间的所有峰将处理为一个峰，会对其面积进行加和。 使用“面积加和”可以对一组相邻峰的面积执行加和操作，并以单个值形式报告面积加总结果

8、。与该加和相关的保留时间由加和事件的开始和结束时间的平均值来确定。 “面积加和打开”和“面积加和关闭”事件的定时时间应尽可能设置在基线上。对峰发生期间的面积加和事件使用以下规则： 1. 如果面积加和打开事件发生在峰开始处与顶点之前的某个时间，则加和操作中将包括整个峰。如果该事件发生在顶点与峰结束处之间的某个时间，则在定时时间处会将峰截断并立即开始面积加和。请参见下图所示 2. 如果面积加和关闭事件发生在峰开始处与顶点之间的某个时间，则面积加和会立即结束。定时时间处的信号点会变为峰谷点。如果面积加和关闭事件发生在顶点之后，则在峰结束之前不应用该事件。请参见下图所示。 面积加和打开时，将忽略以下事

9、件： 基线连到下一峰谷 基线连到全部峰谷打开/关闭 切线斜滑 负峰积分打开 不论当前信号是否位于基线上或位于峰的任何位置，执行“此处设置基线”事件后将立即中止面积加和。 基线连到全部峰谷打开/关闭 选择为所有检测到的峰谷打开或关闭基线检测，并输入适当的事件时间。 在“基线连到全部峰谷打开”事件和“基线连到全部峰谷关闭”事件之间，强制基线通过所有峰谷点。请参见下图所示。该事件可用于将一系列峰从基线中大幅度抬起。用户可以根据需要确定是否使用该定时事件。 这种重复的基线重置可能会将峰角切除。这些切除的角将变为负面积；它们会减少测得的峰的总面积。在以下情况下不会重置基线：启用了“负峰积分”、在“基线连

10、到全部峰谷”事件之后设置了“积分器关闭”或“面积加和打开”事件。 基线后退 有时，在基线波动结束之后会迅速出现一个形状良好的有效峰，因此无法在峰出现之前确定基线。当阀操作使基线发生剧烈的偏移且峰立即开始出现时可能会发生这一情况。如果启动运行时峰仍处于洗脱状态，则也可能会产生类似的情况。 “基线后退”事件可对峰进行标记，从峰结束后的第一个基线点反向绘制水平基线。基线的结束位置及其垂直位置取决于下一基线点。峰下方的水平基线反向绘制到峰的开始位置。请参见下图所示。此事件时间可以设置在产生峰期间的任何位置。允许的时间值为 0 至 650 分钟。如果信号在基线上，则会忽略此事件。 基线维持打开/关闭 打

11、开/关闭基线维持，然后输入适当的事件时间。当打开“基线维持”时，会从该事件发生前的最后基线点开始绘制水平基线。该基线会保持到运行结束、“基线维持关闭”事件或其他导致重置基线的事件为止。请参见下图所示。 如果“打开”事件发生时信号已位于基线之上，则基线将保持在该水平不变。但是，如果某个峰正在进行，则基线会固定在峰之前的最后基线点的水平上，即使这样会导致基线穿透峰。 基线连到下一峰谷 在指定事件时间后的下一峰谷处强制设置基线点。允许值为 0 至 650 分钟。“基线连到下一峰谷”事件是单时间命令。它在下一峰谷点处执行，强制基线重置。与“基线连到全部峰谷”事件一样，该事件应谨慎使用，否则可能会导致负

12、面积问题。如果启用了“负峰积分”或者如果“积分器关闭”或“面积加和打开”事件发生在峰谷之前，则不会重置基线。 此点为基线 输入强制设置基线点的时间。允许值为 0 至 650 分钟。该事件会立即导致无条件地将基线重置为信号的当前值。 负峰积分打开/关闭 选择打开或关闭负峰检测，然后输入适当的事件时间。对在该事件打开和关闭时间之间的所有负峰和正峰进行检测。允许的时间值为 0 至 650 分钟。 有些仪器既可产生正行为峰，也可产生负行为峰。ChemStation 积分器主要设计用于处理正峰数据。但是，可以通过定时事件条目打开或关闭负峰积分处理。如果存在大幅度的信号漂移，则面积测量可能会不正确。 当打

13、开负峰积分处理时，这些区别就会表现出来： 基线设置为“负峰积分打开”事件时间处的基线水平。如果信号的斜率或曲率较小，则按照该信号设置基线。基线渗透校正被关闭。 高斜率和/或高曲率表示峰的开始或停止。基线的交叉标记了正峰和负峰的分离。 溶剂检测被关闭。 在基线漂移很小或不存在的情况下，峰的积分如下图所示。所有面积都报告为正数。 基线漂移会对数据造成严重影响。在本示例中，漂移过于严重，以至于能够找到的仅有基线点是“负峰积分打开”和“负峰积分关闭”事件所强制的基线点。系统从“负峰积分打开”点向“负峰积分关闭”时间点绘制水平线。此线与信号的交叉点即成为峰区域的边界。连接“负峰积分打开”点和“负峰积分关

14、闭”点的直线成为基线。下图显示了负峰积分漂移的情况。 峰 1 从“负峰积分打开”点延伸到点 A。A 处的黑色区域从峰面积中扣除，因为该区域位于基线的相反一侧。峰 2 从点 A 延伸到点 B。A 和 B 处的黑色区域不包括在内。峰 3 由点 B 延伸至点 C。它去除了 B 和 C 处的黑色区域。峰 4 由点 C 延伸至点 D。C 和 D 处的黑色区域不包括在内。 漂移的净效应是低估了所有的四个峰，不论其是正峰还是负峰。理想状况下，“负峰积分打开”和“负峰积分关闭”事件的时间点应位于基线上。 “负峰积分打开/关闭”事件只应在决定必要的情况下使用。当打开“负峰积分”时，如果使用其他事件，则可能导致无

15、法预料的结果。强烈建议不要将其与其他任何定时事件一起使用。 峰宽 输入新的峰宽，以将其用作选择积分峰的标准。可接受的范围大约为峰宽值的三分之一到三倍。此参数中的较小变化通常影响不大。峰宽的允许值为 0.001 至 100 或者 0。设置 0 峰宽允许积分器自动指定适当峰宽值。允许的时间值为 0 至 650 分钟。 输入的峰宽为零时允许积分器自动确定和分配合适的峰宽值。 峰宽定时事件会停止自动的峰宽更新。 峰宽定义为半峰高处的宽度。此参数表示积分器要查找的峰的峰宽条件。积分器使用此信息调整峰检测过程中应用于数据的滤波量。当期望查找更宽的峰时，积分器会过滤掉更多信号。 在事件表中，峰宽始终具有一个

16、初始值。另外，可在表格中添加任何数量的峰宽定时事件，以在指定时间处改变该参数的值。 此事件与“积分器关闭”或“面积加和打开”事件不能同时使用。 注意 如果待检测峰的宽度远小于或远大于指定的峰宽值，则可能不会检测这些峰。当此参数改变时，所报告的峰面积也会改变。在不同的数据滤波条件下，积分器所选择的基线终点会稍有不同。 溶剂峰打开/关闭 选择打开或关闭溶剂峰检测，然后输入适当的事件时间。溶剂峰的识别以及其下降沿上的峰的分离是通过切线斜滑来实现的。允许的时间值为 0 至 650 分钟。 切线斜滑 输入用于将下一峰定义为溶剂峰的时间。下降沿上的峰通过切线斜滑来分离。所输入的事件时间必须在峰开始时间和保

17、留时间之间。允许的时间值为 0 至 650 分钟。 如果溶剂峰上升的太慢，则可能无法将其识别为溶剂峰；或者在运行中可能会出现一组峰，而用户希望将其处理为具有多个骑峰的溶剂峰。这通常会涉及到一组相混合的峰，其中第一个峰远远大于其余的峰。这些其余的峰实际上位于第一个峰的拖尾边上，如果简单地使用垂线来进行分割处理，则会高估这些骑峰的面积。通过将第一个峰强制识别为溶剂峰，将峰组中的其余峰从第一个峰的拖尾边上移走。请参见下图所示。 切线斜滑事件设置了捕集。对于此事件后的第一个峰，不管其大小和形状以及溶剂峰识别的常规测试条件，系统会将其识别为溶剂峰。在找到第一个峰后，切线斜滑事件会自动关闭。 因为具有自动

18、关闭的功能，切线斜滑事件只会将一个峰强制作为溶剂峰。但是，如果已强制的溶剂峰拖尾边上存在多个峰，则会对所有这些峰执行切线斜滑操作，因为这是溶剂峰的通常处理方式。 阈值 输入从 -12 到 +25 的阈值。阈值的范围使用以 2 为底的对数形式表示，-12 表示最高灵敏度，而 25 表示最低灵敏度。该值增加 1 时阈值会翻倍。允许的时间值为 0 至 650 分钟。 与“最小峰面积”类似，使用阈值也可以排除峰，但阈值不使用为运行而确定的色谱图基线。设置的阈值越高，可接受的峰越少。该参数决定了多高的信号提升才能触发峰检测。 在事件表中，阈值始终具有一个初始值。另外，可在表格中添加任何数量的阈值定时事件

19、，以在指定时间处改变该参数的值。 积分器打开/关闭 选择积分器打开或关闭，然后输入合适的事件时间。在积分器关闭和打开时间之间的所有峰都会被忽略。允许的时间值为 0 至 650 分钟。“积分器打开”和“积分器关闭”定义了要忽略的信号部分。通过设置“积分器关闭”事件可以从积分和计算中排除不需要的数据。在排除的区域范围，保留时间时钟会继续运行，以便不改变保留时间和定时事件。 如果在峰所在的时间范围内发生“积分器关闭”事件，则积分会立即停止。必要时将从最后建立的基线点构造水平基线并对基线渗透进行修正。如果峰的保留时间在“积分器关闭”事件之前，系统将对其进行存储。请参见下图所示。 “积分器打开”事件将基线重置为当前信号值并恢复峰积分。积分器初始设置为“打开”。