定量化学分析基础知识课件.pptx
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1、第五章,定量分析化学基础,本章教学要求,1、掌握定量分析方法的分类、定量分析的一 般步骤和分析结果的表示法。,2、掌握有效数字的表示方法及运算规则;熟 悉有效数字在定量分析中的应用。,3、熟悉定量分析误差的来源、表示法及减免 方法。熟悉提高分析结果准确度的方法。,本章教学要求,4、熟悉滴定分析法的特点、滴定分析法的主 要分析方法,掌握常用滴定方式。,5、掌握基准物质应具备的条件。掌握标准溶 液浓度的表示法,学会标准溶液的配制方 法及标定。,6、掌握滴定分析法的有关计算。,1.分析化学:是化学学科的一门重要分支,是研究物质的化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科。,2.分析化学的任务:鉴定
2、物质的化学组成 测定各组分的相对含量 确定物质的化学结构,定性分析,定量分析,结构分析,第一节 定量分析概述,1.根据取样量或组分含量多少,分为:常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析,试样的质量 试样的体积,0.1g 10ml,0.10.01g 101ml,100.1mg 10.01ml,0.1mg 0.01ml,一、定量分析方法的分类:,根据组分含量多少,分为:常量组分分析 半微量组分分析 痕量组分分析,组分含量,1%,0.011%,0.01%,2.根据测定原理和操作方法不同分为:化学分析、仪器分析,(1)化学分析:是以物质的化学反应为基础 的分析方法。化学定量分析又分为重量分析和滴定
3、分析。重量分析:根据被测物质在化学反应前后的 重量差来测定组分含量的方法。滴定分析:根据一种已知准确浓度的试剂溶 液与被测物质完全反应时所消耗 的体积及其浓度来计算被测组分 含量的方法。,(2)仪器分析:以物质的物理性质或物理化学 性质为基础,通过精密仪器测 定物质的物理性质或物理化学 性质而测出待测物含量。仪器分析的特点:灵敏、快速、准确、应用广,发展快。,电化学分析法光学分析法色谱分析质谱分析波谱分析,仪器分析:,二、定量分析的一般程序,(一)取样:“圆锥四分法”(二)试样的预处理:试样 溶液 分解方法:酸溶法、碱溶法、熔融法(三)测定:(四)分析结果的计算和评价,第二节 定量分析中的误差
4、和分析数据处理,一、系统误差与偶然误差 误差:测定值与真实值之间的差值。,(一)系统误差:又称可测误差,由分析过程中某些确定原因造成的误差。影响准确度,不影响精确度。,特点:重现性、单向性、可测性,根据产生的原因,方法误差系统误差 仪器和试剂误差 操作误差 主观误差,1、方法误差:由分析方法本身的某些不足引 起的误差。如重量分析中,沉淀的溶解,会使分析结果偏低,而沉淀吸附杂质,又使结果偏高。,2、仪器和试剂误差:由所用仪器本身不够 准确、试剂不纯、纯化水中 含有被测物质或干扰物质所 造成的误差。如称重时,天平砝码不够准确;配标液时,容量瓶刻度不准确。试剂或纯化水中含有痕量杂质。,4、主观误差:
5、由操作人员的主观原因或习惯 在实验过程中所引起的误差。如对终点颜色的判断偏深或偏浅;滴定管 读数偏高或偏低等。,3、操作误差:由分析人员掌握的操作与正确 的操作有些出入引起的误差。如称样时未注意试样吸湿、洗涤沉淀时用溶剂过多、滴定时指示剂用量不当等。,(二)偶然误差:也称为随机误差,由分析过程中某些不确定的因素所造成的误差。产生原因:随机变化因素(环境温度、湿度和气压的微小波动及分析者在处理每份试样时的微小差别引起的。)特点(1)双向性(2)不可测性(3)无数次的测定结果符合正态分布。,二、误差的表示方法:,(一)准确度与精密度,1、准确度:测量值与真实值的接近程度。大小用误差表示。,2、精密
6、度:在相同条件下,多次测量结 果(实验值)之间互相接近的程度。大小用偏差表示。,3.准确度与精密度的关系:准确度反映的是测定值与真实值的符合程度。精密度反映的则是测定值与平均值的偏离程度;精密度高是准确度高的前提:精密度高,准确度才能高;但精密度高,准确度不一定高。,准确度:在一定精密度要求下,分析结果与 真实值的接近程度。,(1)绝对误差:(E)E=X(测量值)(真实值),(2)相对误差:(RE),(二)误差与偏差:,1、误差:,Example,Solution,如果分析天平的称量误差为0.2mg,拟分别称取试样0.1g和1g左右,称量的相对误差各为多少?这些结果说明了什么问题?,E=0.2
7、mg=0.0002g,这说明,两物体称量的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,相对误差就比较小,测定的准确程度也就比较高。测定过程中的绝对误差取决于所使用的仪器。误差为正值,表示测定结果偏高;反之误差为负,表示测定结果偏低。,2、偏差,(1)绝对偏差(d):,结果有正、有负,(2)平均偏差:,n为测量次数。只有取偏差的绝对值的平均值才能正确反映一组重复测定值间的符合程度。,结果为正值,(3)相对平均偏差:,在滴定分析中,要求:,(4)标准偏差:S,(5)相对标准偏差:RSD,S越大,偏差大,精密度低,数据分散程度大;S越小,偏差小,精密度高,数据分散程度小;,
8、Example,Solution,一组重复测定值为15.67,15.69,16.03,15.89。求这组测量值的平均偏差、标准偏差及相对标准偏差。,三、提高分析结果准确度的方法,1、选择适当的分析方法:,常量组分的测定重量分析法、滴定分析法微量组分的测定仪器分析法,2、减小测量误差:,试样质量 0.2g RE 20ml RE 0.1%,3、减小测量中的系统误差:,(1)对照试验:用已知含量的试样按同样方 法试验以资对照。,a.标准品对照法:(消除试剂、仪器误差)b.标准方法对照法:(消除方法误差),(2)空白试验:不加试样,按试样相同的程序 分析,得到的值为空白值。,(结果要扣除空白值以消除试
9、剂、仪器误差),4、减小测量中的偶然误差,办法:增加平行测定次数取其平均值,(4)回收试验:,未知试样+已知量的被测组分,与另一相同的未知试样平行进行分析,测其回收率。,(3)校准仪器:,四、有效数字及其运算规则,(一)有效数字 1.概念:在分析工作中实际能测量到的有实 际意义的数字,包括所有准确测量 数字和最后一位可疑数字。如:分析天平称量:1.2123(g)(万分之一)滴定管读数:23.26(mL)(最小刻度为:0.1mL),2、确定有效数字位数的原则:,(1)记录测量数据时,只允许保留一位可疑数字。,(3)改变单位时,不能改变有效数字的位数。,(2)数字09都是有效数字。当0在数字之前不
10、是有效数字,作定位用。,(5)常数e、及倍数或分数不是测量数字。,(4)pH、pK等对数值,有效数字位数仅取决于小数部分数字的位数。如 pH=10.28,应为两位有效数值。H+=5.2 10-11,看看下面各数的有效数字的位数:1.0008、0.1000、pH=11.20、10.98%0.0382、1.9810-10、0.0040、43181 0.05、2105、54、H+=6.310-12,(二)有效数字的修约及运算规则,1、有效数字的修约规则:,四舍六入五留双,(1)尾数4,舍。3.24633.2,(2)尾数6,入。3.24633.25,(3)尾数5,5后面为0,5前偶数,舍。3.6085
11、3.608,5前奇数,入。3.60753.608,5后面不为0,入,3.xxxxxxx13.609,3.xxxxxxx13.608,(4)修约数字一次到位。2.5491,2.52.552.6,(5)在运算过程中可多保留一位有效数字,计算结束后,再将结果修约到应有的位数。,2、有效数字的计算规则:(1)数值相加减时,结果保留小数点后位数应与小数点后位数最少者相同0.0121+12.56+7.8432=0.01+12.56+7.84=20.41,(2)数值相乘除时,结果保留位数应与有效数字位数最少者相同。如:(0.014224.43305.84)/28.7=(0.014224.4306)/28.7
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