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1、化学实验,物质的分离和提纯,【命题趋势】从近几年高考实验题的特点和新课标的要求分析,高考对实验基础的考查将突出仪器的使用,基本操作,实验安全性等内容,着重考查实验基本操作的规范化、灵活化和准确性。在选择题中直接考查溶解、过滤、蒸发结晶、蒸馏、萃取等相关知识,二卷实验题或工业合成题中,直接考查或以这些知识为背景,要顺利的解答试题,也必须对相关知识熟练掌握。,考题再现,氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题:(1)欲制备10.7gNH4Cl,理论上需NaCl g。(2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。(3)“冷却结晶”过程中,析出NH4Cl晶体的合适温
2、度为。(4)不用其它试剂,检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是。(5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质,进一步提纯产品的方法是。,(07广东21)以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下:,(08广东19):碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(钝度约98)中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和SO42等杂质,提纯工艺路线如下:,已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如下图所示:,回答下列问题:(1)滤渣的主要成分为。(2)“趁热过滤”的原因是。(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是。(4)若“母液”循环使用,可能出现的问题及其原因是。,
3、10年高考,11年高考,12年高考:反应原理:,实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反应一段时间停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。,已知:苯甲酸分子量是122,熔点122.4,在25和95时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作为,操作为。,(2013高考)32.银铜合金广泛用于航空工业。从切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下:,(5)CuSO4溶液也可用于制备胆矾,其基本操作是、过滤、洗涤和干燥。,(2014高考)32.(16分)石墨在材料领域有重要应用,某初级石墨中含SiO2(7.8%)、Al2O3(5.1%)、Fe2O
4、3(3.1%)和MgO(0.5%)等杂质,设计的提纯与综合利用工艺如下:,(3)步骤为:搅拌、_、所得溶液IV中的阴离子有_。,常见物理分离方法,过滤,蒸发,结晶、重结晶,升华,蒸馏、分馏,分液,萃取,盐析,渗析,1.过滤,适用范围:固体与液体分离,主要仪器:漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(铁圈)、滤纸,注意事项:1.要“一贴二低三靠”2.要洗涤沉淀物(在漏斗中进行),洗涤沉淀:向漏斗中加入少量蒸馏水至没过沉淀,静置使其自然流下,重复2-3次,检验是否洗涤干净:取最后一次洗涤液于试管中,向其中加入需要检验某离子的试剂,描述现象,结论,2.萃取,适用范围:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同,
5、用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来,主要仪器:一般在分液漏斗中(便于萃取后分液),注意事项:1.萃取后要再进行分液2.对萃取剂的要求:与原溶剂互不相溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应;两溶剂密度差别大,下层红棕色,下层紫色,3.分液,适用范围:两种互不相溶的液体的分离,主要仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈),注意事项:上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出;瓶颈小孔对瓶塞凹槽,注意事项:,放液时,先打开分液漏斗的磨口塞,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,保持漏斗内外气压一致;,下层溶液下口放出,上层溶液上口倒出。,4.升华:,适用
6、范围:混合物中某一成分在一 定温度下可直接变为气体,再冷却成固体,主要仪器:酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网,例.碘中有碘化物 NaCl中有NH4Cl,5.蒸馏、分馏,适用范围:利用沸点不同以分离互溶液体混合物,主要仪器:蒸馏烧瓶、水冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等,注意事项:1.温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 2.加碎瓷片 3.注意冷凝管水流方向应下进上出 4.不可蒸干,6.盐析,适用范围:利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解 度降低而凝聚的性质来分离物质,主要仪器:烧杯、玻璃棒以及过滤仪器,注意事项:1.注意无机盐的选用(一般为 N
7、a2SO4,(NH4)2SO4)2.重金属盐使蛋白质变性 3.盐析后过滤,7.渗析,用半透膜使离子或小分子与胶体微粒分开;半透膜、烧杯等;可以不断更换烧杯中水或用流水,以提高渗析效果,8、蒸发与结晶,(1)蒸发:,注意,注入蒸发皿里的液体不得超过其容积的2/3;蒸发过程中要用玻璃棒搅拌,防止局部过热而使液体飞溅;当有大量晶体析出时,应停止加热,用余热蒸发溶剂,使晶体全部析出。,铁架台(带铁圈)、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯。,仪器,蒸发浓缩:当溶液表面有晶膜出现时停止加热(此时仍有大量溶剂),蒸发结晶,蒸发不适用于什么样的物质?易挥发:浓盐酸、浓氨水易分解:浓硝酸、氯化铵、高锰酸钾、碳酸氢钠易水解:
8、AlCl3、FeCl3等要在HCl的气流中加热易被氧化的物质:亚铁盐、亚硫酸盐,如何获取较洁净的晶体?(1)洗涤沿玻璃棒向盛晶体的容器中注入适量(没过晶体)的适当的蒸馏水(或酒精)重复23次。洗涤:向漏斗中注入蒸馏水直至浸没晶体,待水自然流尽后,重复23次。目的是除去晶体表面附着的母液。可以根据实验需要采用水洗、冰水洗、乙醇洗等。,如何获取较洁净的晶体?(1)洗涤(2)干燥 过滤和洗涤后的晶体,表面吸附有少量水,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:空气晾干(不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。烘干(对空气和温度稳定的物质烘箱
9、中干燥,烘箱温度应比被干燥物质的熔点低2050。用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)。,(2)结晶:从溶液中析出晶体的操作。蒸发结晶:降温结晶法:,蒸发浓缩 趁热过滤(看需要)冷却结晶 过滤 洗涤 干燥(烘干),重结晶:提纯晶体,加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,若有溶解度较小的杂质析出,则需要,【解题方法、思路】一、当溶液中只有一种溶质时1、若物质的溶解度受温度的影响很小,如NaCl方法:蒸发结晶2、若物质的溶解度受温度的影响较大,如KNO3方法:蒸发浓缩(至有晶膜),冷却结晶、过滤3、若所得晶体带结晶水,如胆矾方法:蒸发浓缩(晶膜),冷却结晶、过滤,一、当溶液中只有
10、一种溶质时二、当溶液中有两种或两种以上溶质时方法:蒸发浓缩,趁热过滤,滤渣:滤液:,溶解度在100最小,且S受温度影响最小的溶质冷却结晶,过滤得晶体(溶解度最大,S受温度影响最大的溶质,利用溶解度曲线制备或提纯物质,【思考与交流】1、如何从氯化钠溶液得到氯化钠晶体方法:蒸发结晶操作:将溶液倒入蒸发皿中,用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌,待出现较多固体时停止加热。适用于溶解度受温度变化影响较小的物质,【思考与交流】2、如何从硝酸钾溶液得到硝酸钾晶体方法:蒸发浓缩、冷却结晶,过滤操作:将溶液倒入蒸发皿中,用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌,至溶液表面出现晶膜时,停止加热,冷却到室温,过滤适用于溶解度随温
11、度降低而显著变化的物质,3、除去KNO3中少量NaCl步骤:溶解,蒸发浓缩、趁热过滤,冷却结晶、过滤,洗涤、干燥。操作:在烧杯中溶解固体,将溶液倒入蒸发皿中,用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌,当有大量晶体析出时,趁热过滤。将滤液冷却结晶,过滤,洗涤,干燥,3、除去NaCl中少量KNO3步骤:溶解,蒸发浓缩、趁热过滤,洗涤、干燥。操作:在烧杯中溶解固体,将溶液倒入蒸发皿中,用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌,当有大量晶体析出时,趁热过滤。洗涤,干燥。,3、用85gNaNO3与74.5gKCl制备KNO3步骤:溶解,蒸发浓缩、趁热过滤,冷却结晶、过滤,洗涤、干燥。操作:在烧杯中溶解固体,将溶液倒入蒸发皿
12、中,用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌,当有大量晶体析出时,趁热过滤,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥,3、用85gNaNO3与74.5gKCl制备NaCl的实验步骤为:步骤:蒸发结晶、趁热过滤,洗涤,干燥。操作:在烧杯中溶解固体,将溶液倒入蒸发皿中,用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌,当有大量晶体析出时,趁热过滤,洗涤干燥,【例题】实验室以氯化钾和硝酸钠为原料制备硝酸钾的实验流程如下:,(3)“趁热过滤”操作中,滤渣的主要成分是(填化学式)。(4)“趁热过滤”后,有时先往滤液中加入少量水,加热至沸,然后再“冷却结晶”,目的是。(5)制得的KNO3产品中常含NaCl,进一步提纯的方法是,(3)NaCl(4)
13、稀释溶液,防止降温过程中NaCl析出,提高产品纯度(5)重结晶,【解题方法、思路】一、当溶液中只有一种溶质时方法1:蒸发结晶方法2:蒸发浓缩(至有晶膜),冷却结晶、过滤,二、当溶液中有两种或两种以上溶质时,方法1:蒸发浓缩(至有晶膜),趁热过滤、洗涤 干燥(所需物质为溶解度小,先析出的)方法2:蒸发浓缩(至有晶膜),趁热过滤、冷却 结晶、过滤、洗涤、干燥(所需物质为溶解度较大,且随温度变化较大者)(而溶解度较小者为杂质,先析出,在趁热过滤一步已除去),1、蒸发浓缩含有Mg2+、ClO3-、Na+、Cl-的混合溶液析出 晶体NaCl2、如何从上述混合液中得到Mg(ClO3)2晶体?方法:蒸发浓缩
14、、趁热过滤,冷却结晶,过滤得Mg(ClO3)2晶体。,3、将NaClO3与MgCl2按等物质的量混合制备Mg(ClO3)2。简述可制备Mg(ClO3)2的原因:。,NaCl的溶解度小于其他物质且随温度变化不显著,而Mg(ClO3)2的溶解度在热溶液中很大且随温度下降显著降低。,4、按中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中,常伴有NaCl析出,原因是:。除去产品中该杂质的方法是:。降温前,溶液中NaCl已经饱和;降温过程中,NaCl的溶解度降低,会少量析出;重结晶。,1、蒸发浓缩含有Na+、ClO3-、K+、Cl-的混合溶液析出 晶体NaCl2、如何从上述混合液中得到KClO
15、3晶体?方法:蒸发浓缩、趁热过滤,冷却结晶,过滤。3、低温有利于析出KClO3晶体,原因是。KClO3的溶解度随温度降低而降低,低温时KClO3在四种物质中溶解度最小,已知:滤液1中含有K+、Na+、NO3-、Cl-、SO42-以及微量Mg2+,(1)NaCl和Na2SO4,(2)Mg2+2OH-=Mg(OH)2(3)增加溶液中K的浓度,使溶液中NO3-更多地转化为KNO3析出。(4)重结晶,(1)“滤渣2”的主要成分是。(2)“母液”多次循环使用会造成产品纯度降低,处理的方法是:在多次循环后的“母液”中加入NaOH溶液,其反应原理是(用离子反应方程式表示)(3)在滤液1蒸发浓缩过程中,可加入
16、适量的KCl固体,提高产品的产量,原因是;(4)若要进一步提高硝酸钾晶体的纯度,还必须进行的操作是。,1、蒸发结晶和冷却结晶有何不同?2、何时加热到出现大量晶体,何时加热到出现晶膜?3、为什么要趁热过滤?如何趁热过滤?4、什么时候用到重结晶?洗涤和重结晶有何不同?5、在有些实验中还有用乙醇洗涤晶体的操作,它利用 了乙醇的什么性质?目的是什么?,思考:在一些物质的制备和分离实验操作中常有如下一些操作方法,想一想它们的原理和目的是什么?,例如:通过浓缩结晶析出的氯化钠表面吸附有少量的杂质离子,需要洗去。水是最常用的洗涤剂,但由于氯化钠氯化钠是离子化合物,在水中溶解度较大,所以不宜用水来洗涤。氯化钠
17、在极性小得多的乙醇中的溶解度很小,故之。,2007高考T21:以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及硫酸钠,工艺流程:,(3)“冷却结晶”过程中,析出NH4Cl晶体的合适温度为。35(3340均可得分),(1)滤渣的主要成分为。(2)“趁热过滤”的原因是。(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是(写出1种)。(4)若“母液”循环使用,可能出现的问题及其原因是。,工业碳酸钠(纯度约98)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO42-等杂质,,(1)滤渣的主要成分为。(2)“趁热过滤”的原因是。(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是(写出1种)。(4)若“母液”循环使用,可能
18、出现的问题及其原因是。,19,NH4+、Cl-、K+、SO42-,K2SO4,如何得到无氯氮肥?蒸发结晶、趁热过滤洗涤、干燥,Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液,Na2Cr2O72H2O晶体,步骤的操作方法是:将上述混合溶液蒸发浓缩,趁热过滤除去Na2SO4晶体,然后将所得溶液冷却到29,过滤、洗涤、干燥得晶体 Na2Cr2O72H2O,NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度,例:硝酸钾晶体的制备,例:硝酸钾晶体的制备,1称取KCl和NaNO3混合物,加适量蒸馏水溶解,2继续加热溶液,待溶液蒸发至原来体积的2/3时,便可停止加热,趁热过滤,3冷却结晶,过滤,为何要趁热过
19、滤?,反应原理:NaNO3+KCl=NaCl+KNO3,防止被提纯的物质析出,降低产量(滤去杂质,杂质为固体),防止杂质析出,降低纯度(被提纯的物质为固体),例:硝酸钾的提纯,趁热过滤和快速过滤,例:08年广东题,考题再现(08广东19):碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98)中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和SO42等杂质,提纯工艺路线如下:,已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如下图所示:,回答下列问题:(1)滤渣的主要成分为。(2)“趁热过滤”的原因是。(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是。(4)若“母液”循环使用,可能出现的问题及其原
20、因是。,使析出的晶体为Na2CO3H2O,防止因温度过低而析出Na2CO310H20晶体,令后续的加热脱水耗时长,预热过滤装置或用已预热的布氏漏斗趁热抽滤,思考与讨论,1提高纯度,(1)减慢降温速度,降低结晶速度,使晶体中包含的杂质离子较少(2)充分过滤,使母液与晶体尽可能分开(3)洗涤晶体(4).重结晶,2提高产率或收益,(1)趁热过滤,防止结晶析出(2)母液循环回收利用,从溶液中通过降温结晶的方法分离提纯物质,蒸发浓缩、趁热过滤(若需要的话)、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,重结晶:提纯晶体,加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,重结晶:提纯晶体,加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、
21、洗涤、干燥,趁热过滤的目的是:减少结晶损失;提高纯度;,要的物质是在滤液中还是滤渣中,为何控制温度过高或过低都不利于生产?速率、平衡、温度过高可能会分解,水浴加热的目的是?,分离方法(过滤、结晶、重结晶),检验某物质是否洗净、完全水解、开始水解,煅烧或灼烧后产物,常见操作:搅拌、加热蒸发(浓缩),冷却结晶、过滤,趁热过滤,洗涤、干燥、分液、重复操作2-3次,氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题:(1)欲制备10.7gNH4Cl,理论上需NaCl g。(2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。(3)“冷却结晶”过程中,析出NH4Cl晶体的合适温度为。(
22、4)不用其它试剂,检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是。(5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质,进一步提纯产品的方法是。,考题再现:(07广东21)以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下:,加热法;取少量氯化铵产品于试管底部,加热,若试管底部无残留物,表明氯化铵产品纯净。,3340,(2010年化学调研,33题)(16分)某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化合物,工业上以该废渣为原料生产CuCl22H2O的工艺流程如下:回答下列问题:(1)焙烧过程中发生的主要反应为:CuS+NaCl+O2 CuCl2+Na2SO4配平上述化学方程式。(2)试剂A应选用。(填编号)N
23、aClOCl2 H2O2溶液浓硫酸理由是。,1 2 2 1 1,NaClO能将Fe2氧化为Fe3,且溶液显碱性,能增大溶液pH使Fe3沉淀,(3)滤液B中大量含有的 离子有:。(4)为了获得CuCl22H2O晶体,对滤液B进行的操作是:蒸发浓缩,趁热过滤,滤液经冷却结晶,过滤得到产品。分析有关物质的溶解度曲线(如图),“趁热过滤”得到 的固体是_,“冷却结晶”过程中,析出 CuCl22H2O晶体的合适 温度为。,Cu2、Na、Cl、SO42,3035,Na2SO4,分离、提纯混合物的常用化学方法,直接转化法:CO2(HCl或SO2)通入饱和NaHCO3溶液;FeCl3溶液(FeCl2)通入Cl
24、2;FeCl2溶液(FeCl3)加入铁粉水解法:促使杂质离子的水解彻底进行。MgCl2溶液中混有FeCl3,可用MgO、Mg(OH)2、MgCO3、降低H+的浓度,促进Fe3+水解为Fe(OH)3,除杂示例1,过滤,结晶、重结晶,升华,过滤,加热法,NaOH溶液,通入CO2,除杂示例2:气体,饱和NaHCO3溶液,饱和NaHSO3溶液,饱和食盐水,除杂示例3:有机,盐析,渗析,分离和提纯的基本原则,四原则:一是不增(不增加新的杂质)二是不减(不减少被提纯的物质)三是不繁(被提纯的物质与杂质易分离)四是易复原(被提纯的物质要复原成原物质)三必须:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须清除(因为过
25、量试剂会带来新的杂质);三是除杂途径须最佳(注意除去多种杂质算选试剂的合理顺序),例1、下列分离或提纯物质的方法错误的是,A用渗析的方法精制Fe(OH)3胶体B用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠C用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡D用盐析的方法分离、提纯蛋白质,C,例2、下列除去杂质的方法正确的是,除去乙烷中少量的乙烯:光照条件下通入Cl2,气液分离;除去乙酸乙酯中少量的乙酸:用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,分液、干燥、蒸馏;除去CO2中少量的SO2:气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶;除去乙醇中少量的乙酸:加足量生石灰,蒸馏。A B C D,B,例3、海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:请填写下列空白:(1)步骤灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的实验仪器是(从下列仪器中选出所需的仪器,用标号字母填写在空白处)。A烧杯 B坩埚 C表面皿 D泥三角 E酒精灯 F干燥器(2)步骤的实验操作名称是;步骤的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是。(3)步骤反应的离子方程式是。(4)步骤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是。(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法。,
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