RD仪器操作步骤复制.docx
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1、RD仪器操作步骤 复制如何完成一个测试? 1、开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关ON,此时界面会显示流量,打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过3.8L/min,如果流量小于3.8L/min,高压将不能开启。 2、开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到ON的位置,然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。 3、按下Light,打开仪器内部的照明灯。 4、关好门,把HT钥匙转动90,拧向平行位置,按下XPert仪器上的Power on,此时HT指示灯亮,HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮,并且会
2、有电压和电流显示,等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示,把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置,重复此操作,直到把HT打开。 5、点击桌面上的XPert Data Collector软件,输入账号密码。 6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect,进行仪器连接,出来以对话框,点击OK,再出来对话框还点击OK,此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。 7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings,Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics,设
3、备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定,后两个参数设定一般不要动。 8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化,间隔在24100个小时之间的应选择快速老化。老化的方式:在第7步的Instrument Settings下,展开DiffractometerX-ray Generator,此时Generator下面有三个参数:Status,Tension和Current,双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change,会出现Instrument Settings对话框,此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上,界面上有X-Ray genera
4、tor,X-Ray tube和Shutter三项,点击X-Ray tube下的Breed按钮,会出现Tube Breeding对话框,选择breed X-Ray tube的方式:at normal speed或者fast,然后点击ok,光管开始老化,鼠标显示忙碌状态。老化完毕后,先升电压后升电流,每间隔5KV,5mA地升至40KV,40mA,即设备将在40KV和40mA的状态下工作。 9、试样制备:根据样品的量选择相应的试样板,粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。 10、打开设备门,放入样品,把门合上,应合紧,否则会提示Enclosure not closed的错误。 11、首先选择projec
5、t,点击XPert Data Collector的Customize菜单下的Select Project,出现Select Current Project的对话框,选择自己的文件夹,点击ok即可。如果还没有自己的project,打开XPert Organizer软件,点击菜单Users & Projects菜单下的Edit Projects,点击New,出现New Project对话框,新建自己的project,点击ok即可。然后重复第11步前半部分。 12、点击菜单Mearsure下的Program,出现Open Program对话框,默认Program type为Absolute scan
6、,默认选择cell-scan,点击ok,出现Start对话框,由于第11步的工作,所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹,在Data set name一栏填入试样代号,点击ok,即开始扫描。 13、开始扫描后会出现Positioning the instrument,然后“咔”的一声,仪器门锁上,两臂抬起,开始扫描试样,默认衍射角1080。 14、扫描结束后“咔”的一声,两臂开始降落,显示Positioning the instrument,此时一定要等两臂降下来之后再开门,不然又会提示Enclosure not closed的错误。 15、测试结束后,先降电流再降电压,把电流
7、和电压分别降到10mA和30KV,将钥匙转动90到竖直位置,关闭高压;等待约2分钟后按下Stand by按钮,关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过20小时,就不用关闭高压,不关主机和循环水,但是要把电流和电压降下来。 16、导出数据。打开XPert Organizer,Database的下拉菜单的Export的Scans,出来Export scans对话框,点击下面的Filter按钮,通过过滤,查找到相应文件,选中,点击ok,然后点击Folder找到存放的目录,点击ok,然后把rd和csv的格式勾上,并全部选中,ok即可。 17、光盘刻录。准备好空白光盘,打开刻录软件,按照提示操作
8、。 如何编制测量程序 1、在Data Collector软件下选择File-New Program 2、选择需要编制的程序类型,如absolute scan等; 3、定义测量程序参数,如配置、扫描轴、扫描方式等; 4、定义扫描程序的硬件设施; 5、将扫描程序存盘。 下面是常见的三种测试的程序 1.普通相分析程序 Configuration:Stage Flat Samples or MPSS Scan Axis:Gonio Scan mode:Continuous Setting: Sample stage:PW3071/XX Bracket or MPSS Incident beam pat
9、h PreFix module : Fixed Div.Slit Module & Anti-scatter Slit Soller slit: Slit Fixed 1 Mask: Inc. Mask Fixed 10mm Divergence slit: Slit Fixed 1 Filter: None Mirror:None Diffracted Beam Path_ PreFix module : Xcelerator Module Soller slit: 0.04 rad. Monochromator:None Receiving slit:None Anti-scatter S
10、lit:AS Slit 6.6mm Filter: Ni Beam attenuator:None Mask: None Detector:Xcelerator Mode=Scanning Active length(2 theta)=2.122 Collimator:None Mirror:None 备注:固定狭缝、接收狭缝的大小需根据样品的信息来进行改变。 HT:40KV;mA:40mA 2.薄膜相分析程序 Configuration:Stage Flat Samples or MPSS Scan Axis:2Theta Other gonio angle: Omega:1(取决于样品涂层
11、的厚薄) Scan mode:Continuous Setting: Sample stage:PW3071/XX Bracket Incident beam path PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD) Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD) Soller slit:0.04 rad Mask: None Beam attenuator:None Diffracted Beam Path_ PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27 Soller slit: No
12、ne Monochromator: None Receiving slit:None Anti-scatter Slit: None Filter: None Beam attenuator:None Mask: None Detector: PW3011/20(Mini. Prop.large window) Collimator: Coll.0.27 Thin film Mirror:None 备注: HT:40KV;mA:40mA 3.薄膜相反射率测定程序 Configuration: Stage Flat Samples Scan Axis: Gonio Scan mode:Conti
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