Ca离子、EDTA混合液中各组分的测定.ppt

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1、Ca离子、EDTA混合液中各组分的测定,实验仪器与试剂,实验内容,实验原理提要,标定EDTA,判断组分大小,分情况滴定,数据记录与分析,问题与研讨,实验原理,金属Ca2+与EDTA能形成具有一定稳定性的配合物,在PH为46的微酸性介质中,由于酸效应,Ca2+与EDTA的配合能力大大降低,LgK(CaY)=2.15.9.此时,共存于EDTA中的Ca2+不干扰EDTA对一些能形成叫稳定EDTA配合物(LgK(MY)=1618)的金属离子的测定.像Pb,Zn等.,LgK(CaY)=10.7,可在PH12的碱性介质中,以钙指示剂指示终点,在PH为10的氨性缓冲介质中,在少量MgY存在下,以铬黑T为指示

2、剂,用EDTA准定滴定Ca2+.,表一：物质的量的相对大小,滴一滴Zn2+变红,表二：设计实验方案,当nCa=nEDTA 时：c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过量,在pH=10的NH3NH4Cl缓冲溶液条件下,向Ca2+-EDTA 混合液加入2滴铬黑T：,如果紫红色，nCanEDTA；,如果蓝色，nCa=nEDTA，再加入一滴Zn2+,若呈紫红色，则nCa=nEDTA,若呈纯蓝色，则nCanEDTA，,当nCanEDTA 时：c(Ca)=c(CaY)+c(Ca)过量,锥形瓶(3个)烧杯(100ml 250ml 500ml各一个)表面皿 洗瓶 玻璃棒 铁架台 酸式滴定管试管 白瓷砖 容量瓶

3、(250ml)塑料瓶 滴管 25.00ml移液管 洗耳球,1.实验仪器：,实验试剂：,混合液 基准锌 EDTA二钠盐 甲基红 铬黑T 二甲酚橙（1+1）HCl（1+1）氨水 氨性缓冲液 六亚甲基四胺,2.试剂配制,准确称取纯金属Zn0.1625g(0.150.20g)于150ml烧杯中，加入6mL1:1HCI，盖上表面皿，待锌完全溶解，用水吹洗表面皿及烧杯内壁，定量转移溶液到250 mL容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度，摇匀并计算浓度。,将1.22gMgCl2*6H2O及2.22g EDTA二钠盐溶解于100mL水中，加入10mLNH3NH4Cl缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，应呈紫红色，滴加

4、0.01mol/L EDTA溶液至刚变为蓝色，然后用水稀释至500mL,250 mL 0.01mol/L的Zn2+标准液的配制：,称取2gEDTA二钠盐，加入200ml水，微热溶解后稀释至500ml，摇匀后储存于聚乙烯塑料瓶中备用。,0.01mol/L EDTA标准溶液配制：,Mg-EDTA配制:,3.实验测定步骤,移取25.00mlZn2+标准溶液于锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂。滴加20%六次甲基四胺溶液呈现稳定的紫红色后，再多加5ml，此时溶液的pH为5-6。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，即为滴定终点。平行地滴定三份，计算EDTA溶液的浓度。,0.01mol/L E

5、DTA标准溶液标定：,取2mL试液于试管中，加NH3NH4Cl缓冲溶液约1mL，加12滴铬黑T指示剂，摇匀，此时若溶液呈现紫红色，说明混合液中Ca2+多；若溶液呈现蓝色，则说明混合液中EDTA多.,判断组分（即Ca2+多或EDTA多？）：,CaY测定:移取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加11.5mL（1+1）HCl、1520mL六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01mol/L Zn2+标液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V1)。CaY+Zn2+=ZnY+Ca2+分量Ca2+的测定：移取25.00mL混合试液2份于锥

6、形瓶中，加10mL（PH10）NH3-NH4Cl缓冲液，及25mL水，加入3mLMg-EDTA溶液，加2滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至由纯紫红色变蓝色即为终点。记下消耗的体积mL（V2）。CaY+Zn2+=ZnY+Ca2+则 c(Ca)=c(Y)+c(Ca)过,当nCanEDTA 时：,总量（CaY+Y）测定:称取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加11.5mL（1+1）HCl、1520mL六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01mol/L Zn2+标液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V3)

7、。CaY+Zn2+=ZnY+Ca2+H 2Y+Zn2+=ZnY+2H+分量（Y）测定：另称取25.00mL试液2份于锥形瓶中，加10mL（PH10）NH3-NH4Cl缓冲液，及25mL水，加2滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L Zn2+标准溶液滴定至由纯蓝色变紫红色即为终点。（此时Ca2+与EDTA络合完全，形成CaY，不干扰Y的测定）。记下消耗的体积mL（V4）。CaY+Zn2+=ZnY+Ca2+则c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过,当nCa=nEDTA时：,实验数据记录与处理：,1.基准物/g（Zn）,2.EDTA溶液的标定：,3.当nCanEDTA 时：,4.当nCa=nEDTA 时：,Thanks for your,attention！,表5-3常见的金属指示剂,