气相色谱仪操作规程【收藏版】1.doc

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1、目录岛津GC-14A型气相色谱仪标准操作规程1GC9800气相色谱仪操作规程3GC_112A_气相色谱仪操作规程5GC-900C气相色谱仪操作规程9气相色谱仪操作规程10气相色谱仪（1790、GC7890、GC7900）维护保养操作规程14气相色谱仪操作规程15气相色谱仪操作规程及注意事项23岛津GC-14A型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津GC14A型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津GC14A气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在

2、低于最高使用温度2030以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为： 250以下 250以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈 安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液 检漏。1.2 气体流量的调节载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg

3、/cm2,主机上压力调节至约0.5kg/cm2。空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm2。检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。2主机操作CITP。XX接通电源,开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时 POLARITY lor2的灯亮,RANGE灯亮.温度设置如下：设 置 显 示00DET.T设定检测器温度2ENTDETT 200081INJ设定进样口温度ENTINJT 180设定柱温COLINT TEMP80ENTCITP 80(4)设定柱温延续时间CITM 1.0INTI TIME ENT1COL (5)设定柱的升温速度CPRI 10.0PROG RATE10ENT

4、COL(6)设定色谱柱最终温度CFP1 150ENT051FINAL TEMPCOL(7)设定最终温度的时间ENT2FINAL TIMECOLCFM1 2.0 注：如不需程序升温只需前3部分操作。(8)设定FID控制条件DRRG 2ENT1DET FID检测器中RANGE2灯亮DET 1 NON 表明FID未安装或开关位于OFF。 DIPL 1ENT2RANGENJ(1)灯亮 IENT1POLDETT.XX(9)操作显示检测器或柱温CITP.XXCOLMONITTDET.TMONIT 未按加热开关, 不显示加热,按 START ENTER按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温DETT.25

5、STRAT(10)MONITCOLCITP.27DET-TMONIT 由于仪器开启, 显示高于室温, 开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关 IGNITE点火 适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。2.4 进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止 采集数据,经数据处理后打出

6、报告。3 关机关闭数据处理机,停止通电.仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。切断电源，除载气外关闭所有气源。开启柱箱门。继续通载气至柱温降至室温附近。关闭载气。使用登记。GC9800气相色谱仪操作规程1、目的：建立GC9800气相色谱仪标准操作规程，保证正确操作。范围：适用于GC9800气相色谱仪的操作。责任人：QC人员、质检中心主任。正文：4.1、开机4.1.1打开载气(即氮气)气源，调节钢瓶减压阀输出压力为0.350.4Mpa，气相色谱仪主机处载气压力为0.06 Mpa，尾吹压力为0.03Mpa(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)4.1.2打开气相色谱仪主机电源

7、设置柱箱、汽化、检2的温度具体步骤为：（1）按“柱箱”键；（2）按数字键输入所需温度；（3）按“输入”键。到此柱箱温度就设定好了。“汽化”和“检2”的温度按同样方法操作即可,然后再按“运行”键。此时按“显示”键即可查看其温度。 参考温度：柱箱温度65C、汽化温度150C、检2温度150C如出现秒表计时则按顺序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”，则进入温度设定4.1.3温度稳定后打开空气气源，同样调节钢瓶减压阀输出压力为0.350.4Mpa，气相色谱仪主机处空气压力为0.03 Mpa(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)4.1.4打开氢气气源，调节钢瓶减压阀输出压力，0.2Mpa，打开色

8、谱仪上“氢气开关”，显示压力为0.02Mpa(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)4.1.5打开FID放大器电源，放大器中“讯号衰减”默认为1，“灵敏度选择”默认为2；4.1.6在电脑上打开在线工作站，打开“通道一”，点击“查看基线”，当左下脚出现表明时间与高度的红色字体时即工作正常 ；4.1.7打开点火开关，点火，点火后必须关闭点火开关，当基线平稳时就可开始制作标样或进行实验。4.2实验4.2.1将试样裁出10cm*10cm，剪碎后放入试验瓶中并封口，用力旋转瓶盖，如果可以被拧动则未封紧，将封瓶试样放进烘箱，在80C下烘30分钟；4.2.2时间到达后将封瓶试样从烘箱中取出再从中抽取1

9、ml气体打入色谱仪，然后迅速按下”数据采集”按钮;(注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等)；4.2.3出完峰后在“在线工作站”软件中做相应操作如下：标 准 操 作 规 程文件名称GC9800气相色谱仪标准操作规程文件编号页 码共3页第2页（1）按“停止采集”，在弹出窗口中输入文件名；（2）按“打开”，打开一个方法文件，例如之前刚做好的方法文件；（3）按“预览”，如无问题按“打印”则可打印结果。4.3关机4.3.1关闭色谱仪上氢气开关，关闭氢气气源；4.3.2关闭空气气源（此步骤必须在关闭氢气气源之后）4.3.3退出温控：依次按“输入”、“退出”；4.3.4

10、关闭FID放大器电源；4.3.5全部温度下降到70C以下后，关闭色谱仪电源，关闭氮气气源。4.4数据查阅4.4.1在离线工作站中按“打开”，打开需要查阅的文件(org格式)4.4.2按“加载”，打开需要的方法文件（mtd格式）4.4.3按“预览”，如无问题按“打印”则可打印结果。4.5标样制作4.5.1取各种标样溶剂，按等比例混合;4.5.2摇晃混合溶剂使充分混合，然后用微量进样器抽取一微升混合溶剂注入已封口空瓶中，将标样瓶放进烘箱，在80C下烘30分钟;4.5.3将标样取出抽取1ml气体注入色谱进样器中,然后迅速按下”数据采集”按钮;(注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的

11、时间间隔应次次相等)4.5.4出峰完毕后在在线工作站软件中按“停止采集”，在弹出窗口中输入保存文件名;4.5.5出峰完毕后在离线工作站软件中制作标样，操作如下：按“打开”，在弹出窗口中选择标样的谱图打开；选择“积分方法”，选择“面积”、“外标法”，再点“采用”；在“组分表”页中点“全选”，选择最高的几个峰，按几种溶剂的出峰顺序输入峰名称，然后点“采用”；点“校正”，点“标准含量”，在弹出的组分含量表中输入按照下文给出的溶剂的组分含量计算公式计算出的各种溶剂的组分含量，点“ok”；然后点“加入标样”，打开刚才打开的标样谱图，最后点“校正完毕”；方法保存一下，即点击”输出”,输入文件名,方法文件为

12、*.mtd文件。4.6老化4.6.1查看色谱柱说明书，确定色谱柱最高使用温度，柱箱温度任何情况下都决标 准 操 作 规 程文件名称GC9800气相色谱仪标准操作规程文件编号页 码共3页第3页不可超过此温度；老化参考温度：柱箱温度200C，汽化温度220C、检2温度250C4.6.2为了使检测器免受污染，检2温度应时刻高于柱箱温度，由于柱箱温度升温远快于汽化温度与检2温度，因此建议柱箱分段升温，即先使柱箱温度达到平时的使用温度，然后每隔10分钟提高一次温度，直致达到老化温度为止；4.6.3在老化温度下维持30分钟，然后降温。4.7维护与 注意事项4.7.1必须注意氢气安全，氢气泄漏遇明火即会产生

13、爆炸,工作环境最好通风，并用肥皂水对管路各个接头定期进行检漏；4.7.2点火开关在打开后，无论点着火与否都应该再将点火开关关闭，以免造成氢气泄漏；4.7.3在熄火后切记将仪器氢气开关、减压阀、氢气总开关关闭，以免泄漏；4.7.4色谱柱在工作中（包括降温过程）必须有氮气通过，否则色谱柱会因此造成损坏；4.7.5在仪器工作过程中柱箱温度不可超过色谱柱最高使用温度，否则色谱柱会因此造成损坏，色谱柱最高使用温度可看色谱柱说明书；4.7.6毛细管色谱柱在工作中禁止打开柱箱盖，否则温差可能使色谱柱断裂；4.7.7长期不使用仪器在重新使用时请先老化；4.7.8请将仪器放置于标准实验室环境中使用；4.7.9需

14、要注意进样垫的使用情况，如有漏气必须更换，漏气会使结果偏小；4.7.10定期清理衬管，如果出峰的形状发生异常，可能是衬管堵塞，必须清理衬管；4.7.11进样器、玻璃瓶必须清洁干净，否则可能使结果偏大4.7.12捡漏，各个接头有无漏气现象，特别是氢气，氢气泄漏遇明火即会产生爆炸，此处请务必小心；4.7.13操作步骤顺序请不要随意更改。GC_112A_气相色谱仪操作规程一开机准备： 1、检查载气钢瓶分压阀是否关闭。 2、打开钢瓶总阀开关，调节分压开关。 3、检查气路密闭情况。 4、调节流量控制器设定载气流量。 5、检查主机电源开关是否在OFF位置，然后通电。 二开机： 1.使用氢火焰检测器（FID

15、）时： （1） 开启主机电源开关，“POWER”置“ON”。 （2） 仪器自检通过后。 （3）设置进样器、检测器及柱箱温度，设定检测器类型、测量量程： (a)设置柱箱升温程序：依次按“柱箱”、“初始温度”、“100”、“键入”；“初始时间”、“0”、“键入”；“速率”、“0”、“键入”；“终止温度”、“0”“键入”；“终止时间”、“0”、“键入”。(b)设置进样器温度：依次按“进样器B”、“150”“键入”；(c)设置检测器温度：依次按“换挡”、“检测器”、“150”、“键入”。(d)检查柱箱温度参数设置：依次按“显示”、“柱箱”。(e)检查进样器温度参数设置：依次按“显示”、“进样器B”；(

16、f)检查检测器温度设置参数：依次按“显示”、“换挡”、“离子室”。检查无误，按面板上的“起始”键。（4） 打开氢气和空气钢瓶主阀，调节减压阀使出口压力为0.1MPa和0.15MPa。（5） 根据流量压力校正曲线，将空气和氢气的压力调至工作压力，使流速比为Air:H2=10:1 。 （6） 当主机控制显示器上READY灯亮时，表明进样口、柱箱和检测器的温度已达到设定起始值，打开记录仪，开始记录基线。 （7） 按住机箱上方绿色A按钮，点火（每次点火时间不得超过68秒），看到记录仪上的曲线立即垂直上升，下落点高于原来曲线，表示火已点着，也可用一小镊子检验是否有水蒸气形成。 （8） 基线稳定后，可以进

17、样分析。 四关机： 1.使用FID检测器时，分析完毕将氢气和空气钢瓶主阀关掉。2.将全部温度设置为室温（20-30），当柱箱温度下降接近室温，关上主机电源。 3.关掉载气钢瓶主阀，让残余载气慢慢流完。 五注意事项 1.一定要严格按操作规程中的各项要求进行操作。 2.一定要保证气路密封良好 3.气体钢瓶压力低于1.47106 Pa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9以上。 4.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 5.氮气做载气时桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 6.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前再给。GC-900C气相色

18、谱仪操作规程一、将气体发生器的N2、H2、Air开关旋至开的位置，打开气体发生器的开关；打开顶空进样器的开关。二、待气相色谱仪毛细管柱前压力表压力在0.025MPa时，先打开气相色谱仪红色开关，听到蜂鸣提示音后，再打开绿色开关。三、点火：将氢气旋至78位，用电子点火器点火。待火点燃后将氢气旋至5.35.4位，观察火焰是否燃烧。四、双击N2000在线色谱工作站选择通道1OK数据采集查看基线零点校正窗口最大化。待基线平稳后，即可测量样本。五、样品处理：取0.5ml待测全血及0.1ml叔丁醇标准使用液，加入样品瓶内用胶垫和铝帽密封，混匀，置顶空进样器加热槽内，按住DOWN不动，约3秒运行启动。六、待

19、顶空进样器平衡时间（15分钟）到达后，用气密针在样本所处的位置插入，来回抽吸3次，最后抽到顶，拔下气密针。七、将气密针插入气相色谱仪进样器（面对仪器第3个），打入样品，拔出气密针，按下启动键（仪器上方形的带按钮），即开始测量。八、大约在4分钟出现峰，运行到8分钟左右即点停止采集，输入病人姓名保存。九、报告打印：双击N2000离线色谱工作站，点打开，打开所测的酒精人文件，点预览，点报告单编辑，完善一般信息后，将报告单打印。十、关机：1、先关气相色谱仪绿色开关，再关红色开关。 2、关闭样品进样器开关。 3、色谱仪关闭40分钟后关闭气体发生器电源。附：乙醇标准使用液配制：取10.04ml无水乙醇置于

20、100ml容量瓶中，添加馏水至刻度，混匀，即为8000/100ml乙醇储备液。分别取4个100ml容量瓶，依次加入乙醇储备液50、25、12.5、1.25于容量瓶中，各添加馏水至刻度，即得4000、2000、1000、100mg/100ml的乙醇标准使用液。密封冷藏保存，使用期60天。内标物标准溶液：取1.28ml叔丁醇标准品置于500ml容量瓶中，加馏水至刻度，得200mg/100ml叔丁醇标准使用液，密封冷藏保存，使用期60天。3、对照试验：取0.5ml待测全血2份，其中1份加5ul浓度为100mg/100ml的乙醇标准液和0.1ml叔丁醇标准液，按上法进行空白对照和已知对照分析，主要判断

21、血液中是否含有乙醇。4、标准曲线配制：取0.49ml空白血液3份，分别添加10ul浓度为1000、2000、4000mg/ml乙醇标准使用液得乙醇浓度为20、40、80mg/ml血液样品，再分别加0.1ml叔丁醇标准使用液，平行操作，得出三个图谱后分别保存，假设为1、2、3号。5、曲线制作：打开离线色谱工作站，打开1号图谱积分方法内标法采用组分表全选命名（乙醇、叔丁醇，将叔丁醇命为内标峰并将其拖到第一位，内标物量为20）采用校正标准含量（内标20、乙醇20）加入表样(加入20mg/100ml的图谱)OK标准含量（内标20、乙醇20）加入表样(加入40mg/100ml的图谱)OK标准含量（内标20、乙醇20）加入表样(加入80mg/100ml的图谱)OK校正完毕输出命名保存。气相色谱仪操作规程1开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2打开氢气发生气电源开关。 3检查各气路是否漏气。 4开启主机与工作站，并使两者通迅。