[化学]0522 CHN元素分析.ppt

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1、CHN元素分析,元素分析项目组,、碳氢氮分析概述定义及分析指标的组成、主要仪器设备介绍、碳、氢、氮的测定红外热导原理、仪器测样原理、仪器校正，碳、氢、氮测定步骤、日常维护耗材更换、常见问题判断、维护列表,主要内容,1、定义及各分析指标组成,煤的碳氢氮元素分析：分析煤中碳、氢、氮元素的含量，是研究煤的变质程度，计算煤的发热量，估算煤的干馏产物的重要指标。,氮（N）,碳（C）,氢（H）,有机碳,元素碳,煤的碳氢氮分析,碳酸盐矿物碳,有机氢元素,外在水、内在水、结晶水,有机氮,硝酸盐氮,碳氢氮分析概述,2、主要仪器设备,根据不同的功能要求有不同碳、氢、氮系列测试仪器,测氮仪,碳、氢、氮测定仪,测氢仪

2、,5E-CHN2000,主要仪器设备,5E-IRH2011,5E-TC2031N,碳、氢测定仪,5E-CH2012,碳氢氮分析概述,3、仪器结构介绍,碳氢氮分析概述,3、仪器结构介绍,碳氢氮分析概述,3、仪器结构介绍,碳氢氮分析概述,、碳氢氮分析概述定义及分析指标的组成、主要仪器设备介绍、碳、氢、氮的测定红外热导原理、仪器测样原理、仪器校正，碳、氢、氮测定步骤、日常维护耗材更换、常见问题判断、维护列表,主要内容,1、红外热导原理,物质对红外辐射的吸收引起分子振动能级的跃迁。,碳氢氮测定,从微观上看，分子从低能级跃迁至高能级；从宏观上看，则是透射光光强减弱。如果用一连续光照射分子，可以得到一张透

3、射光光强随波长的变化曲线-吸收光谱曲线。,It,I0,1、红外热导原理,碳氢氮测定,H2O分子,CO2分子,1、红外热导原理,碳氢氮测定,红外定量检测是基于朗伯-比尔定律。,I0:发射光强度I:接收光强度C:气体的浓度K:吸光系数L:气室的长度,1、红外热导原理,碳氢氮测定,红外池主要由光源、池体、滤光片、及红外检测器组成。,1、红外热导原理,碳氢氮测定,热导法是基于不同气体组分的热导系数的差异。,1、红外热导原理,碳氢氮测定,热导法主要包括池体部分与电路部分,1、红外热导原理,碳氢氮测定,通过检测电桥的输出电压来计算氮的含量。,平衡态参考与分析边都为He气CD间电压为0,测量状态分析边是He

4、与N2的混合气CD间有电压,1、红外热导原理,碳氢氮测定,1、红外热导原理,碳氢氮测定,1、红外热导原理,碳氢氮测定,2、仪器测样原理,吹扫,燃烧,分析,吹扫试样吹扫储气罐吹扫整个气路读取空白电压,高氧中完全燃烧去除干扰气体收集气体到储气罐,CO2与H2O分别到相应的红外池测量NOx被还原成N2，然后到热导池测量,碳氢氮测定,每个单样检测时分成三个阶段,高纯氧,炉试剂,还原炉,CO2H2OSOxNOxF,Cl,P,N2CO2H2O,热导池,CO2红外池,H2O红外池,煤样CHNSFCl,CO2H2ONOxO2,CO2H2ONOxO2,定量取样,净化,N2,2、仪器测样原理-单个样品分析流程,碳

5、氢氮测定,2、仪器测样原理-气路原理图,碳氢氮测定,3、仪器校正,仪器工作曲线电压响应值跟元素质量百分含量的关系曲线。,软件提供多种类型的校正曲线，包括：线性校正、二次线校正和三次线校正。校正曲线一旦设定，日常测样就不必进行重新标定，除非更换了检测池或出现明显的电压变化。日常检测只要做空白校正和漂移校正。,碳氢氮测定,Mi=(MA)/BMi：对应碳氢氮含量所选的校准标样的称重量。M：称样的基准重量。A：曲线要覆盖的碳氢氮含量范围。B：所选标准煤样的碳氢氮含量。,曲线校正的含量范围覆盖测试样品所需的含量范围。称样的基准推荐80100mg,3、仪器校正,碳氢氮测定,3、仪器校正,碳氢氮测定,3、仪

6、器校正,碳氢氮测定,3、仪器校正,碳氢氮测定,3、仪器校正,碳氢氮测定,3、仪器校正,碳氢氮测定,3、仪器校正,碳氢氮测定,空白校正 锡囊样品中包含了试样和空气。助燃的高纯氧中都有一定的氮。所以在样品分析前都需要做空白样品，以修正上述情况中混有微量氮的影响。在仪器曲线校正及日常测量样品前都需要进行空白校正。,漂移校正 漂移校正用于补偿仪器硬件的变化而导致的测量结果轻微改变的一种标样校准方式。,3、仪器校正空白校正与漂移校正,碳氢氮测定,检查电源、气源（0.25Mpa）、机器气密性升温到温度稳定，称量待测样品。将“节气”改为“停止节气”；待机吹扫（1020min）。添加至少6个空白样，观察测试的

7、空白样“氮峰值”是否稳定（波动在0.5mV/150s）。添加12个废样添加12个标样，如果分析样量大，建议每1015个添加一次标样。添加待测样样品测试完后，处理结果。调到节气状态，设置降温关机。也可在样品测试前设置自动降温关机。,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,三种气体的减压阀压力调到0.25MPa,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,冷态时对炉膛进行气路诊断，加温稳定后进行全气路诊断,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,首次设置温度并保存，后续测试只需点击实验温度,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,样品称量时尽量保证样品在锡箔杯中均匀分布并且捏紧,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,温

8、度达到目标后，停止节气并待机吹扫,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,从“系统调试”中可看见吹扫时红外池与热导池电压稳定性,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,添加试样顺序为：空白样、废样、标样、测试样,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,软件中添加试样的次序与放样盘中一一对应,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,结果处理计算氮空白并将结果保存到相应的方法中,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,选中已分析样品点重新计算，以扣除氮空白,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,如发现标样有漂移，则进行漂移校正,4、碳、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,对已分析的样品重新计算，得到漂移校正后的最终结果,4、碳

9、、氢、氮测定步骤,碳氢氮测定,、碳氢氮分析概述定义及分析指标的组成、主要仪器设备介绍、碳、氢、氮的测定红外热导原理、仪器测样原理、仪器校正，碳、氢、氮测定步骤、日常维护耗材更换与维护、常见问题判断,主要内容,1、耗材更换与维护,日常维护,U形燃烧管更换与填充,1、耗材更换与维护,日常维护,坩埚更换,1、耗材更换与维护,日常维护,大小净化管、还原管填充,1、耗材更换与维护,日常维护,落榜头处滑块的清洗,日常维护,正常的氮峰形如下，出峰前后基线与水平平行。,2、常见问题判断,日常维护,热导池的稳定标准是在150秒内能稳定在1mv以内。如果热导池不稳，就会出现如下图的情况。,2、常见问题判断,热导池

10、电压未稳定,日常维护,烧碱石棉或铜粒失效,2、常见问题判断,日常维护,稳压阀如果稳定的压力变大了，会导致提前出峰。一般要求在每次开机后检查氦气的压力是否处于0.1680.169MPa之间，不符合需要调节稳压阀。,提前出峰,2、常见问题判断,日常维护,试剂失效或位置不对,炉试剂如果失效了，会导致氢的结果准确度和平行性很差。炉试剂位置偏移了，在下一个样读取空白电压时导致该样的空白电压变低。可以通过观察试验后的碳空白电压来判别。,2、常见问题判断,日常维护,切换后氮峰型有两个峰,切换后出现两个峰，很大可能是稳压阀坏了，不能在定量阀切换时很好的稳压，导致氦气气路压力波动。,2、常见问题判断,日常维护,Thank You!,