对氨基苯甲醚.doc

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1、ICS 7110001：8708010G 56a雷中华人民共和国国家标准GBT 7370-2008代替GBT 73701 992对氨基苯甲醚PAnisidine20080924发布 200905-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士 中国国家标准化管理委员会夏仲刖罱 本标准代替GBT 7370一1992对氨基苯甲醚。本标准与GBT 73701992相比主要变化如下： 色谱柱由填充柱修改为毛细管柱(本版的542；1 992年版的4221)； 固定相由丁二酸乙二醇聚酯(PEGS)修改为(5苯基)甲基聚硅氧烷(本版的542；1 992年版的4221)；对氨基苯甲醚及其有机杂质的定量方法

2、由校正面积归一化法修改为峰面积归一法(本版的541；1992年版的423)； 提高了对氨基苯甲醚纯度的一等品和合格品的指标(本版的第3章；i992年版的第3章)； 降低了邻氨基苯甲醚含量的一等品和合格品的指标，降低丁水分含量的优等舶的指标，降低_r 对氯苯胺、高沸物含量的指标(本版的第3章；1992年版的第3章)； 将取样方法规范为采样(本版的第4章；1992年版的54)； 增加“安全、安全技术说明书”规定(本版的第8章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTC 134)归【J。 本标准起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：蒲爱军。本标准所代

3、替标准的历次版本发布情况为：GBT 7370 1 987；GB 7370一1 992GBT 7370-2008对氨基苯甲醚警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了对氨基苯甲醚的要求、采样、试验方法、检验规砌以及标志、标签、包装、运输、贮存、安 全和安全技术说明书。本标准适用于对氨基苯甲醚的产品质量控制，该产品主要用于染料工业中。结构式：NItz分子式：C，H。NO 相对分子量：12315(按2005年国际相对原子质量) CAS No：1049492规范性引用文件

4、下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 191包装储运图示标志(GBT 19l2008，ISO 780：1997，MOD) GBT 1250 1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 2385 2007染料中间体结晶点的测定通用方法(ISO 1392：l 977，MOD) GBT 23862006染料及染料中间体水分的测定GBT 667820

5、03化工产品采样总则GBT 6680-2003液体化工产品采样通则GBT 6688分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66822008，ISO 3696：1987，MOD) GBT 9722化学试剂 气相色谱法通则GB 12268 2005危险货物品名表GB 15258化学品安全标签编写规定GB 16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序3要求对氨基苯甲醚质量应符合表1的规定。】GBT 7370-2008表1对氨基苯甲醚的质量要求指标 项目优等品 一等品 合格品(1)外观浅黄、浅灰至褐色片状或块状或熔铸体 (2)干品结晶点。C570 567 565 (3)对氨基苯甲醚纯度 9900 985

6、0 98oo (4)邻氨基苯甲醚质量分数 o50 O70 1 00 (5)对氯苯胺质量分数 o20 030 o50 (6)低沸物质量分数 o10O 20 (7)高沸物质量分数 020030(8)水分的质量分数7蹦o20 o 504采样以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一一批。每批采样数量应符合GBT 6678 2003中76的 规定。采样管应符合GBT 6680 2003中62的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界 杂质落人产品中。铸熔体取样时以蒸汽加热至桶内物料熔化，所采样品总量液体不得少于500 ml，片 状或块状样品总量不得少于500 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清

7、洁、干燥、避光及密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。5试验方法51一般规定除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GBT 5682中规定的三级水。检验结果的判定按GBT 1250 1989中的52修约值比较法进行。5 2外观的评定 在自然光线下采用日视评定。53干品结晶点的测定按GBT 2385-2007的有关规定进行。取约50 g对氨基苯甲醚试样于125 mL广口瓶中，加入5A分子筛25 g，盖上瓶盖脱水l h(期间摇 动3次4次)。54对氨基苯甲醚纯度及有机杂质含量的测定541方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，分离

8、对氨基苯甲醚及其有机杂质，采用峰面积归一化法定量。54，2仪器设备a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GBT 9722的规定；b)检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； c)色谱柱：内径032 to_rll，长30 Iil，膜厚025 Pm毛细管柱； d) 固定相：(5苯基)甲基聚硅氧烷，如HP一5； c)微量注射器：10 pL；f)色谱工作站或数据处理机。543试剂 三氯甲烷。2GBT 7370-2008544色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器不同，选择最佳分析条件。545分析步骤5451对氨基苯甲醚试样溶液的配制称取05 g对氨基苯甲醚试样于10 mL棕色容量瓶中，加

9、入三氯甲烷溶解并定容。5452测定开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液06 pL，待出峰完毕后，用色谱工作站或数 据处理机进行结果处理。表2色谱操作条件 色谱柱规格：长度内径固定相膜厚30 m032 mm0 25zm 载气 氮气 载气压力kPa 60 检测器温度 300汽化室温度 300燃烧气(氢气)流量(ml。rain)30助燃气(空气)流量(mLmin)300补偿气(氨气)流量(mLmin)20分流比20：1 初始柱温110 初温保持时间rain 10程序升温 升温速度(rain) 20 终止温度260 终温保持时间min 55453结果计算对氨基苯甲醚纯度及有机杂质的含量以W

10、。计，数值用表示，按式(1)计算：Wi一赢100式中：A对氨基苯甲醚及各有机杂质的峰面积数值；，对氨基苯甲醚及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 注：低沸物为溶剂峰后主峰前除对氯苯胺、邻氨基苯甲醚以外所有流出组分，高沸物为间氨基苯甲醚之后所有流出组分。5454允许差对氨基苯甲醚纯度两次平行测定结果之差应不大于01，各有机杂质两次平行测定结果之差应 不大于005，取其算术平均值作为测定结果。5455色谱图色谱图见图1。GBT 7370-2008队 舯如7即0- I，L一。1溶剂；2一低沸物(苯胺)3一邻氨基苯甲醚4一_对氯苯胺；5 对氨基苯甲醚6问氨基苯甲醚8一高沸物。

11、图1 对氨基苯甲醚色谱图55水分的测定按GBT 2386 2006中的34“卡尔费休法及卡尔费休改良法”的规定进行，对氨基苯甲醚的 进样量为1 g。6检验规则61检验分类本标准第3章的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。62出厂检验对氨基苯甲醚应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出，一的对氨基苯甲醚均符 合本标准的要求。63复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输、贮存71标志、标签对氨基苯甲醚的每个包装上都应按GB 190中的有关规定涂刷

12、牢固、清晰的标志，注明：产品名称、 注册商标、产品生产许可证编号及标志、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将 批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人适宜处。化学品安全标签编写应 符合GBl5258的规定。72包装对氨基苯甲醚用铁桶包装，每桶净含量50 kg、lOO kg、200 kg。73运输运输时应符合GBT 191的有关规定。轻取轻放，防I日晒、碰撞、雨淋和包装破损。474贮存 贮存时应远离火源，放置阴凉于燥处。8安全、安全技术说明书81安全根据GB 12268 2005，对氨基苯甲醚危险品编号(uN：2431，CN：61784)，属于有毒物质。经吞食、 吸人或皮肤接触后可能造成死亡或严重受伤，损害健康。如发生意外，应及时就医。使用及搬运时，应 穿戴劳动保护用品，严格注意安全。82安全技术说明书按GB 16483化学品安全技术说明书编写规定，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全 技术说明书应包括如V内容：a)提供该产品的危险性信息； b)安全使用方法； c)运输、储存要求； d)防护措施； e)应急处理措施等。