（TSVD010900）瓜蒌皮生产工艺验证方案及报告.doc

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1、文件名称瓜蒌皮生产工艺验证方案及报告文件编号TS-VD-0109-00替代文件号起 草 人起草日期 年 月 日修订人修订日期 年 月 日审核人审核日期 年 月 日批准人批准日期 年 月 日生效日期 年 月 日有 效 期颁发部门质管部存档原件1印数0分发部门质管生产物流销售采购财务工程设备行政人事分发数量00000000验证项目小组成员姓 名所在部门职务验证分工备注李薛唐质管部质量受权人、质管部部长组 长黄艳龙生产部生产部部长副组长江妙军生产部车间主任组 员黄海城生产部工艺员组 员张土红质管部QA主任组 员王曼质管部QA组 员杨端辉质管部QC组 员1 验证目的：为评价瓜蒌皮生产工艺规程的可行性和

2、重现性，以及生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺变化因素，特根据GMP要求制定本验证方案，对其整个生产过程进行验证，以确认在正常的生产条件下，按瓜蒌皮生产工艺规程确实能生产出质量合格、均一、稳定的符合预定规格及质量标准的瓜蒌皮。2 验证的内容及步骤：2.1 工艺流程图：瓜蒌皮原料检验拣 选洗 润切 制干 燥筛 选中间产品检验内包装外包装成品检验入库2.2 生产前准备：2.2.1 QA依据批生产前准备操作规程对生产人员、生产指令、记录、操作文件、操作间状态、卫生状态、设备状态、物料以及生产用具进行检查确认，确认无误后方可实施生产。2.2.2 确认主要设备应都已通过验证。主要设备

3、见下表：主要设备名称设备编号验证证书号XY-700洗药机LZ0.024-0.4-D全自动蒸汽发生器RYI-1000润药机QY-300高速裁断往复式切药机HX-4敞开式烘箱SX-3筛选机DXDK-300IISTL链斗式包装机SF150多功能薄膜封口机2.2.3 确认所执行的标准及操作规程：序号文件名称文件编号1批生产前准备操作规程SOP-PM-001-002清场标准操作规程SOP-PM-002-013领料、称量操作规程SOP-PM-003-014拣选岗位操作规程SOP-PM-004-005洗药岗位操作规程SOP-PM-006-006切制岗位操作规程SOP-PM-008-017烘干岗位操作规程SO

4、P-PM-009-008筛选岗位操作规程SOP-PM-005-009内包装岗位操作规程SOP-PM-015-0010外包装岗位操作规程SOP-PM-016-0011QY-300高速裁断往复式切药机操作规程SOP-EM-005-0012QY-300高速裁断往复式切药机清洁操作规程SOP-CM-105-0013HX-4敞开式烘箱操作规程SOP-EM-006-0014HX-4敞开式烘箱清洁操作规程SOP-CM-106-0015SX-3筛选机操作规程SOP-EM-010-0016SX-3筛选机清洁操作规程SOP-CM-110-0017SF150多功能薄膜封口机操作规程SOP-EM-027-0018DX

5、DK-300IISTL链斗式包装机操作规程SOP-EM-024-0019DXDK-300IISTL链斗式包装机清洁操作规程SOP-CM-120-0020瓜蒌皮质量标准TS-QS-1115-0021瓜蒌皮中间产品质量标准TS-QS-2121-0022瓜蒌皮饮片质量标准TS-QS-3121-002.2.4 确认所用原辅料及其检验情况：物料编号物料名称生产成品批号投料量（kg）原料检验结果报告书编号瓜蒌皮瓜蒌皮瓜蒌皮 2.3 验证步骤：2.3.1 拣选：2.3.1.1 工艺要求：品种与指令相符，除去杂质、非药用部位，拣选后杂质含量2%。2.3.1.2 验证要求：QA在拣选后药材中在不同部位取样5份进

6、行杂质检查，杂质含量2%。2.3.1.3 生产记录：操作过程产品批号拣选前重量（kg）拣选后重量（kg）收率（%）物料平衡日期执行拣选岗位操作规程，按照瓜蒌皮生产工艺规程要求进行拣选，拣去杂质。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 复核人： QA:2.3.1.4 拣选验证原始记录：品名：瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日样品编号样品量/g杂质量/g杂质含量/%12345检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日样品编号样品量/g杂质量/g杂质含量/%12345检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日

7、期： 年 月 日样品编号样品量/g杂质量/g杂质含量/%12345检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日2.3.1.5 项目结论：2.3.2 洗药：2.3.2.1 工艺要求：表面干净，无泥沙等并沥干至无滴水。2.3.2.2 生产记录： 操作过程产品批号清洗效果清洗后重量（kg）日期执行洗药岗位操作规程及瓜蒌皮生产工艺规程，将经过拣选的瓜蒌皮药材投入洗润池内，加入饮用水进行淘洗，洗去泥沙并沥干。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 复核人： QA:2.3.2.4 项目结论：2.3.3 切制：2.3.3.1 工艺要求：切片，切制厚度为510mm，10mm不得超过20%。2.3.3.2

8、验证要求：QA在切药过程中根据切制量选取三个时间点（切制开始、切制中段、切制末段）取样1次进行厚度的检查，瓜蒌皮切片厚度为510mm，10mm不得超过20%。 2.3.3.3 生产记录：操作过程产品批号切药后重量（kg）厚度检查收率物料平衡日期执行切制岗位操作规程、瓜蒌皮生产工艺规程，将润透的瓜蒌皮用QY-300高速裁断往复式切药机切成510mm的宽丝。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 复核人： QA:2.3.3.4 切药验证原始记录：品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日取样时间厚度（mm）检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年

9、月 日取样时间厚度（mm）检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日取样时间厚度（mm）检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日2.3.3.5 项目结论：2.3.4 干燥：2.3.4.1 工艺要求：干燥温度8010，水分不得过12.0%。2.3.4.2 验证要求：QA在干燥过程中，每隔约30分钟于不同部位取样2份进行水分检测，直至水分12.0%。2.3.4.3 生产记录：操作过程产品批号干燥温度干燥起止时间干燥用时水分干燥后重 量收率物料平衡日期执行干燥岗位操作规程及瓜蒌皮生产工艺规程，将已切制的瓜蒌皮放入HX-4敞开式烘箱，8010

10、干燥至水分12.0%，放冷，取出。操作人： 复核人： QA:2.3.4.4 干燥验证原始记录：品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日干燥起止时间取样量/g水分检测人复核人结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日干燥起止时间取样量/g水分检测人复核人结 论： 日期： 年 月 日品名：瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日干燥起止时间取样量/g水分检测人复核人结 论： 日期： 年 月 日2.3.4.5 项目结论：2.3.5 筛选：2.3.5.1 工艺要求：品种与指令相符，无药屑、杂质、非药用部位，杂质含量2%。2.3.5.2 验证要求：QA在筛选后药材中在

11、不同部位取样5份进行杂质检查，杂质含量2%。2.3.5.3 生产记录：操作过程产品批号筛选前重量（kg）筛选后重量（kg）收率（%）物料平衡日期执行筛选岗位操作规程及瓜蒌皮生产工艺规程，启动筛选机，将经干燥后的瓜蒌皮放入筛选机的筛网上，除去药屑。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 复核人： QA:2.3.5.4 筛选选验证原始记录：品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日样品编号样品量/g杂质量/g杂质含量/%12345检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日样品编号样品量/g杂质量/g杂质含量/%12345检查人： 复核人： 结

12、 论： 日期： 年 月 日品名：瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日样品编号样品量/g杂质量/g杂质含量/%12345检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日2.3.5.5 项目结论：2.3.6 内包装：2.3.6.1 工艺要求：大规格饮片（1000g）的实际装量不得超过标示装量的1.0%；小规格饮片（10g、15g等）的实际装量不得超过标示装量的10.0%，封口严密、不透气、外观平整。2.3.6.2 验证要求：2.3.6.2.1 大规格：QA在称量、分装、封口后产品中按取样原则抽取规定的样本数进行装量检查，装量差异不得超过标示量1.0%，封口严密、平整。2.3.6.2.2 小规格：

13、QA在称量、分装、封口后产品中按取样原则抽取规定的样本数进行装量检查，装量不得超过标示量10.0%，封口严密、平整。2.3.6.3 包装生产记录：2.3.6.3.1 操作过程：执行内包装岗位操作规程，领取待包装物料和饮片内包装袋。按批包装指令进行称量、分装封口，成品请验。2.3.6.3.2 生产记录：品名：瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日标示装量规格装量检查情况封口检查检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名：瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日标示装量规格装量检查情况封口检查检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名：瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日标示装

14、量规格装量检查情况封口检查检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日2.3.6.4 大规格内包装验证原始记录：品名批号规格生产日期样品号12345外 观检 查封 口检 查重量（g）装 量差异（%）检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名批号规格生产日期样品号12345外 观检 查封 口检 查重量（g）装 量差异（%）检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名批号规格生产日期样品号12345外 观检 查封 口检 查重量（g）装 量差异（%）检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日备注：外观检查项与封口检查项符合要求打“”；不符合要求打“”。2.3.6.5 小规

15、格内包装验证原始记录：（见附件：原始生产记录包装装量差异检查记录复印件）2.3.6.5 项目结论：2.3.7 外包装：2.3.7.1 工艺要求：合格证内容正确，粘贴整齐，合格证物料平衡为100%，装箱规格与批包装指令一致，封口严密、平整。2.3.7.2 验证要求：QA在贴标后的产品中随即抽取10袋检查合格证内容是否正确，检查粘贴是否整齐，检查合格证物料平衡是否为100%，外包封口是否严密、平整。2.3.7.3 生产记录：操作过程产品批号装箱规格合格证检查 情 况封口检查合格证物料 平 衡收率（%）日期执行外包装岗位操作规程，领取产品合格证，待包装物料和外包材。贴上合格证，按批包装指令进行装箱、

16、封口。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 复核人： QA:2.3.7.4 外包装验证原始记录：批号规 格装箱规格合格证物料 平 衡装箱规格检查装箱外观检查样品号12345678910合格证检 查检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日批号规 格装箱规格合格证物料 平 衡装箱规格检查装箱外观检查样品号12345678910合格证检 查检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日批号规 格装箱规格合格证物料 平 衡装箱规格检查装箱外观检查样品号12345678910合格证检 查检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日备注：合格证检查项，符合要求打“”；不符合要求打“”。2.

17、3.7.5 项目结论：2.3.8 瓜蒌皮中间产品检验结果：产品批号：检验项目标 准 规 定结 果 性状本品呈弯曲的丝状，外表面橙红色或橙黄色，皱缩，有的有残存果梗；内表面黄白色。质较脆，易折断。具焦糖气，味淡、微酸。水分不得过12.0。检验人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日产品批号：检验项目标 准 规 定结 果 性状本品呈弯曲的丝状，外表面橙红色或橙黄色，皱缩，有的有残存果梗；内表面黄白色。质较脆，易折断。具焦糖气，味淡、微酸。水分不得过12.0。检验人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日产品批号：检验项目标 准 规 定结 果 性状本品呈弯曲的丝状，外表面橙红色或橙黄色，皱缩，

18、有的有残存果梗；内表面黄白色。质较脆，易折断。具焦糖气，味淡、微酸。水分不得过12.0。检验人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日2.3.9 瓜蒌皮成品检验结果：产品批号：检验项目标 准 规 定结 果 性 状本品呈弯曲的丝状，外表面橙红色或橙黄色，皱缩，有的有残存果梗；内表面黄白色。质较脆，易折断。具焦糖气，味淡、微酸。鉴 别（1）照瓜蒌皮饮片质量标准及其检验操作规程进行检验，供试品色谱中，在与瓜蒌皮对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检 查水分 不得过12.0二氧化硫残留量 不得过150ppm检验人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日产品批号：检验项目标 准 规 定结 果

19、 性 状本品呈弯曲的丝状，外表面橙红色或橙黄色，皱缩，有的有残存果梗；内表面黄白色。质较脆，易折断。具焦糖气，味淡、微酸。鉴 别（1）照瓜蒌皮饮片质量标准及其检验操作规程进行检验，供试品色谱中，在与瓜蒌皮对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检 查水分 不得过12.0二氧化硫残留量 不得过150ppm检验人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日产品批号：检验项目标 准 规 定结 果 性 状本品呈弯曲的丝状，外表面橙红色或橙黄色，皱缩，有的有残存果梗；内表面黄白色。质较脆，易折断。具焦糖气，味淡、微酸。鉴 别（1）照瓜蒌皮饮片质量标准及其检验操作规程进行检验，供试品色谱中，在与瓜蒌皮对

20、照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检 查水分 不得过12.0二氧化硫残留量 不得过150ppm检验人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日2.5.10 收率：产品批号投料量（kg）成品量（kg）收率（%）3 验证周期：生产工艺运行一年后进行一次再验证。4 结果评价和建议：通过对3个批号 、 、 瓜蒌皮的生产工艺进行验证，证明该工艺能始终如一地生产出质量稳定的产品。该品种的生产工艺规程可以投入生产使用。 评价人： 日期： 年 月 日附件一：验证报告报告名称瓜蒌皮生产工艺验证报告验证内容瓜蒌皮生产工艺验证验证结果验证周期一年验证小组签名结论批准批准人： 日期： 年 月 日附件二：验证证

21、书报告名称：瓜蒌皮生产工艺验证报告验证结论：验证报告编号：验证完成日期： 年 月 日有效期：一年公司总经理：备注：生产工艺规程应在验证合格条件下使用，改变生产工艺规程时应重新验证。瓜蒌皮生产工艺验证报告（第20-39页）1 验证目的：为评价瓜蒌皮生产工艺规程的可行性和重现性，以及生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺变化因素，特根据GMP要求制定本验证方案，对其整个生产过程进行验证，以确认在正常的生产条件下，按瓜蒌皮生产工艺规程确实能生产出质量合格、均一、稳定的符合预定规格及质量标准的瓜蒌皮。2 验证的内容及步骤：2.1 工艺流程图：瓜蒌皮原料检验拣 选洗 润切 制干 燥筛 选

22、中间产品检验内包装外包装成品检验入库2.2 生产前准备：2.2.1 QA依据批生产前准备操作规程对生产人员、生产指令、记录、操作文件、操作间状态、卫生状态、设备状态、物料以及生产用具进行检查确认，确认无误后方可实施生产。2.2.2 确认主要设备应都已通过验证。主要设备见下表：主要设备名称设备编号验证证书号XY-700洗药机LZ0.024-0.4-D全自动蒸汽发生器RYI-1000润药机QY-300高速裁断往复式切药机HX-4敞开式烘箱SX-3筛选机DXDK-300IISTL链斗式包装机SF150多功能薄膜封口机2.2.3 确认所执行的标准及操作规程：序号文件名称文件编号1批生产前准备操作规程S

23、OP-PM-001-002清场标准操作规程SOP-PM-002-013领料、称量操作规程SOP-PM-003-014拣选岗位操作规程SOP-PM-004-005洗药岗位操作规程SOP-PM-006-006切制岗位操作规程SOP-PM-008-017烘干岗位操作规程SOP-PM-009-008筛选岗位操作规程SOP-PM-005-009内包装岗位操作规程SOP-PM-015-0010外包装岗位操作规程SOP-PM-016-0011QY-300高速裁断往复式切药机操作规程SOP-EM-005-0012QY-300高速裁断往复式切药机清洁操作规程SOP-CM-105-0013HX-4敞开式烘箱操作规

24、程SOP-EM-006-0014HX-4敞开式烘箱清洁操作规程SOP-CM-106-0015SX-3筛选机操作规程SOP-EM-010-0016SX-3筛选机清洁操作规程SOP-CM-110-0017SF150多功能薄膜封口机操作规程SOP-EM-027-0018DXDK-300IISTL链斗式包装机操作规程SOP-EM-024-0019DXDK-300IISTL链斗式包装机清洁操作规程SOP-CM-120-0020瓜蒌皮质量标准TS-QS-1115-0021瓜蒌皮中间产品质量标准TS-QS-2121-0022瓜蒌皮饮片质量标准TS-QS-3121-002.2.4 确认所用原辅料及其检验情况：

25、物料编号物料名称生产成品批号投料量（kg）原料检验结果报告书编号瓜蒌皮瓜蒌皮瓜蒌皮 2.3 验证步骤：2.3.1 拣选：2.3.1.1 工艺要求：品种与指令相符，除去杂质、非药用部位，拣选后杂质含量2%。2.3.1.2 验证要求：QA在拣选后药材中在不同部位取样5份进行杂质检查，杂质含量2%。2.3.1.3 生产记录：操作过程产品批号拣选前重量（kg）拣选后重量（kg）收率（%）物料平衡日期执行拣选岗位操作规程，按照瓜蒌皮生产工艺规程要求进行拣选，拣去杂质。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 复核人： QA:2.3.1.4 拣选验证原始记录：品名：瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日样品

26、编号样品量/g杂质量/g杂质含量/%12345检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日样品编号样品量/g杂质量/g杂质含量/%12345检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日样品编号样品量/g杂质量/g杂质含量/%12345检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日2.3.1.5 项目结论：2.3.2 洗药：2.3.2.1 工艺要求：表面干净，无泥沙等并沥干至无滴水。2.3.2.2 生产记录： 操作过程产品批号清洗效果清洗后重量（kg）日期执行洗药岗位操作规程及瓜蒌皮生产工艺规程

27、，将经过拣选的瓜蒌皮药材投入洗润池内，加入饮用水进行淘洗，洗去泥沙并沥干。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 复核人： QA:2.3.2.4 项目结论：2.3.3 切制：2.3.3.1 工艺要求：切片，切制厚度为510mm，10mm不得超过20%。2.3.3.2 验证要求：QA在切药过程中根据切制量选取三个时间点（切制开始、切制中段、切制末段）取样1次进行厚度的检查，瓜蒌皮切片厚度为510mm，10mm不得超过20%。 2.3.3.3 生产记录：操作过程产品批号切药后重量（kg）厚度检查收率物料平衡日期执行切制岗位操作规程、瓜蒌皮生产工艺规程，将润透的瓜蒌皮用QY-300高速裁断往复式切药

28、机切成510mm的宽丝。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 复核人： QA:2.3.3.4 切药验证原始记录：品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日取样时间厚度（mm）检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日取样时间厚度（mm）检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日品名： 瓜蒌皮 批号： 生产日期： 年 月 日取样时间厚度（mm）检查人： 复核人： 结 论： 日期： 年 月 日2.3.3.5 项目结论：2.3.4 干燥：2.3.4.1 工艺要求：干燥温度8010，水分不得过12.0%。2.3.4.2 验证要求：QA在干燥过程中，每隔约30分钟于不同部位取样2份进行水分检测，直至水分12.0%。2.3.4.3 生产记录：操作过程产品批号干燥温度干燥起止时间干燥用时水分干燥后重 量收率物料平衡日期执行干燥岗位操作规程及瓜蒌皮生产工艺规程，将已切制的瓜蒌皮放入HX-4敞开式烘箱，8010干燥至水分12.0%，放冷，取出。