实验报告中山大学火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜.docx

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1、实验报告中山大学火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜 报告人： 实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法 2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法 3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理 实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、纯度为99.99%的氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔等 实验步骤：标准溶液的配制： 准确称取高纯度氧化铜0.1250g，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至100ml容量瓶中，加蒸馏水，快到刻度线时摇匀后定溶。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。 吸取上述铜标准溶液

2、1ml，置于100mL容量瓶中，加1：1硝酸10ml，加蒸馏水，快到刻度线时摇匀后定溶。此溶液每毫升含10微克Cu。 标准系列的配制分别吸取每毫升含10微克Cu的标准溶液0、0.5毫升、1毫升、2毫升、4毫升，分别置于100ml容量瓶中，各加一毫升硝酸，用蒸馏水稀释至接近刻度，摇匀后定容。此溶液分别含0、5、10、20、40微克的Cu。 配制样品溶液： 准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后，将溶液蒸至近干，加入10滴硝酸，将溶液蒸至干。取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲

3、洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，用蒸馏水稀释至接近刻度，摇匀后定容。贴上标签。 AAS法的操作步骤：工作条件： 灯电流：2mA 波长：324.7nm 狭缝宽度：0.2nm 燃气流量：1L/min 助燃气流量：5L/min AAS型号：AA7000 无油气体压缩机：KJ-B型 天平型号：HR-200 移液枪型号：Tripette 分析手续：将酸分解样品溶液和熔融分解样品溶液与标准系列同时上机测定。 1、确定待测样品需要检测的元素，配制铜元素的标准溶液，准备相应元素灯。 2、检查乙炔气瓶是

4、否能够维持正常使用，打开水路，条件不齐备测试不能继续进行。 3、仪器初始化 开启计算机，使计算机进入Windows操作系统，双击桌面上AAWin图标，启动仪器分析测试程序。此时计算机进入以下界面，接下来，将弹出进行模式对话框，在运行模式下拉框中选择联机，点击确定按钮，仪器进入初始化阶段 4、选择元素灯 初始化成功后，系统将出现元素灯选择窗口，此窗口提供对元素灯及元素相关参数的设置。选择4号工作灯，铜元素空心阴极灯类型。 5、元素参数的设定 元素选择完毕后，将出现元素参数设定界面，调整完毕后，点击“下一步”，将会对参数进行调整，然后再对选定元素灯的特征波长进行寻峰操作，在下拉菜单中选择元素的特征

5、波长，单击“寻峰”，即可进入寻峰画面 完成寻峰后，即进入系统测试。选择主菜单“设置”“样品设置向导”，即可打开样品设置向导，依次点击“下一步”分别对样品进行设置。 6、火焰法测量 选择主菜单“仪器”“点火”将火焰点燃。 选择主菜单“测量”“开始”即可打开测量窗口，测量谱图中将开始绘制测量曲线。 单击测量窗口“开始”按钮进行采样。依次对标准样品和未知样品进行采样，样品与样品之间喷入空白样品，单击“校零”按钮进行校零。采样结束后，系统回将测量结果显示在测量窗口中，并在第三次重复采样时，开始显示SD和RSD值。测量窗口中除了显示吸光度外，还显示“AA”值与“BG”(背景)值，同时在测量谱图中出现AA

6、曲线和吸光度曲线。 当完成了全部样品的测量，即可关闭测量窗口。如需要保存测量结果，可单击主菜单“文件”“保存”即可。如需要打印测量数据，可单击“文件”“打印数据”即可。 7、关闭系统 依次选择主菜单“文件” “退出”，将AAWin系统关闭，在关闭之前，系统将弹出提示，请严格按照正确的关机顺序进行系统的关闭。关闭软件后，请立即将仪器关闭，并将相应的水、气及电路关闭，防止出现意外。 实验数据记录和处理：实验数据记录与处理: 名称 平均吸光度峰高 标样1 标样2 标样3 标样4 标样5 样品空白 样品空白 Samp0 Samp0 -0.0092 0.0004 0.0176 0.0284 0.0727

7、 0 - 0.05 - 0.1 - 0.2 - 0.4 - 0 - - - - - 实际浓分析浓标准偏相对标准偏差(%) - - - - - 1 - 1 - 1 - 1 - 1 - 1 16:17:06 -0.0092 16:17:51 16:18:26 16:19:17 16:19:47 0.0004 0.0176 0.0284 0.0727 1 1 1 1 1 1 修正系数 结果* 检测时间 吸光度峰高 测量次数 度(ppm) 度(ppm) 差 -0.0086 - 0.0001 -0.7375 0 16:21:06 -0.0086 -0.0086 - 0.0165 - 0.0165 - 0

8、 0.0929 0.0929 0.0001 -0.7375 0.0002 0.0002 1.1472 1.1472 1 1 1 0 16:21:38 -0.0087 0.0929 16:39:24 0.0929 16:39:41 0.0166 0.0163 2 1 2 样品中铜的单位含量为0.0929*100/(0.1200*106)=7.742*10-5。 结果与讨论： 问题思考： 1、称量样品操作时应注意哪些问题？ 答：样品称量过程中，应注意控制环境条件，防止气流、适度等因素影响称量结果。另外，要垫试纸防止样品被污染，将药品放在纸上时，应集中放置，不要随意乱撒，接近要称量的数值时，要注意小

9、心的用手指点击药匙增加样品质量。 2、加10滴硝酸的目的是什么？ 答：保持酸化环境，使得氢氟酸能够正常的跟硅酸盐反应 3、氢氟酸的体积用什么量器来量取？ 答：胶头滴管 4、氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？ 答：硅酸盐跟氢氟酸反应生成氟化硅。氢氟酸是分解硅酸盐的重要试剂，它将二氧化硅转化为SiF4或 H2SiF6 (受热分解为H2F2和SiF4) 5、两次加硝酸的目的是什么？ 答：第一次加酸是为了在酸化环境下分解硅酸盐，第二次是为了促使分解完全并保持酸化环境。 6、塑料坩埚的使用温度是多少？ 答：260度 7、定容操作需要注意什么？ 在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液

10、溅跳引起分析溶液8、损失该怎么处理？ 答：由于损失样品量无法计算，所以只能重新称取样品，重新进行实验 9、在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？ 答：由于溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，但无样品损失，所以可以将样品用烧杯取出，通过低温蒸发，减小溶液体积。 10、酸溶分解试样的特点是什么？ 答：酸熔法特点： 1) 酸易提纯，引入的阳离子只有氢离子。除磷酸外，过量的酸容易除去； 2) 酸溶解操作简便，需要的温度低，对容器的腐蚀小，便于成批操作； 3) 用酸分解时，一些元素可能会挥发损失；比如：酸分解硅酸盐，最终会 生成氢氟酸和SiF4,它们

11、都具有挥发性，因此，用酸分解时，一些元素可能会 挥发损失； 4) 对于部分样品，酸的分解能力差，甚至不能达到分解的效果； 熔融法特点： 1)对于酸不能分解或者分解不完全的样品，一般采用碱熔分解； 2)对于任何岩石矿物，都可以达到完全分解的效果; 3) 需要较高的分解温度；本次实验需要将装有样品的镍坩埚放在600度的 电阻炉中30分钟； 4) 引入大量金属离子；本次实验以氢氧化钾为熔剂，引入了钾离子，不能 测定样品钾的含量； 5) 对容器腐蚀程度大；镍坩埚有少许的被氧化。 11、实验结果的计算？ 答：实验结果是电脑根据拟合曲线自动计算的。公式：Y=0.17752*X 12、原子吸收分光光度计测定不同元素时，对光源有什么要求？ 答：对光源要求：1 光谱纯度高，不含干扰元素的辐射 2 发射锐线，背景小 3 起辉电压低 4 结构牢固 5 寿命长光源 13、试样原子化的方法有哪几种？ 答：原子化法是原子吸收分光光度法的基础，实现原子化的方法可以分为三大类：火焰原子化法，非火焰原子化法，和氢化物发生法。 火焰原子化法：空气-丙烷、空气-氢气、空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔。最常用的是空气-乙炔。 非火焰原子化法：常用的是石墨炉原子化器。 氢化物发生法：只能用于少数几种试验。 实验问题建议：