t50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程.doc
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1、内 容1.目的:建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。2.范围:本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。3.责任者:操作员对实施本规程负责,质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。4.程序:4.1 实验前准备和开机4.1.1根据不同反应类型选择相应的电极(如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC)。4.1.2装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。4.1.3待主机自检完毕后、仪器自动识别电极,触屏两侧有四个附加按键,Reset 为重置键,可中断所有正在进行的任务, i 为信息键,可调出相应屏幕内容交互式在线帮助,其余两个
2、键均为起始位回到主界面。4.1.4在主界面上选择【手动操作】【滴定管】【冲洗】,输入循环次数,按【开始】冲洗滴定管管路,同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后,点击【确定】重新返回手动操作界面,点击 起始位按键,回到主界面。4.2方法编辑和分析4.2.1标准液方法的编辑4.2.1.1在主界面上选择【方法】【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标定为例。4.2.1.2选择【样品(滴定度)】,显示参数,选择输入,在【滴定剂】项下选择HClO4、0.1mol/L,按【确定】退出。4.2.1.3选择【搅
3、拌】,显示参数,在【转速】输入30%(一般选择默认值即可)、在【耗时】输入搅拌的时间,一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间,按【确定】退出。4.2.1.4选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。4.2.1.4.1点击【滴定剂】,在 【滴定剂】项下选择HClO4、【浓度】项下输入0.1mol/L,按【确定】退出。4.2.1.4.2点击【电极】,在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。4.2.1.4.3点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积,这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s,按【确定】退出。4.2.1.4.
4、4点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定(非水溶液),按【确定】退出。4.2.1.4.5点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入200.0mv/ml,按【确定】退出。4.2.1.4.6点击【终止】,在【最大体积】项下输入合适的体积,一般选择10.0ml、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】,在【EPQ点的数目】输入数值,例如“1”,即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定(等当点滴定)】。4.2.1.5点击【计算R1】,显示参数,在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入R1=m/(VEQ
5、-BHClO4)*c*C),按【确定】退出。4.2.1.6选择【保存】,储存新方法。4.1.1.7选择【开始】,即进入方法起始屏,选择【创建快捷键】,输入快捷键菜单名称,选择【保存】,在主页上生成快捷键。4.2.2标准液方法分析4.2.2.1按下新建的快捷键,进入分析起始屏,输入“样品数量”、“样品大小”等参数,点击【开始】,开始测定滴定度。4.2.2.2将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确定】键确认,开始滴定。滴定完成后,在打印机上输出报告。4.2.3样品分析方法编辑4.2.3.1在主界面上选择【方法】【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。4.
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