水质分析实验课件.ppt

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1、,水质分析实验,凌琪 伍昌年 王莉,2017年9月,实验一 水中颜色测定,一、实验目的 1掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围；2预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。,二、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。,实验一 水中颜色测定,三、仪器和试剂 150mL具塞比色管：其刻度线高度应一致。2铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂

2、酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2 6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。四、测定步骤 1标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。2将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向

3、上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。,实验一 水中颜色测定,五、计算 色度（度）A50/B 式中：A释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B水样的体积，mL。六、注意事项 1可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO47H2O),溶于少量水中，加入0.50mL的硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不易久存。2如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。,实验二 水浊度的测定,一、实验目的：了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。,二、仪器：GBS

4、-3B型光电式浑浊仪,三、工作原理：当光速通过试样时，其光电能量 就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。,实验二 水浊度的测定,四、操作方法 1接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为000.00，预热15分钟。2将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水样的浑浊度。3实验结果：,五、注意事项 1树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2废水粘度高时，可加24倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3也可采用石棉坩埚进行过滤。,实验三 水电导率的测定,一、实验目的：1 了解

5、并掌握水中电导率测定的意义和方法。水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。2 学会电导率仪的使用方法。,二、仪器：DDS-IIA型电导率仪,实验三 水电导率的测定,实验三 水电导率的测定,四、实验结果,五、注意事项 每次测定前都应该用电导水清洗电导池，直到电导率值稳定为止；每个溶液测量三次，取平均值。,实验四 水中六价铬的测定,一、实验目的 1掌握分光光度法测定

6、六价铬的原理和方法；2学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；3掌握曲线法的实验技术。,二、原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mgL，使用光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mgL。,实验四 水中六价铬的测定,实验四 水中六价铬的测定,四、实验步骤 4结果与计算：Cr6+（mg/L）=m/V 式中：m从标准曲线上查得的C

7、r6+量（g）；V水样的体积（mL）。,标准曲线,试样中Cr6+测试结果,实验四 水中六价铬的测定,五、注意事项 1本法选用于测定较清洁水中Cr6+的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。2所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。六、思考题 1本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很准确？2使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为什么一定要干净？,实验四 水中六价铬的测定,实验五 水中悬浮物测定,一、实验目的 1掌握悬浮固体的测定方法；2实验前复习第二章“残渣”的有关内容。,

8、二、实验器材 1常用实验室仪器；2全玻璃微孔滤膜过滤器；3 CN CA 滤膜孔径0.45m 直径60mm；4吸滤瓶真空泵；5无齿扁咀镊子；,三、实验步骤 1滤膜准备：用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶移入烘箱中于l03l05 烘干0.5小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。2测定：量取充分混合均匀的试样100mL 抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后仔细

9、取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于103105 烘干1小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg 为止。,实验五 水中悬浮物测定,四、计算,实验五 水中悬浮物测定,悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：C=,式中:C水中悬浮物浓度，mg/L；A悬浮物+滤膜，g；B滤膜，g；V水样体积，mL。,一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。2.掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌、的原理和方法。,实验六 水中铜锌的测定,背景：某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污

10、染，我国对此类废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水中金属离子的浓度可采用多种方法，而火焰原子吸收光谱法测定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。,单光束原子吸收分光光度计流程,实验六 水中铜锌的测定,三、仪器和试剂（一）仪器原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司）空气压缩机；乙炔钢瓶；铜、锌空心阴极灯,实验六 水中铜锌的测定,（二）试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、锌标准贮备液（1g.L-1）、铜标准贮备液（1g.L-1）、含铜、锌离子的水样。,实验六 水中铜锌的测定,四、实验步骤（一）仪器准备开启原子吸

11、收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类型及其他测试条件。（二）样品的预处理取100mL水样放入200mL烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸继续消解至剩余1mL左右。若消解不完全，继续加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100mL。,实验六 水中铜锌的测定,（三）标准溶液配制1.铜和锌标准溶液：向两只100mL容量瓶中分别移入10.00mL铜标准贮备液和锌标准贮备液，各加5滴6mol.L-1盐酸，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液（浓度为100mg.L-1）。

12、2.锌标准系列溶液：向5只100mL容量瓶分别移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 锌标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。3.铜标准系列溶液：向5只100mL容量瓶分别移入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。,实验六 水中铜锌的测定,四、吸光度测定1.将仪器调整到最佳工作状态，首先将铜空心阴极灯置于光路，锌空心阴极灯设为预热状态，点燃火焰。2.按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。喷二次蒸馏水洗涤，然后吸入样品溶液，记录其吸光度。3.将

13、锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤（2）测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。,实验六 水中铜锌的测定,五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中铜和锌的含量。,实验六 水中铜锌的测定,标准曲线,试样结果,实验六 水中铜锌的测定,六、思考与讨论1.简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。2.分析影响测定结果准确度的因素。3.分析原子吸收光谱法与分光光度法的相同点和主要区别。,实验六 水中铜锌的测定,一、实验目的 掌握氨氮测定最常用的方法纳氏试剂比色法。,二、原理 碘

14、化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。,实验七 水中氨氮的测定,实验七 水中氨氮的测定,三、实验器材,1、仪器：可见光分光光度计，分析天平等。2、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿（2cm），移液管，容量瓶等。,3、试剂：（1）纳氏试剂：,三、实验器材,（2）酒石酸钾钠溶液：,称取250g酒石酸钾钠，溶解于450mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至500ml。,（3）铵标准使用溶液：,实验七 水中氨氮的测定,四、实验步骤,1、标准曲线的绘制：,3、取适量待分析水样，控制氨氮含量不超过0

15、.1mg，加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，同标准曲线测定吸光度。4、由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量。,2、由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。,吸取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。,实验七 水中氨氮的测定,五、实验结果

16、与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。,实验七 水中氨氮的测定,标准曲线,实验七 水中氨氮的测定,试样中氨氮结果,实验七 水中氨氮的测定,六、思考题1、酒石酸钾钠溶液在氨氮测定中的作用？2、用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？,一、实验目的掌握化学需氧量的原理和操作方法。,二、原理 本方法在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定被还原六价格的量

17、，即能确定水样中COD的含量。,实验八 化学需氧量的测定,三、实验器材,1、仪器：可见光分光光度计，消解仪，分析天平等。2、玻璃器皿：玻璃比色皿（3cm）、25ml具塞刻度试管，25mlCOD消解管，烧杯等。,3、试剂,（1）邻苯二甲酸氢钾：,实验八 化学需氧量的测定,（2）消化液：,（2）催化剂：,在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，混匀后放置两天，使其完全溶解。,实验八 化学需氧量的测定,四、实验步骤,1、取7支具塞刻度试管，准确加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，加水至2.00mL。向每支试管中加入

18、0.7mL消化液和3.5mL催化剂，再将其置入消解装置中150下消解25min，取出冷却至室温。加入蒸馏水定容至10mL。在波长600nm处比色，测吸光度。求出直线回归方程。2、水样的测定取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至2.00mL，测定方法同标准溶液。,实验八 化学需氧量的测定,五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。,实验八 化学需氧量的测定,标准曲线,实验八 化学需氧量的测定,试样中化学需氧量结果,实验八 化学需氧量的测定,六、思考题1.

19、COD与BOD5的区别2.COD测定时为什么要取混合均匀的水样？,实验八 化学需氧量的测定,一、实验目的掌握废水中油的萃取富集原理和分液操作方法。,二、原理 本方法在采用石油醚萃取废水中的油，应用紫外分光光度法测定废水中油的浓度。,实验九 水中石油类的测定,三、实验器材,1、仪器：紫外分光光度计，。2、玻璃器皿：1000mL分液漏斗，10nm石英比色皿，50mL容量瓶，G3型25mL玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。,用经脱芳烃并重蒸馏过的30-60石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65水浴上蒸出石油醚，然后置于65恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。,3、标准油

20、：,实验九 水中石油类的测定,（2）标准油贮备溶液：,准确称取标准油品0.100g溶于60-90石油醚中，移入100mL容量瓶内，用石油醚稀释至标线。此溶液每毫升含有1.00mg油。,（3）标准油使用溶液：,将标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含有0.10mg的油。,实验九 水中石油类的测定,四、实验步骤,实验九 水中石油类的测定,4、将水层移回分液漏斗内，用15mL石油醚重复萃取一次，萃取液经无水硫酸钠脱水后，移入容量瓶内。最后，用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，用石油醚稀释至标线。5、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。6、由

21、水样测定的吸光度，从标准曲线上查得相应的油含量。,3、将滤纸对折两次，放入三角漏斗中（切忌用水润湿），放入无水硫酸钠，内铺2cm厚，将石油醚萃取液倒入该三角漏斗，滤入50m容量瓶内。,实验九 水中石油类的测定,五、结果与计算,标准曲线,实验九 水中石油类的测定,试样中油的结果,计算,其中：m从标准曲线中查出相应油的量（mg）V水样体积（mL）,实验九 水中石油类的测定,六、思考题1、水样及空白测定所使用的石油醚为何应为同一批号？2、用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果怎样的变化？,实验九 水中石油类的测定,一、实验目的 掌握高效液相色谱的原理及操作步骤。,实验十 水中硝基苯的测定,系统由、泵

22、、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。,二、原理,实验十 水中硝基苯的测定,三、实验器材和试剂 1.仪器：LC-1000液相色谱仪。2.其他用品：滤膜、微量进样器。3.试剂：硝基苯标样，甲醇（色谱纯）。,实验十 水中硝基苯的测定,四、实验步骤,1.开机步骤：打开计算机 打开泵

23、按下主机电源开关，进入化学工作站，设置参数 打开氘灯。2.参数设置：流动相 甲醇:水=50:50；流速1.00mLmin-1；进样量10L；检测波长266nm。3.标准溶液的配制：吸取硝基苯标样500uL，用甲醇定容至50mL，再以10倍稀释成浓度系列梯度。,实验十 水中硝基苯的测定,4.检测,(1)进样 进样系统包括进样口，注射器、六通阀和定量管等，它的作用是把样品有效地送入色谱柱。进样系统是柱外效应的重要来源之一，为了减少对板高的影响，避免由柱外效应而引起峰展宽，对进样口要求死体积小，没有死角，能够使样品象塞子一样进入色谱柱。目前，多采用耐高压、重复性好、操作方便的带定量管的六通阀进样。,

24、实验十 水中硝基苯的测定,(2)检测 紫外光度检测器（UV）：最小检测量10-9gmL-1，对流量和温度的波动不敏感，可用于梯度洗脱。,5.关机步骤：关闭氘灯 冲洗色谱柱 关泵 关闭工作站 关电源。,实验十 水中硝基苯的测定,五、实验结果与数据处理 根据测得标准系列溶液中的硝基苯峰面积绘制标准曲线，根据样品的峰面积用回归方程计算出样品中硝基苯的含量。,实验十 水中硝基苯的测定,标准曲线,试样结果,实验十 水中硝基苯的测定,六、思考题 1.为何流动相使用前必须过滤?2.为何不要使用多日存放的蒸馏水？,实验十 水中硝基苯的测定,一、实验目的 掌握气相色谱的原理及操作步骤。,实验十一 水中马拉硫磷的

25、测定,二、实验原理 载气由载气钢瓶提供，经载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。载气从进样口带着样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器，检测器给出的信号经放大后由记录仪记录样品的色谱图。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，经过一定的柱长后便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。,实验十一 水中马拉硫磷的测定,三、实验器材和试剂 1、仪器：SP-2000气相色谱仪 2、其他用品：微量进样器，容量瓶，移液管等 3、试剂：马拉硫磷标样，无水硫酸钠

26、（分析纯），甲醇（分析纯）,实验十一 水中马拉硫磷的测定,四、实验步骤,实验十一 水中马拉硫磷的测定,实验十一 水中马拉硫磷的测定,4、关机步骤 设定柱温、进样口和检测器温度至100以下 关闭主机电源 关闭计算机 关闭载气。,实验十一 水中马拉硫磷的测定,五、实验结果与数据处理 根据测得标准系列溶液中的硝基苯峰面积绘制标准曲线，根据样品的峰面积用回归方程计算出样品中硝基苯的含量。,实验十一 水中马拉硫磷的测定,标准曲线,试样结果,实验十一 水中马拉硫磷的测定,六、思考题 1.常用检测器的种类和工作原理。2.色谱分离的原理。,实验十一 水中马拉硫磷的测定,结 束,饭卡打开巴士风格反对广泛的,的非

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