化学实验探究物质的检验教学讲义.doc
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1、第七单元 化学实验探究74 物质的检验【知识结构】【考点诠释】1物质检验的一般程序(1)初步试验 外表观察 对固体试样应观察其颜色,光泽,气味,硬度等;对液体和气体试样,着重注意其颜色和气味。灼烧试验 对试样加热的过程中,观察试样的变化,一般观察它是否有颜色的变化,有没有气体放出,是否有升华等现象发生。溶解性试验 通过试样在水中或酸中的溶解性,可获得试样的组成的有关信息。水溶液的pH的测定 对试样溶液的pH的测定,可帮助我们初步判断试样中某些离子的存在。 由以上初步试验的结果,拟定实验方案。(2)离子的检验常见离子的检验一般是通过溶液中发生化学反应来实现。用来鉴定离子的化学反应不仅要迅速,灵敏
2、度高,并且要有明显的外观特征,这些外观特征一般是:产生气体 根据反应中产生气体的颜色,气味或产生的气体跟一定试剂的反应可检验出某离子。 例如,在含有碳酸根离子的试液中滴入稀酸,产生无色无味的能使澄清石灰水变浑浊的气体,可以检出碳酸根离子的存在。沉淀的生成或溶解 根据对试液中加入一定的试剂,观察是否有沉淀产生,沉淀是什么颜色,该沉淀是否能溶解在酸或某种试剂中的现象,可检出某种离子的存在。例如,在含有Cl-的试液中,加入少量的AgNO3溶液,产生白色沉淀,该沉淀放入稀硝酸溶液中,沉淀不溶解,可检出Cl-的存在。颜色的变化 根据对试液中加入一定的试剂,观察溶液中颜色的变化,可对试液的性质作出判断。例
3、如,在NaOH溶液中,滴入一滴酚酞试液显红色,说明溶液呈碱性。(3)检验中的干扰和排除在物质的检验过程中,由于待检物质中混有杂质、选用试剂不当或试剂不纯、及包括仪器不洁、检验操作有误等都会对检验产生干扰。如当Cl-和SO42-离子共存时,需要检出Cl-,就不能直接加硝酸银试剂进行检验,而应先加足量的硝酸钡溶液,将SO42-除去,再加入酸化的硝酸银溶液进行检验。再如,当CO32-和SO42-离子共存时,我们要检出SO42-,那应先加盐酸酸化,去除CO32- 离子后,再用氯化钡试剂进行检验。(4)检验结果的分析和判断根据检验过程中所观察到的现象,确证试样中存在哪些离子,必须把可能存在的离子全部包含
4、,再根据每步检验的现象,肯定或否定某种离子的存在,逐步缩小范围,最终得出正确结论。2物质检验的一般思路物质检验的一般思路是:根据物质不同的状态、具有的不同特性,选择适当的试剂,在一定条件下发生化学反应,产生不同的现象,将它们一一区别开来。解题原则是:操作简便、现象明显、证据确凿、结论可靠。由于气体贮存困难,使用时易扩散,故检验时宜采用物理方法或试纸。3物质检验的常用方法物质检验的原理是:依据离子的特征反应现象,如呈现特殊颜色变化、生成沉淀、生成气体等。(1)常见阳离子的特征反应和检验方法阳离子检验试剂实验现象离子方程式H紫色石蕊试液碳酸钠溶液锌片(或铁片)石蕊试液变红色产生能使石灰水变浑气体有
5、能燃烧的气体产生CO32-+2H+CO2+H2OZn + 2HZn2+ H2K焰色反应紫色(透过蓝色钴玻璃)Na焰色反应黄色NH4+NaOH溶液(浓)加热,产生有刺激性气味、使湿润红色石蕊试纸变蓝色的气体NH4+ OHNH3+ H2OFe2+NaOH溶液KSCN溶液+新制的氯水 生成白色沉淀,迅速变为灰绿色,最后变成红褐色滴加KSCN溶液,溶液不变红色,滴加新制的氯水,溶液由浅绿色变为红色。Fc 2+ + 2OH-Fe(OH)24Fe(OH)2 + O2 + 2H2O4Fe(OH)32Fe2+ C122Fe3+ + 2Cl-Fe3+ + 3SCN-Fe(SCN)3Fe3+NaOH溶液KSCN溶
6、液生成红褐色沉淀生成红色溶液Fc 3+ 3OHFe(OH)3Fe3 + 3SCN Fe(SCN)3Cu2+NaOH溶液浓氨水生成蓝色絮状沉淀,加热后变成黑色生成的蓝色沉淀,溶于过量浓氨水中,呈深蓝色溶液Cu2+2OH-Cu(OH)2 Cu(OH)2CuO + H2OCu2+ 2NH3H2O Cu(OH)2+ 2NH4+Cu(OH)2 + 4NH3H2OCu(NH3)42 +2OH+4H2OAg+盐酸或氯化物+稀HNO3NaOH溶液氨水生成白色沉淀,白色沉淀不溶于稀HNO3生成白色沉淀,并迅速变为棕黑色生成白色沉淀,过量的氨水使沉淀溶解Ag+ C1-AgCl Ag+ + OHAgOH 2AgOH
7、Ag2O + H2O Ag+2NH3H2O AgOH+ 2NH4+AgOH +2NH3H2O Ag(NH3)2+ + 2H2OAl3+氨水NaOH溶液产生白色沉淀,不溶于过量氨水产生白色胶状沉淀,过量的NaOH溶液使沉淀溶解A13+3NH3H2OAl(OH)3+3NH4+A13+ + 3OH-Al(OH)3A1(OH)3 + OHA1O2- + 2H2OMg2+NaOH溶液产生白色絮状沉淀,过量的NaOH溶液不能使沉淀溶解Mg2+ 2OHMg(OH)2(2)常见阴离子的特征反应和检验方法阴离子检验试剂实验现象离子方程式OH-无色酚酞试液紫色石蕊试液酚酞试液变红色紫色石蕊试液变蓝色CO32-加氯
8、化钡溶液和盐酸产生白色沉淀,加入酸后,沉淀溶解,有无色、无味能使澄清石灰水变浑浊气体产生。CO32-+Ba2+BaCO3CO32- + 2H+CO2+ H2OCO2 + Ca(OH)2CaCO3+ H2OSO42-盐酸和BaCl2先加盐酸无沉淀,再加入氯化钡后生成白色沉淀,该沉淀不溶于盐酸。Ba2+ SO42BaSO4Cl-AgNO3溶液、稀HNO3生成白色沉淀,此沉淀不溶于稀HNO3Ag+ + Cl-AgClBr -AgNO3溶液、稀HNO3新制的氯水、四氯化碳生成浅黄色沉淀,此沉淀不溶于稀HNO3溶液由无色变为橙色,加CCl4振荡后,CCl4层变为橙红色 Ag+ + Br -AgBr2Br
9、 -+ Cl2Br2 + 2C1-I-AgNO3溶液、稀HNO3新制的氯水、四氯化碳新制的氯水、淀粉溶液生成黄色沉淀,此沉淀不溶于稀HNO3溶液由无色变为黄色,加CCl4振荡后,CCl4层显紫红色溶液显蓝色 Ag+ + I-AgI2I- + Cl2I2 + 2C1-2I- + Cl2I2 + 2C1-NO3-被检物的浓溶液(或晶体) + H2SO4(浓) +Cu并共热有红棕色气体产生Cu + 4H+ + 2NO3-Cu2+ + 2NO2+ 2H2OSO32-加氯化钡溶液和盐酸产生白色沉淀,加酸后沉淀溶解,放出无色有刺激性气味、能使品红试液褪色的气体SO32-+Ba2+BaSO3BaSO3+ 2
10、H+Ba2+SO2+ H2O(3)常见气体的特征反应和检验方法常见气体检验方法H2纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰在混合空气点燃有爆鸣声,生成物只有水(可在火焰上方罩一干冷烧杯,烧杯壁有水珠生成)。能使灼热的CuO由黑色变成红色。注意:不是只有氢气才产生爆鸣声;可点燃的气体不一定是氢气O2可使带火星的木条复燃Cl2黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝,但色不同)HCl无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蓝试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。SO2无色有刺激性气味的气体。能
11、使品红溶液褪色,加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。H2S无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀,或使湿润的醋酸铅试纸变黑。NH3无色有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。NO2红棕色气体,通入硝酸银溶液中生成无色的溶液并产生无色气体,无沉淀生成。NO 无色气体,在空气中立即变成红棕色CO2无色无味能使澄清石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭。注:SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊,N2等气体也能使燃着的木条熄灭。CO无色无味气体,可燃烧,火焰呈淡蓝色,燃烧后只生成CO2;能使灼热的CuO由黑色变成红色。CH4无色无
12、味气体,可燃,淡蓝色火焰,生成水和CO2;不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。(不能单独检验)C2H4无色略有味气体、可燃,燃烧时有明亮的火焰和黑烟,生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。(不能单独检验)C2H2无色无味气体,可燃,燃烧时有明亮的火焰和浓烟,生成水和 CO2,能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。(不能单独检验)(4)常见有机物及官能团的特征反应和检验方法官能团选用试剂实验现象碳碳双键或叁键溴水或酸性高锰酸钾溶液均褪色苯的同系物溴水和酸性高锰酸钾溶液溴水只萃取,不反应,酸性高锰酸钾溶液反应而褪色。醛基银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊溶液水浴加热有银镜出现或加热有红色沉淀羧基碳酸钠溶液或金属钠
13、石蕊试液新制氢氧化铜悬浊液有无色无味气体放出溶液变红悬浊液溶解得蓝色溶液醇羟基金属钠有无色无味气体放出酚羟基浓溴水或三氯化铁溶液白色沉淀生成或溶液为紫色酯基氢氧化钠溶液加热溶解,且不分层淀粉滴加碘水呈蓝色蛋白质灼烧或加入浓硝酸微热有烧焦羽毛的气味出现黄色(5)纸上层析法 特点:纸上层析用于多组分、性质十分相近的复杂混合物以及痕量物质的分离和检验,具有效率高、分离或分析快,灵敏度高等特点。原理:纸上层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的,常用滤纸作载体,滤纸上所吸收的水分作固定相(由于纤维素上的羟基具亲水性使这部分水束缚在纤维素周围,不易扩散而成为固定相),有机溶剂
14、作流动相,称展开剂(展开剂在毛细拉力的作用下,可以在纸上由下向上的流动)。将欲分离的样品液体点在纸条上晾干。当流动相沿纸条移动时,带动组分中的各组分以不同的速率向前移动,在移动时间内,不同的组分被带到纸上的不同部位,出现层析现象,以达到分离的目的。 种类:纸上层析有上升层析法和径向层析法两种。上升层析法:是取一张条形滤纸进行层析的方法;径向层析法:是利用圆形的滤纸进行层的的方法。 操作A、制作层滤纸上升层析法:取一支带橡皮塞(塞子底端中间切有一条缝隙)的清洁、干燥的大试管(30mm200mm)。配合大试管的内径和管长,裁取一长条滤纸,纸条的宽度比试管的内径略窄(约24mm);长度按塞子底端到近
15、试管底的距离(约180mm)。(裁取时,要求滤纸的纸纹均匀一致而且没有斜纹;纸面要清洁而平整;纸边要剪齐而无纸毛)。径向层析法:选好所需规格的圆形滤纸,滤纸的直径应比所用的培养皿(或其它浅皿)的直径略大。再用宽1cm左右的滤纸条卷成直径为0.150.2cm的滤纸芯。B、点样上升层析法:在准备好的长条形滤纸的一端距端边约2 cm处的正中,用铅笔画一个小“”号表示原点的位置,于此“”号处用玻璃毛细管点上混和溶液的试样,点好的试样斑点的直径以不超过0.4cm为宜。径向层析法:取一张选好的(直径约9cm)圆形滤纸,在圆心位置上用玻璃毛细管点上混和溶液,点好的试样斑点直径约0.5cm,晾干。C、展开上升
16、层析法:用移液管量取约10ml的展开液,小心地将溶液转移到大试管中(注意:勿使溶液溅到试管上部内壁)。将点好试样的条形滤纸的另一端夹在橡皮塞底端中间的缝隙里,然后小心地将滤纸条伸入盛有展开剂的大试管中,塞上橡皮塞,使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁(否则会造成展开剂不按水平线平行上升,影响展开效果);滤纸条的下端浸入溶液液面下约1cm(勿使试样斑点浸入溶液之中)径向层析法:在试样斑点的中心位置上用小铁钉穿一个小圆孔,小圆孔的直径0.150.2 cm。取一段长约1.5cm的滤纸芯,垂直插入小圆孔中,使滤纸芯的上端稍冒出滤纸平面。D、显色:有色物质展开后得到不同颜色的色斑;若为无色物质或者使显色更明显
17、,可根据该物质的特性,在滤纸上喷显色剂,以显现出斑点,使分开后的颜色更明显。如Fe3+和Cu2+的混合物利用纸上层析方法分离和检验时,可以取出滤纸条,放在浓氨水的瓶口上用氨气熏,即见滤纸条上端出现红棕色,Fe3+离子跟氨水反应生成的Fe(OH)3的红褐色,在滤纸条上红棕色的下方出现深蓝色,这是Cu2+离子跟氨反应生成的铜氨络离子Cu(NH3)42+的颜色。E、分离:若要将层析分离物提取出来,可将滤纸上分离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂中,即可提取纸上层析物。 有关实验问题讨论A、用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中浓盐酸的作用是什么?(防止水解)B、为什么每次点样都要等到滤纸完全干燥以后才能再次
18、点样?(原点直径太大,会使样品中的成分分离不清晰,降低实验效果)C、样点为什么不能与展开剂接触?(因为点样中的成分是易溶于展开剂的,否则会使实验失败)D、点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作,在操作过程中应注意哪些事项?(a、点样原点距滤纸一端约2 cm为宜,点样仪器一般要采用内径小于1 mm的毛细玻璃管,且管口要平整。 b、点样动作要轻,不可刺破滤纸。c、点样用量对分离效果有很大影响,一般在0.002 mL0.01 mL之间,样品太少斑点不清楚,样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。 d、如果色斑颜色很浅,要待溶剂完全挥发后,在同一个位置再次点样) 4物质检验方案的设计原则(
19、1)先物理后化学:依据特殊的物理性质(如颜色、气味、溶解性、溶液的颜色、溶解时的热效应等)进行观察、分析、判断。(2)先分组后逐一:根据阴(阳)离子或官能团的性质类似分成若干组,然后再逐一鉴别。(3)“先取样、后操作”如果样品是固体,一般先用水溶解,配成溶液后再检验;如果是溶液,要各取少量溶液,分别进行检验,不得在原试剂瓶中进行检验(4)先常温后加热:先鉴别出常温下反应物质,后鉴别加热条件下反应的物质。(5)“先现象、后结论”。(6)实验步骤:应包括取样、操作、现象、结论四个部分 5物质检验常见的题型6物质鉴别题的解题策略归纳(1)不用试剂的鉴别题不用任何试剂能鉴别的物质通常有以下一些特点:A
20、、有特殊的外观特征(如a、色;b、态; c、装置特点、再如闻气味),鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他的几种物质;B、加热会发生特殊变化;C、两两混合会产生不同的现象;D|反滴产生不同的现象的两种物质;不用任何试剂的鉴别题解题策略如下: 观察法如:KClBa(NO3)2Na2CO3Na2SO4FeCl3五瓶溶液的鉴别,先观察溶液颜色,可鉴别出FeCl3溶液,再用FeCl3溶液鉴别出其它物质。 互滴法如:HCl和Na2CO3、AlCl3和NaOH、H3PO4和Ba(OH)2、AgNO3和NH3H2O、NaAlO2和HCl等都可以通过互滴法 两两混合法即各取试样少许,通过两两反应时现
21、象不同加以鉴别。如:NaCl(0.1mol.L-1)、HCl(0.1mol.L-1)、NaOH(0.1mol.L-1)和酚酞溶液(0.1%)四种溶液可用两两混合法将把它们一一鉴别出来。 加热法根据物质的热稳定性不同,受热分解所产生的现象不同加以鉴别。如:有六瓶固体物质:Na2CO3、NaHCO3、NH4Cl、NH4HCO3、AgNO3和Zn(NO3)2,可以通过加热产生不同的现象预以鉴别。 (2)选择一种试剂鉴别多种物质只用一种试剂鉴别n种不同物质(固体、液体或溶液),所加的试剂至少能与(n1)物质发生有不同现象的变化。这类题目多见于选择题,大多数是有一定规律。首先观察各物质的外观特征,检验出
22、一种或几种物质;其次将检验出的物质作为已知试剂分别加入未知各物质中,并注意控制加入试剂的量,利用实验现象的不同检验出各种物质。常用的鉴别试剂有:FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。常用的解题思路有: 可先分析被鉴别物质的水溶性、溶解的热效应、溶解过程的颜色变化、密度、溶液酸碱性,确定能否选用水或指示剂(石蕊、pH试纸)进行鉴别。如:CaCO3、CuSO4、NaCl、NH4NO3、NaOH五种固体的鉴别,用水,不溶的是:CaCO3,溶液呈蓝色的是CuSO4,溶液无色但溶解明显吸热的是NH4NO3,溶解明显放热的是NaOH,溶解时热效应不明显的是、
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