第六单元 化学实验方案的设计.ppt
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1、第六单元,化学实验方案的设计,温州中学化学组 谢昭全,2004-9,什么是化学实验方案设计?P76,是在实施化学实验之前,根据化学实验的目的和要求,运用相关的化学知识和技能,对实验的仪器、装置和方法所进行的一种规划。,设计的意义(P76),直接关系到实验效率的高低,乃至实验的成败。在化学科学研究中科学、合理、周密、巧妙的实验设计,往往能导致化学科学的重大发现,第一节 制备实验方案的设计第二节 性质实验方案的设计第三节 物质检验实验方案的设计第四节 化学实验方案设计的基本要求,第一节 制备实验方案的设计,物质制备的意义:科学的进步和社会的发展,都离不开物质特别是新物质的制备;因为物质的成功合成,
2、不但可以弥补科学发展的空白,还可以丰富我们的物质生活。可以说生活中的所有东西都与物质的制备分不开的进行物质制备时,特别应注意的是严格控制反应条件,否则,就得不到我们想要的物质。,示例一:以铝屑为原料制备Al(OH)3的实验方案设计,一、无机物的制备,方案一:1、先与酸应:2Al+6H+=2Al3+3H2 2、再与碱反应:Al3+3OH-=Al(OH)3思考:此时最好用什么碱?写出相应的离子方程式Al3+3NH3H2O=Al(OH)3+3NH4+,1、设计可能的实验方案,方案二:1、先与碱应:2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2 2、再与酸反应:AlO2-+H+H2O=Al(OH)3
3、 思考:此时最好用什么酸?写出相应的离子方程式2AlO2-+3H2O+CO2=2Al(OH)3+CO32-,方案三:1、先将两份铝屑分别与酸、碱反应:2Al+6H+=2Al3+3H2 2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H22.然后,将份溶液混合:Al3+3AlO2-+6H2O=4Al(OH)3,2、进行优化选择,思考:1、应选择什么酸?2、应选择什么碱?3、酸碱的用量应如何控制?4、铝的用量应如何分配?,3、设计具体详细的实验方案,实验名称实验目的实验原理实验用品实验步骤实验现象记录及结果处理问题讨论,(无机)物质制备实验方案设计的一般思路:,多种可行的方法,优化选择,具体详细实验方
4、案,最佳实验方案应从反应物、反应条件和生成物三方面考虑:反应物:要尽可能价廉易得;无毒无腐蚀性;用量少反应条件:要易于控制;操作要安全;装置/设备简单;能耗要低;反应物转化率要高。生成物:尽可能纯;副产物要无毒无污染无腐蚀性且易于除去,详细的实验方案应包含多方面内容,关键是实验原理和步骤,二、有机物的制备,有机物A的性质,乙醇的消去反应,有机物B的制法,乙烯的实验室制法,1、有机物的转化关系:,酯,卤代烃 醇 醛 酸,烃,烯烃,炔烃,盐,1、有机物的转化关系:,2、设计制取苯甲酸甲酯的实验方案 P81,相关资料,*进行有机实验时,应特别注意以下问题:反应速率、减少损失、产品净化、环境保护,思考
5、:1、进行酯化反应时,应如何加快反应的速率?2、如何减少有机物的损失?3、最后所得的粗产品中有什么杂质?如何对粗产品进行净化?,C6H5COOCH3C6H5COOHCH3OHH2O、H2SO4,水洗分液,C6H5COOCH3C6H5COOHH2O(少),C6H5COOCH3C6H5COONaH2O(很少),吸水剂 蒸馏,C6H5COOCH3,参考实验方案实验名称:合成苯甲酸甲酯实验目的:合成苯甲酸甲酯实验原理:C6H5COOH+CH3OH=C6H5COOCH3+H2O实验用品:(仪器、试剂)实验步骤:实验现象和结果处理:问题讨论:,3、用乙醇制取乙醛,设计实验步骤 P81,参考实验步骤:将铜丝
6、绕成螺旋状,在究竟灯火焰上加热到变黑后迅速伸入盛乙醇的试管中,直到铜丝又变红;重复2-3次,闻管内液体的气味。,三、常见气体的实验室制法,反应原理,发生装置,净化干燥,收集或反应,尾气处理,CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O,1、几种常见气体的实验室制取原理,2KClO3 2KCl+3O2,2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2,2H2O2 2H2O+O2,2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O,NH3H2O NH3+H2O,CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4,FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S,Na2SO3+H2SO4(浓)=N
7、a2SO4+SO2+H2O,Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O,3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O,CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCH,MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O,NaCl(固)+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl,NaCl(固)+NaHSO4 Na2SO4+HCl,C2H5OH CH2=CH2+H2O,Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2,反应物的状态和反应条件,气体发生装置的基本类型,A、S+S(加热),C、S+l 或 l+l(不加热),B、S+l 或 l+l(加热),气体发生装置的选择原则:,2
8、、气体发生装置的选择,可用于制备O2、NH3和CH4,注意事项:(1)试管口应略向下倾斜(2)试管夹夹在试管的中上部;(3)药品应平铺于试管底部(4)导管不宜伸入试管过长(5)实验开始时先检验装置的气密性(6)加热时,先预热且应用外焰加热,试管 导管酒精灯 铁架台,(1)、S+S(加热),(2)、S+l 或 l+l(加热),主要仪器:圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯;铁架台、石棉网、双孔塞,操作步骤:连接仪器检查气密性装入药品(先固体后液体)打开旋塞放下液体再加热,能制取:NO、HCl、Cl2、SO2、CO、C2H4等,(3)、S+l 或 l+l(不加热),主要仪器:圆底烧瓶、分液漏斗、双孔塞、铁架
9、台,能制取:CO2、H2S、NO2、H2、C2H2等,替代装置,制取少量气体,替代装置,注意事项漏斗口浸入液面下不适用于剧烈的反应不能装挥发性液体,思考:如何检查装置的气密性?,制取少量气体,启普发生器,思考:启普发生器优点是什么?原理是什么?,这是一种什么类型的发生装置?对反应物和生成物的要求是什么?能够制取哪些气体?为什么不能用来制取乙炔?,如何检查气密性?应如何装入反应物?如何取出剩余液体?,下列装置能否起到启普发生器的随开随用、随关随停的作用?,简易启普发生器,如何检查以上装置的气密性?设计简易启普发生器的要点是什么?,3、气体的净化和干燥,(1)选择净化试剂A、一般原则:只与杂质反应
10、,不能与被提纯的物质反应;不能用气体来除去气体中的杂质,试剂与杂质反应时,不产生新的气体;最理想的方法是将杂质也转化成被提纯的物质。例如:CO2(SO2);CH3CH3(CH2=CH2);CO2(CO),一般思路:选择试剂、确定顺序、选择装置,B、选择净化试剂的思路,易溶于水的气体杂质可用水来吸收;如:Cl2(HCl);CO2(HCl)酸性杂质可用碱性物质吸收;如:C2H2(H2S)碱性杂质可用酸性物质吸收;如:CO2(NH3)水分可用干燥剂来吸收;能与杂质反应生成非气体的也可用作吸收剂。如:C2H2(H2S),(2)、干燥剂的选择,a、酸性干燥剂:,浓H2SO4、P2O5。,可干燥酸性或中性
11、气体:,CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4,不能干燥碱性气体;浓硫酸不能干燥还原性气体,b、碱性干燥剂:,生石灰、固体烧碱、碱石灰,可干燥碱性或中性气体:,NH3、H2、O2、CH4,不能干燥酸性气体,c、中性干燥剂:,固体CaCl2、硅胶,几乎可以干燥所有气体,,但CaCl2不能干燥NH3,(3)、气体净化与干燥的顺序,若用溶液做净化试剂:,应先净化后干燥如:Cl2(HCl、H2O),若用固体在加热条件下作净化试剂:,应先干燥后加热净化如:N2(O2、H2O),与净化试剂的状态和条件有关,看试剂的状态和反应条件,(4)、净化、干燥装置的选择:,长进短出,大口进小口出(
12、用棉花防堵塞),液体试剂,固体试剂,固体试剂加热,可用U形管,4、气体的收集,(1)向上排气法:,Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S、NO2、O2,主要用于收集比空气重的气体,装置图:,注意事项:,导气管应尽可能伸入集气瓶底部,在瓶口放一块玻璃片或棉花,防止瓶外空气向瓶里扩散(防止形成对流),收集完毕后应缓缓撤出导管,再盖上玻璃片,将集气瓶正放在实验桌上保存时为防止漏气,可在瓶口外沿涂抹凡士林,(2)向下排气法:,H2、CH4、NH3,主要用于收集比空气轻的气体,装置图:,注意事项:,与向上排气法相同,(3)排水法:,H2、CH4、C2H2、C2H4、CO、NO、O2、N2,用于收集难溶于
13、水的气体,装置图:,注意事项:某些可溶性气体,不能用排水法但可以用排液法收集操作要点,何时开始收集气体?,如何停止制取和收集气体,如何从水槽中取出集气瓶?,问题讨论,1、NO、C2H6、C2H4、CO、N2等气体只能用排水法收集,为什么?2、NO2、HCl、HBr、SO2、NH3等气体只能用排气法收集,为什么?3、下面两套装置分别有哪些用途?,5、尾气处理,1、燃烧法,2、吸收法,处理燃烧产物无毒的可燃性气体:CH4、C2H4、CO,如:Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等酸性气体,一般用碱液吸收而HCl、NH3等极易溶的气体,则一般用水吸收,,3、收集法(袋装法):,常用于处理难被吸收的
14、气体:CO、NO,常见防倒吸装置:,吸收极易溶、比空气重的气体,吸收充分、且可防倒吸,原理与B相似,注意导管的位置,E放在装置中间还可以起到防堵塞作用,只能吸收少量、极易溶的气体,A,B,C,D,E,F,思考:下列装置能否起到防止倒吸的作用?,小结,一、设计物质制备实验的一般思路是什么?二、所谓最佳实验方案应具有什么特点?三、一个完整的实验方案应包含哪些内容?其中重点是什么?四、进行有机制备实验时应重点注意什么问题?五、进行气体制备实验的一般步骤是什么?,巩固练习:,1 实验室制备Al2S3,下列方案可行的是()A 将AlCl3溶液与Na2S溶液混合。B 将H2S气体通入Al2(SO4)3溶液
15、中。C 将Al(NO3)3固体与K2S固体混合。D 将金属铝与硫磺混合加热。,D,D,3、(1)在没有现成的CO2气体发生器的情况下,请你选用下图中的部分仪器,装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是(填入仪器的编号)。(2)若用上述装置制取CO2气体,而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石,比较合理的方案应选用的药品是。,4、用示意图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。(l)实验前应如何检查该装置的气密性?(2)拔开试管 a的橡皮塞,加入10mL 6mol/L稀硝酸和1g薄铜片,立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。反应开始时速度缓慢,逐渐加快,
16、请写出在试管a中所发生的所有反应的化学方程式。(3)从反应开始到反应结束,预期在试管a中可观察到哪些现象?请依次逐一写出。(4)在反应开始时,可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度,此后又回落,然后有气泡从管口冒出。试说明反应开始时,导管中水面先上升的原因。(5)试管c收集满气体后,用拇指堵住管口,取出水槽。将管口向上,松开拇指,片刻后,再次堵住管口,将试管又再倒置于水槽中,松开拇指。此时可观察到什么现象?,(1)把导管b的下端浸入水中,用手捂住试管,若导管口有气泡冒出,松开手后,水又会回升到导管b中,说明该装置的气密性良好。(2)3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO+4
17、H2O 2NO+O2=2NO2(3)铜片和稀硝酸反应,有无色气泡产生,反 应开始较慢,逐渐加快;试管a上部空间由无色变为红棕色,最后又无色;铜片完全溶解,试管a中的溶液由无色变为蓝色;(4)由于反应开始时产生的NO 气体和试管a上部空气中的O2作用生成 NO2,NO2 易溶于水并与水反应,使装置内气体的压强暂时减小,所以道观中的会先上升至一定高度。(5)试管中的水会上升一定高度。,性质实验方案的设计,温州中学化学组:谢昭全,第二节,2004-9,示例:乙二酸性质实验方案的设计,一、性质实验方案设计的一般思路,1、根据结构和用途预测可能的性质,2、设计验证性实验,1、结构,结构式:HOOC-CO
18、OH,二、乙二酸性质实验方案的设计,用途,去除衣服上的蓝墨水,2、预测性质,酸性,酯化反应,不稳定性,有还原性,使蓝墨水褪色,(弱酸性、但比碳酸强)、,(分解产物为:H2O、CO、CO2),晶体:C2H2O42H2O,验证乙二酸的酸性,3、设计验证实验,思考1:如何验证固体酸的酸性?,将固体酸溶于水,再用紫色石蕊试液或蓝色石蕊试纸或pH试纸检验,思考2:如何检验难溶性固体酸或极弱酸的酸性?,用红酚酞,思考3:如何证明草酸是弱酸?,比较同浓度的草酸和硫酸的pH值或导电性;将pH相同的草酸和硫酸同等程度稀释后比较pH值;测量草酸钠溶液的pH值;向草酸中加入草酸钠固体,看pH有无变化。,思考4:如何
19、证明草酸的酸性比碳酸强?,看草酸能否制得碳酸,(2)验证乙二酸的酯化反应,思考:1、酯化反应的条件是什么?2、乙二酸酯化时,常选用乙二醇,为什么?3、如何向反应器中加入三种物质?4、进行酯化反应时应如何对装置进行加热?5、集中加热时,蒸馏出来的蒸汽中有哪些物质?6、如何对产品进行提纯?,7、根据以上问题,设计实验步骤。P83,8、装置中、左边的试管为何要倾斜一定角度?9、右边试管上方的竖直长导管有何作用?10、导管出口为何要在液面上?11、通过什么现象证明乙二酸发生了酯化反应?,在一只试管中依次加入乙二醇、浓硫酸和乙二酸,按右图连接好装置,用酒精灯小心均匀加热3-5min,再集中加热,将产生的
20、蒸汽导入饱和碳酸钠溶液中,观察现象。,(3)验证乙二酸的不稳定性,1、加热、灼烧固体一般在什么仪器中进行?2、如何检验草酸分解产生的三种气体?3、画出能够连续完成该实验的装置图:,4、用以上装置检验三种产物是否严密?请设计更严密的实验装置。,(4)验证乙二酸的还原性,如何验证草酸的还原性?,加酸化的高锰酸钾溶液,看有无褪色。,为了观察到酸性高锰酸钾明显的褪色现象,其用量应如何控制?,草酸溶液用量要多,浓度要大;高锰酸钾用量相对要少一些。,参考实验步骤 P83,(5)验证乙二酸使蓝墨水褪色,在两支试管中各放入一块粘有蓝墨水的布条,分别用高锰酸钾(做对比实验)溶液、乙二酸与乙二酸钾混合液浸泡,观察
21、现象。,参考实验步骤:见P83,相关知识(了解):蓝黑墨水是鞣酸亚铁和蓝色染料的水溶液,鞣酸亚铁是没有颜色的,因此刚用蓝黑墨水写的字是蓝色的,在纸上接触空气后逐渐氧化,变成了在水里不溶解的鞣酸铁。鞣酸铁是黑色的,所以字迹就逐渐地由篮变黑,遇水不化,永不褪色。草酸溶液电离出的草酸根离子可以与鞣酸铁中的铁离子结合成可溶于水的无色络离子溶解在水里而除去。若加入强电解质草酸钾,则草酸根离子浓度更大,故洗涤效果更好。要注意草酸对衣服有腐蚀性,应尽快漂洗干净。,小结,性质实验方案设计的一般思路,1、根据物质的结构、用途预测可能的性质,2、设计验证性实验方案。,实验五 红砖中氧化铁成分的检验,思考,如何检验
22、氧化铁?,其实就是检验其中含有Fe3+。,如何检验Fe3+?,1、用KSCN溶液,看是否显血红色。,2、加NaOH溶液,生成红褐色沉淀,上述方法哪一种更好?,第一种更好,因其灵敏度更高,效果好。,实验操作步骤,把约20克红砖碎块研成粉末,放入小烧杯中,加入20-30mL3mol/L盐酸,放置约30min。从烧杯中取出2mL溶液于试管中,滴入0.1mol/LKSCN溶液23滴,溶液立即显血红色,证明溶液中含有Fe3+。,注意事项,红砖与盐酸反应较慢,要给予足够的反应时间。可以用KSCN溶液检验,也可以用NaOH溶液检验。前者比后者灵敏度高,效果好。,温州中学化学组 谢昭全,第三节,物质检验实验方
23、案的设计,2004-10,一、物质检验的一般步骤,1、先对试样进行外观观察,2、然后准备试样:,3、进行检验:,确定其颜色、状态、气味等。,若样品是固体,则一般先取少量配成溶液;并注意观察试样的溶解情况:,是否溶解、有无气体产生、有无明显的热效应、所得水溶液的颜色等,每次均应移取少量溶液进行检验,1、常见阳离子的检验方法,焰色反应,紫色(透过蓝色的钴玻璃),焰色反应,黄色,(浓)NaOH,加热,生成刺激性气体、使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体.,NaOH,KSCN溶液,生成血红色溶液,NaOH溶液,先白色沉淀后溶解。,NaOH溶液,二、离子的检验,2、常见阴离子的检验方法,AgNO3溶液、稀HN
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