多晶体织构分析晶体的极射赤面投影.ppt

《多晶体织构分析晶体的极射赤面投影.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《多晶体织构分析晶体的极射赤面投影.ppt（85页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、晶体的极射赤面投影,多晶体织构分析,材料中晶粒取向趋于一定方向的聚集现象，称为择优取向或织构。通过衍射强度的异常现象来推断多晶体择优取向分布形式和程度的大小。,第九章 电子光学基础,目的：掌握电磁透镜的特性。要求：掌握电磁透镜的特性。重点、难点：理解电子的波长，电磁透镜的结构。掌握电磁透镜的分辨本领、像差、景深和焦长。思考题：影响电磁透镜分辨本领的关键因素？如何提高分辨本领？电子波有何特征？与可见光有何异同？电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明景深大、焦长长，是什么因素影响的结果？,电子显微镜的发展,1924年德布罗意提出微观粒子的波粒两重性原理，并计算出电子的波长比可见光的短得多。19

2、26年Busch建立了几何电子光学理论。1934年Knoll和Ruska发明了电子显微镜。52年后的1986年与1981年发明的扫描隧道显微镜共同获得了诺贝尔奖。1939年西门子推出了世界上第一台商品电子显微镜，1949年推出第二种型号。1965年第一批商品化的扫描电子显微镜在英国问世。我国情况：1958年生产了第一台透射电子显微镜，1975年生产了第一台扫描电子显微镜。,主要内容,9.1 电子波与电磁透镜9.2 电磁透镜的像差与分辨本领9.3 电磁透镜的景深和焦长,9.1 电子波与电磁透镜,一、光学显微镜的分辨率极限 分辨本领是指成像物体上能分辨出来的两个物点间的最小距离。光学显微镜的分辨极

3、限2000。,比可见光波长更短的有：1）紫外线 会被物体强烈的吸收；2）X 射线 无法使其会聚；1924年德布罗意发现电子的波长比可见光短十万倍，1926年布施指出轴对称非均匀磁场能使电子聚焦，1933年鲁斯卡设计并制造出世界上第一台透射电子显微镜。,二、电子波的波长,电子的波长取决于电子运动的速度和质量。,不同加速电压下电子波的波长（经相对论校正）,电子透镜,1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。由静电场制成的透镜 静电透镜由磁场制成的透镜 磁透镜目前，应用较多的是磁透镜，我们只是分析磁透镜是如何工作的。,2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点,磁透

4、镜结构剖面图,三、电磁透镜,用磁场使电子束聚焦的装置是电磁透镜。磁场作用力使电子向趋向于向主轴靠近。电子作圆锥螺旋近轴运动。一束平行于主轴的入射电子束通过电磁透镜时将被聚焦在轴线上一点，即焦点,f是焦距，L1是物距，L2是像距,放大倍数M,K常数，Ur经相对论校正的电子加速电压，（IN）-电磁透镜安匝数,带有铁壳的电磁透镜,导线外围的磁力线都在铁壳中通过，在软磁壳的内侧开一道环状的狭缝，减小磁场扩散，使大量磁力线集中在缝隙附近的狭小区域，增强磁场强度。为进一步缩小轴向宽度，还可以接出一对顶端成圆锥状的极靴。,电磁透镜的焦距总是正的，改变激磁电流，电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相应变化，因此电磁

5、透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜。,9.2 电磁透镜的像差与分辨本领,一、像差二、分辨本领,一、像差,两类：几何像差和色差1、几何像差是由于透镜磁场几何形状上的缺陷造成的，主要指球差和像散。2、色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变造成的。（一）球差（二）象散（三）色差,（一）球差,球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子被折射程度大。当物点通过透镜成像时，电子就不会聚焦到同一焦点上，从而形成一个散焦斑。若像平面在远轴电子的焦点和近轴电子的焦点之间做水平移动，可以得到一个最小的散焦斑，半径为Rs，折算到

6、物镜平面上为 rs，是由于球差造成的散焦斑半径，即物平面上两点距离小于2 rs，则透镜不能分辨，像平面上得到的是一个点。,小孔径角成像，可使球差明显减小,Cs球差系数，相当于焦距大小，1-3mm。为孔径半角。,（二）象散,由于透镜磁场的非旋转对称而引起的。极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位，材质不均匀、污染产生磁场椭圆度。透镜磁场的非旋转性对称，会在不同方向上的聚焦能力出现差别，结果使成像物点通过透镜不能在像平面上得到的聚焦成一点。聚焦最好时得到一个最小的散焦斑RA，折算到物平面上形成一个半径为rA的圆斑。,引入校正磁场补偿消像散器。,fA-电磁透镜出现椭圆度时造成的焦距差,（三）色差,由于入射

7、点波长（或能量）的非单一性所造成。稳定加速电压,Cc色差系数,色差系数Cc与球差系数Cs均随激磁电流的增大而减小,二、分辨率,电磁透镜分辨率由衍射效应和球面像差来决定。1、衍射效应对分辨本领的影响r0试样上能分辨出来的两个物点间的最小距离；N介质的相对折射系数；物镜的孔径半角；,孔径角越小，透镜的分辨本领越高。因此选用适当的孔径角,若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角越大，透镜的分辨本领越高。,强度峰谷之差为19%时，像平面上S1、S2之间的距离正好等于Airy斑的半径R0。折算回物平面上r0=R0/M,2、象差对分辨本领的影响,球差、像散、色差的影响，试样上的光点在像平面上

8、均扩展成散焦斑。各散焦斑半径折算回物体后得到的rs、rA rc是由于球差、像散、色差所限定的分辨率。因电磁透镜是会聚透镜，至今没有找到校正球差行之有效的方法。所以球差是限制电磁透镜分辨本领的的主要因素。同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，改变其中一个因素会使另一个因素变坏。两者必须兼顾。,电磁透镜的最佳孔径角,使得衍射效应埃利斑r0和球差散焦斑尺寸大小rs相等，表明两者对透镜分辨率效果影响一样。,电磁透镜的的分辨率为,A为常数，0.40.5,目前，透射电镜的最佳分辨率达到10-1nm数量级。日立公司的H-9000型透射电镜得点分辨率为0.18nm。,9.3 电磁透镜的景深和焦长,电磁透镜的特点之

9、一是景深大，焦长很长，这是小孔径角成像的结果。任何样品都有一定的厚度。当透镜焦距、像距一定时，只有一层样品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜平面上获得该层平面的图像。而偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦。若失焦圆斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，则对透镜的分辨率不产生影响。,一、景深：透镜物平面允许的轴向偏差。表明：电磁透镜的孔径角越小，景深越大。,一般=10-210-3rad,Df=(200-2000)r0。如果r0=10，则Df=2000-20000。对加速电压100kv，样品厚度一般控制在2000，在透镜景深范围内，样品各部位的细节都能得到清晰的像。电磁透镜的景深很大，对

10、于图像的聚焦操作非常有利。,二、焦长,当透镜焦距和物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动，也会引起失焦。若失焦引起的失焦斑尺寸不超过因衍射和像差引起的散焦斑大小，像平面在一定的轴向距离内移动，对透镜的分辨率没有影响。,透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。如分辨率为1nm，孔径半角为10-2rad，放大倍数为200倍，焦长为8mm。表明透镜实际像平面在理想像平面上下4mm范围内移动时不需改变透镜聚焦状态，图像仍保持清晰。终点像的焦长一般为10-20cm，在荧光屏上下十几厘米放置照相底片，所拍的图像都是清晰的。,第十章 透射电

11、子显微镜（TEM）,目的：掌握透射电子显微镜的结构与工作原理。重点、难点：理解透射电子显微镜的结构、成像原理、主要部件的结构与工作原理，掌握透射电子显微镜的分辨本领和放大倍数的测定。思考题：透射电镜主要有几大系统组成？各系统之间的关系？照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？成像系统的主要构成及其特点是什么？如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数？样品台的结构与功能？它应满足哪些要求？,主要内容,10.1 透镜的结构和成像原理10.2 主要部件的结构与工作原理10.3 透镜的分辨本领和放大倍数的测定,10.1 TEM的结构和成像原理,TEM是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高

12、分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通称为镜筒，是透射电镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。,镜筒分为三部分：一、照明系统二、成像系统三、观察记录系统,一、照明系统,由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明暗场成像需求，照明束可在2-3范围内倾斜。,（一）电子枪电子源,常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、栅极帽、阳极组成。栅极电压更低，自偏压回路可起到稳定和限制束流的作用。交叉点处电子束直径约几十个微米。,（二）聚光镜,用

13、来汇聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小，一般采用双聚光系统。第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小10-50倍，将电子枪第一交叉点缩小为1-5微米；第二聚光镜是弱激磁透镜，放大倍数为2左右，在样品上获得2-10微米的照明电子束。,二、成像系统,主要是由物镜、中间镜、投影镜组成,物镜用来形成第一幅高分辨电子显微图像或电子衍射花样。透镜分辨本领的高低取决于物镜。物镜的任何缺陷都将被其它透镜进一步放大。降低像差可获得物镜的高分辨本领。物镜是一个强激磁、短焦距透镜，放大倍数高100-300倍，高品质的物镜其分辨本领可达0.1nm。,（一）物镜：,物镜的分辨率主要取决于

14、极靴的形状和加工精度。极靴的内孔和上下极靴间的距离越小，物镜的分辨率越高。为减小物镜的球差，通常在物镜的后焦面放一物镜光阑。物镜光阑可减小球差、像散、色差，提高图像衬度。它位于后焦面上，可进行暗场及衍衬成像。物镜与样品之间的距离总是固定不变的，主要通过改变物镜的焦距和像距来改变物镜的放大倍数。,（二）中间镜,是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围内调节。放大倍数大于1，进一步放大物镜像，小于1，缩小物镜像。利用中间镜的可变倍率控制电镜的总放大倍数。,若把中间镜的物平面与物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作；若把中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一

15、幅电子衍射花样，这就是电子衍射操作。,（三）投影镜,作用是把中间镜放大或缩小的像进一步放大，并投影到荧光屏上，是一个短焦距强激磁透镜，激磁电流是固定的，由于电子束的孔径角很小（10-5rad），因此它的景深和焦长非常大，即使总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。目前，高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，中间镜和投影镜各有两级。,三、观察记录系统,包括荧光屏和照相机构，在荧光屏（人眼敏感、发绿光的荧光物质）下面放置一个可以自动换片的照相暗盒。电子感光底片采用对电子曝光敏感、颗粒很小的溴化物乳胶底片，是一种红色盲片。照相只需几秒钟。电镜工作时，整个电子通道都必须置于真空系统之内。电子枪

16、、镜筒、照相室之间都装有气阀，各部分可单独抽真空和放气。数码相机、计算机存储,10.2 TEM主要部件的结构与工作原理,一、样品平移与倾斜装置（样品台）二、电子束倾斜与平移装置三、消像散器四、光阑,一、样品平移与倾斜装置（样品台）,样品台要求严格，必须使铜网牢固的夹持在样品作中并保持良好的热、电接触。平移是基本动作，通常在两个垂直方向上平移的最大距离为1mm.,200方孔或圆孔，孔径0.075mm，外径3mm,为了对样品进行三维立体观察，样品台应即能平移，也能倾斜，从不同方位获得各种形貌和晶体学信息。侧插式倾斜装置。,圆柱分度盘，其水平轴和镜筒的中心线垂直，样品倾斜时，倾斜的角度可直接在分度盘

17、上读出。,样品杆本身带有倾斜或旋转装置，可使样品沿x、y轴倾转60，构成侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。可测定晶体位相。,二、电子束倾斜与平移装置,电磁偏转器上下线圈偏转的角度相等但方向相反，电子束平移；上线圈偏转，下线圈反方向偏转+，则电子束相对于原来方向倾斜了，而入射点的位置不变。,利用电子束的原位倾斜可进行中心暗场成像操作。,三、消像散器,可以是机械的，也可是电磁的。机械的是在电磁透镜的磁场周围放置几块可以调节的导磁体。电磁式是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场成旋转对称磁场，起到消像散的作用。一般装在透镜的上下极靴之间。,四、光阑,聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑（一）聚光镜光阑

18、限制照明孔径角。双聚光系统中，光阑在第二聚光镜的下方。孔直径20-400m。一般分析用200-300m，微束分析采用小孔径光阑。,（二）物镜光阑,又称衬度光阑，放在物镜的后焦面上。直径 20-120m。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度越大。物镜光阑使孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。在后焦面上套取衍射束的斑点成像，即暗场像。可进行物相鉴定和缺陷分析。物镜光阑都用无磁性的金属制造。小光阑孔很容易受到污染，常采用抗污染光阑或称自洁光阑,（三）选区光阑,又称场限光阑或视场光阑，一般放在物镜的像平面上。光阑孔的直径一般比较大，20-400m。样品的待分析区域为微米数量级。选区光阑

19、放在物镜得像平面上，光阑孔做得可以比较大。用无磁性金属材料制成。可制成大小不同的四孔一组的光阑片，由光阑支架分挡推入镜筒。,10.3 透镜的分辨本领和放大倍数的测定,点分辨本领的测定：将铂、铂-铱等金属真空蒸发可得到粒度为510、间距为210的粒子，将其均匀分布在火棉胶支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。经光学放大，从照片上找出粒子间最小距离，除以总放大倍数，即为相应电镜的点分辨本领。,晶格分辨本领的测定：,利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。晶面间距已知。,测定晶格分辨本领常用晶体,透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。标定常用的方法使用衍射

20、光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标准的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均距离，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。,若对放大倍数的精度要求较高，可在样品表面放少量尺寸均匀、并精确已知球径的塑料小球作为内标准测定放大倍数。,第十一章 复型技术,目的：掌握复型成像技术要求：通过学习质厚衬度成像原理，掌握复型技术。重点、难点：理解复型材料的要求，质厚衬度成像原理，掌握一、二级复型技术及样品的具体制备方法。思考题：复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？复型样品是采用什么材料和工艺制备出来的？限制复型样品分辨本领的主要因素是什么？,主要内容,11.1 复型技术简介11.2 质

21、厚衬度原理11.3 一级复型和二级复型11.4 萃取复型与粉末样品,11.1 复型技术简介,电子束的穿透能力较弱，用TEM分析的样品非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5500nm。要制成这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。复型技术：样品表面形貌的复制，是一种间接的分析方法，通过复型制备出的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。警察复制指纹和鞋印。,制备复型的材料应具备以下条件,第一复型材料本身必须是非晶态材料。晶体产生衍射。第二复型材料的粒子尺寸必须很小。复型材料的粒子越小，分辨率越高。碳粒：分辨率2nm；塑料：10-20nm。第三是复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束

22、照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。,真空蒸法形成的碳膜、浇铸蒸发形成的塑料膜，厚度小于100nm一级复型法 二级复型法 萃取复型法,11.2 质厚衬度原理,一、单个原子对入射电子的散射二、透射电镜小孔径角成像三、质厚衬度成像原理,质厚衬度是以非晶样品对电子的散射和小孔径角成像为理论的成像原理,一、单个原子对入射电子的散射,原子核对电子的衍射只引起电子方向改变，能量不变，即弹性散射。,弹性散射截面-衡量原子核的散射能力,非弹性散射截面,原子序数越大，产生弹性散射的比例越大，弹性散射是透射电子显微成像的基础；非弹性散射引起的色差将使背景强度增高，图像衬度降低。,二、透射电子显微镜小孔径角成像,通

23、过在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑，实现小孔径角成像，把散射角大于的电子挡掉，只允许散射角小于的电子通过物镜光阑参与成像。,三、质厚衬度成像原理,衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。非晶样品的厚度、密度与成像电子强度的关系：每立方厘米包含N个原子的样品的总散射截面,N单位体积样品包含的原子数N0阿伏加德罗常数A原子量密度,入射到1cm2样品表面积的电子数为n，当其穿透dt厚度样品后有dn个电子被散射到光阑外，减小率为,tc为临界厚度，电子在样品中受到单次散射的平均自由程，t tc的样品对电子束是透明的。,t为质量厚度；参与成像的电子束强度随样品质量厚

24、度增大而衰减。（t）c为临界质量厚度；随着加速电压的增强，临界质量厚度增大。,一般肉眼能辨认的最低衬度不应小于5%，复型必须具有的最小厚度差,复型有两种材料组成（b）,11.3 一级复型和二级复型,一、一级复型（一）塑料一级复型（二）碳一级复型二、二级复型（塑料-碳二级复型）,（一）塑料一级复型（负复型）,制备：在制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴浓度1%得火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。小心从样品表面揭下，剪成对角线小于3mm的小方块，放在直径3mm的专用铜网上，进行TEM分析。,根据质

25、厚衬度原理，厚的地方透过的电子束弱，薄的部分透过的电子束强，在荧光屏上形成衬度像。,特点：制备方法简单；对直径20nm左右的细节是清晰的。不宜做起伏较大的断口分析。只能做金相样品的分析。分辨率不高，电子束照射下易分解。,（二)碳一级复型,把表面清洁的金相样品放入真空镀膜室中，在垂直方向上向样品表面蒸度一层厚度为数十纳米的的碳膜。沉积厚度用白瓷片颜色判断：浅棕色时厚度正好。,把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后放入配好的分离液中进行电解或化学分离。电解分离时，样品作阳极。试验条件不同。化学分离常用氢氟酸双氧水溶液。用丙酮或酒精清洗碳膜。,塑料一级复型和碳一级复型的区别,1、碳

26、膜的厚度基本相同，而塑料膜上有一个面是平面，膜的厚度随试样的位置而异。2、制备塑料一级复型不破坏样品，而制备碳一级复型时，样品被破坏。3、塑料一级复型因塑料分子较大，分辨率较低；而碳粒子直径较小，碳一级复型得分辨率可比塑料复型高一个数量级。,氧化膜复型,二、二级复型（塑料-碳二级复型）,目前应用最广。先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，最后得到第二次复兴。醋酸纤维素（AC纸）和火棉胶可做中间复型。1545方向喷重金属。,塑料-碳二级复型特点,1、制备复型时不破坏原始样品表面。2、最终复型是带有重金属投影的碳膜，稳定性和导电性能好，电子束照射下不发生分解和破裂。3、因中

27、间复型是塑料，所以其分辨率与塑料一级复型相当。4、最终的碳复型只有10nm厚，可被电子束透过。,11.4 萃取复型与粉末样品,一、萃取复型分析第二相粒子形状、大小和分布的同时进行物相及晶体结构分析，采用萃取复型。与碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深度腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。进行喷镀碳膜时，厚度稍厚20nm左右，以便把第二相粒子包络起来。然后用，带有第二相粒子的萃取膜和样品脱开后，膜上第二相粒子的形状、大小和分布保持原来状态。膜较脆，通常在碳膜上先浇铸一层塑料背膜。待与样品表面剥离后，再用溶剂把背膜溶去。,二、粉末样品制备,关键是如何将超细分的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。1、胶粉混合法：在干净的玻璃片上滴火棉胶溶液，在胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，对研并迅速抽开。膜干后，划成小方格，将玻璃片倾插入水杯中，上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞起即可。,2、支持膜分散粉末法,将支持膜（火棉胶或碳膜）放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。,通常将粉末加水或溶剂用超声波搅拌为悬浮液。用滴管把悬浮液放一滴在粘有支持膜的铜网上，静置干燥后即可观察。,