吸光光度法的灵敏度与准确度.ppt
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1、1,吸光光度法的灵敏度与准确度,一.灵敏度的表示方法:摩尔吸光系数(),A=b c=A/bc(Lmol-1cm-1),越大,灵敏度越高:1045104 为中等灵敏度;105为高灵敏度;104为低灵敏度.,2,例1 邻二氮菲光度法测铁(Fe)=1.0mg/L,b=2cm,A=0.38 计算 和,解:c(Fe)=1.0 mg/L=1.010-3/55.85=1.810-5mol/L,3,c=1.0mg/L=1.010-3 g/1000mL=1.010-4g/100mL,4,二.准确度仪器测量误差,光度计的读数误差一般为0.22(T),由于T与浓度c不是线性关系,故不同浓度时的T引起的误差不同。,5
2、,浓度测量的相对误差与T(或A)的关系,实际工作中,应控制T在1070,A在0.151.0之间(调c,b,),6,8.4 显色反应与分析条件的选择,8.4.1 显色剂与显色反应,无机显色剂:SCN-Fe(SCN)2+H2O2 TiOH2O22+,有机显色剂:,7,有机显色剂,OO型:,ON型:,PAR,S型:,双硫腙,NN型:,丁二酮肟,邻二氮菲,磺基水杨酸,8,显色反应的选择,*灵敏度高,一般104*选择性好*显色剂在测定波长处无明显吸收。对照性好,max60 nm.*反应生成的有色化合物组成恒定,稳定。*显色条件易于控制,重现性好。,9,8.4.2 显色条件的确定,c(R),c(R),c(
3、R),1.显色剂用量(c(M)、pH一定),Mo(SCN)32+浅红Mo(SCN)5 橙红Mo(SCN)6-浅红,Fe(SCN)n3-n,10,2.显色反应酸度(c(M)、c(R)一定),pH1pHpH2,pH,11,邻二氮菲亚铁反应完全度与pH的关系,Fe2+3R,c(R)R=10-4molL-1,31021.3,12,pH38为适宜的酸度范围,13,3.显色温度及显色时间,另外,还有介质条件、有机溶剂、表面活性剂等,T1(),T2(),t(min),A,14,8.4.3 干扰及消除,测Co2(含Fe3+):(掩蔽法),1.化学法,15,测Co2:(生成络合物性质不同),如不能通过控制酸度和
4、掩蔽的办法消除干扰,则需采取分离法。,测Fe3:(控制pH),16,2.物理法,选择适当的测定波长,17,1.仅络合物有吸收,溶剂作参比。如 phenFe2+标准曲线2.待测液也有吸收,被测液作参比。如 测汽水中的 Fe3.显色剂或其他试剂也有吸收,空白溶液作参比 例:邻二氮菲光度法测Li2CO3中的 Fe,参比溶液为不含Li2CO3样品的所有试剂。4.干扰组分与显色剂有反应,又无法掩蔽消除时:1)掩蔽被测组分,再加入显色剂,作参比.2)加入等量干扰组分到空白溶液中,作参比.,-选择适当的参比溶液,18,8.5 吸光光度法的应用,1.单一组分测定,1)金属离子:Fe-phen,Ni-丁二酮肟,
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- 光度 灵敏度 准确度
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