无机化学实验二十五 铁钴镍.docx

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1、无机化学实验二十五 铁钴镍实验二十五 铁、钴、镍 实验目的 1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性； 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法； 3、了解金属铁腐蚀的基本原理及其防止腐蚀的方法。 实验用品 仪器：试管、离心试管 固体药品：硫酸亚铁铵、硫氰酸钾 液体药品：H2SO4(1mo1L-1，6mo1L-1)、HCl(浓)、NaOH(6mo1L-1、2mo1L-1)、 氨水(6 mo1L-1，浓)、(NH4)2Fe(SO4)2(固体，0.1mo1L-1)、CoC12(0.1mo1L-1)、NiSO4(0.1mo1L-1

2、)、KI(0.5mo1L-1)、K4Fe(CN)6(0.5mo1L-1)、FeCl3(0.2mo1L-1)、KSCN(0.5mo1L-1)、H2O2(3%)、氯水、碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚 材料：碘化钾淀粉试纸 实验内容 一、铁()、钴()、镍()的化合物的还原性 1铁()的还原性 (1)酸性介质：往盛有5d氯水的试管中加入2d 6mo1L-1硫酸溶液，然后滴加硫酸亚铁铵溶液1-2d，观察现象，写出反应式。(如现象不明显，可加1滴KSCN溶液，出现红色，证明有Fe3+生成) (2)碱性介质：在一试管中放入2mL蒸馏水和3d 6mo1L-1硫酸溶液，煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸

3、亚铁铵晶体。在另一试管中加入1m1 6mo1L-1氢氧化钠溶液，煮沸(为什么?)。冷却后，用一长d管吸取氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液(直至试管底部)内，慢慢放出氢氧化钠(整个操作都要避免空气带进溶液中，为什么？)观察产物颜色和状态。振荡后放置一段时间，观察又有何变化。写出反应方程式。产物留作下面实验用。 2钴()的还原性 (1)往盛有二氯化钴溶液的试管中注入氯水，观察有何变化。 现象及解释： 无现象。在中性或酸性介质中钴()、镍()比较稳定。 (2)在盛有0.5mL氯化钴溶液的试管中滴入稀氢氧化钠溶液，观察沉淀的生成。将所得沉淀分为两份，一份置于空气中，一份加入新配制的氯水，观察有何变化，

4、第二份留作下面实验用。 3镍()的还原性 用硫酸镍溶液按2(1)、(2)实验方法操作，观察现象，第二份沉淀留作下面实验用。 二、铁()、钴()、镍()的化合物的氧化性 在上面1(2)、2(2)和3实验保留下来的氢氧化铁()、氢氧化钴()和氢氧化镍()沉淀中均加入浓盐酸，振荡后各有何变化，并用碘化钾淀粉试纸检验所放出的气体。 在上述制得的三氯化铁溶液中注入碘化钾溶液，再注入四氯化碳，振荡后，观察现象，写出反应方程式。 思考题： 综合上述实验所观察到的现象，总结+氧化态的铁、钴、镍化合物的还原性和+氧化态的铁、钴、镍化合物的氧化性的变化规律。 变化规律：+氧化态的铁、钴、镍化合物的还原性依次减弱；

5、+氧化态的铁、钴、镍化合物的氧化性依次增强。 三、配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+离子的鉴定方法 1铁的配合物 (1)往盛有1mL亚铁氢化钾溶液的试管里，注入约0.5mL碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，有何现象发生。此为Fe2+的鉴定反应。 (2)向盛有1mL新配制的硫酸亚铁铵溶液的试管里注入碘水摇动试管后，将溶液分成两份，并各滴入数滴硫氰化钾溶液，然后向其中一支试管中注入约0.5mL3%H2O2溶液，观察现象。此为Fe3+离子的鉴定反应。 试从配合物的生成对电极电势的改变来解释为什么Fe(CN)64-能把I2还原成I-，而Fe2+则不能。 (3)往三氯化铁溶液中注入亚铁氰

6、化钾溶液，观察现象，写出反应方程式。这也是鉴定Fe3+的一种常用方法。 (4)往盛有0.5m1 0.2 molL-1三氯化铁的试管中，滴入浓氨水直至过量，观察沉淀是否溶解。 (5)*照片调色：黑白照片的调色是借助化学反应将银的图象变成其它的有色化合物，使照片色泽鲜艳美观或防止变色。这种染色过程在照相化学中称为调色。现介绍红色调色法。 调色液的配制：取5mL草酸钾(1：10)溶液，2mL硫酸铜溶液(1：10)，1mL赤血盐溶液(1：10)，1mL醋酸(1：10)溶液，40mL水注入250mL烧杯中混合备用。 调色：先将黑白照片放在清水中浸泡约10分钟，然后放入调色液中进行调色。其色调是靠亚铁氢化

7、铜产生的，在照片上渐渐地呈现红色色调。当认为颜色合适时，取出照片，用清水冲洗，最后晾干或上光。其反应原理为： 2钴的配合物 (1)往盛有1mL氯化钴溶液的试管里加入少量的固体硫氰化钾，观察固体周围的颜色，再注入0.5mL戊醇和0.5mL乙醚，振荡后，观察水相和有机相的颜色，这个反应可用来鉴定钴()离子。 (2)往0.5mL氯化钴溶液中滴加浓氨水，至生成的沉淀刚好溶解为止，静置一段时间后，观察溶液的颜色有何变化。 3镍的配合物 往盛有2mL 0.1molL-1NiSO4溶液中加入过量6molL-1氨水，观察现象。静置片刻，再观察现象，写出离子反应方程式。把溶液分成四份：一份加2molL-1NaO

8、H溶液，一份加1molL-1H2SO4溶液，一份加水稀释，一份煮沸，观察有何变化。 思考题： 1总结鉴别Fe2+、Fe3+、Co2+的方法。 2稀三氯化铁溶液为淡黄色，当它遇到什么物质时，可以呈现出血红色、浅绿色、蓝色，说出各物质的名称。试根据以上各物质设计出一幅供化学晚会用的“白纸显画”图。 3根据实验结果比较Co(NH3)62+配离子和Ni(NH3)62+配离子氧化还原稳定性的相时大小及溶液的稳定性. 四*、铁的腐蚀和防腐 1铁的腐蚀：在两支试管中，各注入12试管的水，加2滴稀盐酸和几滴铁氰化钾溶液，然后将两只分别夹有同样大小的锌片和锡片(或锌粒或锡粒)(均用砂纸擦净)的回形针(可事先将回

9、形针在2mo1L-1硝酸里稍浸泡一下，以除去其表面的镍镀层)分别投入这两支试管中。数分钟后观察试管中溶液的颜色，应用铁、锌、锡的电位顺序分析上述所发生的反应。试说明白口铁(阳极镀层)，马口铁(阴极镀层)的腐蚀过程。 2铁的防腐 氧化膜保护层：把擦净了的铁钉系在细铁丝上，先用1 mo1L-1盐酸，后用水洗涤，取20mL混合液于小烧杯中加热至沸。将铁钉浸在其中，几分钟后取出铁钉，观察现象。其反应方程式为： 实验习题 1今有一瓶含有Fe3+、Cr3+和Ni2+离子的混合液，如何将它们分离出来，请设计分离示意图。 2有一浅绿色晶体A，可溶于水得到溶液B，于B中加入饱和碳酸氢钠溶液，有白色沉淀C和气体D生成。C在空气中逐渐变棕色，将气体D通入澄清的石灰水会变混浊。 (1)若将溶液B加以酸化，再滴加紫红色溶液E，则得到浅黄色溶液F，于F中加入黄血盐溶液，立即产生深蓝色的沉淀G。 (2)若溶液B中加入氯化钡溶液，有白色沉淀H析出，此沉淀不溶于强酸。 问A、B、C、D、E、F、G、H是什么物质，写出分子式，并写出有关的反应式。