仪器分析实验邻二氮菲分光光度法测铁条件试验.docx
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1、仪器分析实验邻二氮菲分光光度法测铁条件试验实验一 邻二氮菲分光光度法测铁条件试验 一、目的要求 1了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法; 2学习722分光光度计和酸度计的使用方法。 二、实验原理 在可见光分光光度测定中,通常是将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。为此,可改变其中一个因素,暂时固定其它因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度pH曲
2、线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。 本实验以邻二氮菲为显色剂,找出测定微量铁的适宜显色条件。 三、仪器与试剂 1仪器 722型分光光度计、酸度计、容量瓶、吸量管等。 2试剂 铁标准溶液 准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵于小烧杯中,加水溶解,加入6molL HCl溶液5mL,定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。所得溶液每毫升含铁0.100 mg。 0.1邻二氮菲水溶液: 称取1g邻二氮菲,先用510mL 95乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到1000mL。 10盐酸羟胺水溶液; HAcNaAc缓冲溶液: 称取136g醋酸钠,加60 mL冰醋酸,
3、加水溶解后,稀释到1000mL。 NaOH溶液:0.5 molL HCl溶液:0.5 molL 第 1 页 四、实验步骤 1酸度影响 于9只50 mL容量瓶中,用刻度吸量管各加入1.0 mL 0.100mgmL的铁标准溶液,再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液,摇匀。然后按下表分别加入HCl和NaOH溶液: 编号 1 2 0.2 3 0.0 0.0 4 0.2 5 0.5 6 1.0 7 1.5 8 2.0 9 3.0 V/HCl 0.5 V/NaOH 用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置几分钟后分别测定各溶液的pH值和吸光度。 吸光度测定条件为:1cm比色皿,蒸馏水作参比,测定波长510
4、 nm。数据记入下表: 编号 pH值 吸光度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2显色剂用量的影响 取8个50 mL容量瓶,依次加入1.0 mL 0.100mgmL的铁标准溶液,1mL盐酸羟胺溶液和5mL HAcNaAc缓冲溶液,摇匀。然后分别加入邻二氮菲溶液0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、4.0 mL。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置几分钟后测定各溶液的吸光度。 吸光度测定条件与前面测定相同,即:1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测定波长510nm。 3显色反应时间的影响及有色溶液的稳定性 在第2步中加入2.0 mL邻二氮菲显色剂
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