K9860凯氏定氮仪操作规程.docx

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1、K9860凯氏定氮仪操作规程K9860凯氏定氮仪操作步骤： 试样的消化 消化管洗净，烘干，称取试样0.52.0g准确至0.0002g，用长纸条送入消化瓶底部，同样加入0.3g硫酸铜，3g硫酸钾，与试样混合均匀，再加入1015mL浓硫酸和4粒玻璃珠，将消化瓶放在消化炉上直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少3h。在消化过程中，先220预消化1小时，然后将温度升高到420。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸

2、量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。 以下操作为K9860凯氏定氮仪操作步骤： 1 检查仪器 1.1检查瓶盖是否旋紧，必须确认不漏气、不漏液； 1.2检查进出水、排液管道是否通畅； 1.3在整个测试过程中，若仪器出现异常，应立即暂停操作。 2 开机 2.1开机前必须先打开冷凝水开关，然后打开电源开关。开机前一定要先打开循环水。仪器内部有循环水控制阀，仪器只有在排液和蒸馏的时候自来水控水阀才会打开。 2.2仪器显示正在初始化。 3调试开机 调试开机后的界面上会显示“调试、测试、查询”字样，光标

3、默认在“调试”，按“确定”键进入“调试”状态。 调试开机后的盐酸排空和硼酸排空属于每天开机后必须完成的程序 3.1 按“选择”键选中“滴定”，然后“确定”，让机器吸滴定用的盐酸润洗管道及排除其中的空气，约需45-50秒，然后选择“排液”，重复2-3次。注意观察吸收瓶里的加入量。 3.2 按“选择”键中“硼酸”，让机器吸硼酸润洗管道，约需3-4秒，然后选择“排液”，重复2-3次。注意观察吸收瓶里的接入量，加入硼酸的时间不要超过10秒钟。 注意：盐酸用量较少，硼酸可多用点，先盐酸后硼酸。 4 检测 选择“测试”，进入样品测试。 4.1 空白值：每次开机测一批样品，都要测系统空白值。做法如下：放上干

4、净的空消化管，密封好。设置好参数后，选择“测试”，机器会自动进行测试。更换消化管，重复几次，待测值稳定后，算出盐酸标定的平均值，即为空白值。做此空白值是为了消除系统误差，如果不先测定空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 4.2 设定参数：设定参数如下，样品重量为称量重量；滴定酸摩尔数为0.1mol/L；蛋白转换系数为6.25；空白值；定标系数为系统默认。 4.3 标准值：准确称取硫酸铵0.1-0.2g,精确到0.0002g，送到空消化管底部，放在定氮仪上，测定。如果测定结果中硫酸铵的含氮量为21.190.2%，则可以继续测

5、定，如果不是在此范围内，则要对盐酸的浓度进行调整，然后测定硫酸铵的含氮量，直达落在21.190.2%内为止。 4.4 测定：按“确认”键开始测定，机器将自动依次进行“排液、加硼酸、加碱、蒸馏、滴定、排液”过程。“滴定”结束后，系统将自动打印结果。“排液”结束后，光标处于“继续”位置。 4.5 取下消化管，换上下一个样品，重复步骤4.2和4.3，继续测定。 4.6清洗保养 样品测试完毕后，回到调试界面选择蒸馏功能，进行蒸馏7min左右自动停止。再选择排液，将接收杯内液体排净，即完成蒸馏和滴定装置的清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物并清洗，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测试过程中残留的碱液。 5

6、关机 5.1 关闭电源，将消化管取下，换上一根干净的空消化管，密闭好。 5.2 将机身、消化管仓、试剂仓和机器周围桌面反复擦洗，清理干净。 5.3 用洗衣粉将消化管洗涤干净，最后用蒸馏水润洗后放到60烘箱中烘干，收到消化管架中。注意：消化管价格昂贵，洗的时候要轻拿轻放。 6注意事项： 6.1开机前必须打开冷凝水开关。 6.2仪器使用前要首先确定蒸馏水桶内水量是否充足，如水量不足请加入足量蒸馏水，以免影响仪器正常使用。 6.3选择滴定。进行排气泡滴定4分钟左右即可。然后排净接收杯内液体。再用硼酸清洗。加入硼酸的时间不要超过10秒钟。然后再排液。 6.4 为保证测试结果的准确，预热仪器，将一根空的

7、定氮管装入仪器做3到4个自动测试。待仪器滴定体积稳定后既可做样品空白及样品测试。 6.5消化管内最大溶液体积不超过消化管体积的2/3。 6.6添加试剂。往试剂瓶中加试剂时，一定要在关机状态下进行；试剂瓶要旋紧， 保证密封；试剂瓶如果放置仪器内部，请将“液路”面朝下，利于试剂排放 。 6.7仪器在进行盐酸滴定时，不可打开观察仓。防止外源光线进入，影响滴定 6.8 仪器长时间不用时，应将碱液桶中的碱液倒掉，并加入清水；将消化管装上，手动加碱，将管路中的碱液加到消化管中，并用清水清洗管路，防结晶堵塞。 6.9标准酸酸溶液的更换： 当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。在调

8、试界面下选择滴定功能，滴定7-8分钟，旧酸液将彻底被新酸液置换出来。排净接受杯中的标准酸。 6.10滴定系统清洗： 定期对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除接受杯内壁上残留的碱液。 6.11在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。 6.12仪器的内部存储器按样品编号存储的，因此用户应注意样品编号的设置，存储器是循环使用的，样品编号范围是1-1000，请不要轻易修改样品编号。 6.13在配制碱液、酸液的过程中要小心操作，以免被化学试剂灼伤。 6.14 仪器中有玻璃器皿，因此在搬运过程中，需要当心。 6.15在需要修理仪器内部部件时，一定要关机并拔掉电源线，同时等待蒸馏系统冷却下来。 6.16排废液的管路的出口要比仪器安放的高度要低，以使排液畅通。 若开机时，发现黑屏，请检查保险丝是否烧毁。