色谱的原理及优缺点分析 r2.ppt
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1、色谱的原理及优缺点分析,一.色谱介绍二.膜介绍三.柠檬酸色谱法介绍四.优缺点分析,一、色谱介绍,1、色谱的历史,1903年,俄国植物学家Tswett 最先发明.他采用填充有固体CaCO3细粒子的玻璃柱,将植物色素的混合物(叶绿素和叶黄素)加于柱顶端,然后以溶剂淋洗,被分离的组份在柱中显示了不同的色带,他称之为色谱.,加料,2、色谱分离基本原理,使用外力使含有样品的流动相(气体、液体或超临界流体)通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢,反之,与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。由于流出的速度的差
2、异,使得混合组份最终形成各个单组份的“带”或“区”,对依次流出的各个单组份物质可分别进行收集。,洗提液,流出收集,推动力,阻力大船行慢,阻力小船行快,示意图,3、色谱的分类,色谱有很多分类方法,常见有:,按流动相分:气相色谱、液相色谱、超临界相色谱按按固定相外形分:柱色谱、平板色谱(薄层色谱和纸色谱)按工作方式分:间歇色谱、连续色谱,操作费用高,产品浓度低,生产不连续,生产率低,操作费用低,产品浓度高,连续操作,生产率高,平板色谱 柱色谱,中间进料,两侧出料(树脂上移),一侧进料,一侧出料,工业上常用的色谱系统为柱色谱,考虑到工业生产的连续性和稳定性要求,连续工业色谱被采用。因为色谱对不同组分
3、进行分离,主要是利用各种组分在色谱柱中的迁移速率不同来完成的。假设要分离A和B两种组分,而A和B对固定相的吸附力是不同的,其中B比A对固定相的吸附力要强,因而B在色谱柱中的迁移速率比A小(即A为快组分,B为慢组分)。这就有可能选择一个合适的速度完成了A与B的分离。,固定相(如:树脂),B组分 慢组分,A组分 快组分,4、连续色谱原理为了形象的理解这个概念我们假设有乌龟和兔子在运动的传送带上跑。,只要传输带的速度介于龟兔之间,乌龟的绝对速度朝左,兔子的绝对速度朝右,最终两者分别跑出了带子。过程就类似于色谱柱中的AB组分的分离。,TMB 连续色谱真实移动床,假设让固定相也移动起来,同时洗提液以反向
4、冲洗,这样也就实现了“龟兔赛跑”的效果。以上所说的就是移动床的工作原理。其示意图如右所示:A为弱吸附组分,随液相往上游走;B为强吸附组分,随固相往下游走。从而实现了两者的分离。,SMB 模拟移动床,真实移动床(TMB)色谱系统具有连续运行,树脂利用率高和生产效率高的优点。但是,它为了实现树脂的移动,需要增加颗粒回收及输送设备,而且固体磨损严重,导致了费用急剧增长。,移动床,真实移动床TMB,模拟移动床SMB,固体磨损严重而且需要颗粒回收及输送设备,导致了费用急剧增长,多根色谱柱相联,周期性切换进出口,模拟相对运动。,保持了移动床连续操作、分离效果好的优点,又避免了固体真正逆流的困难;采用逆流操
5、作能够充分利用填料从而提高了分离效率。,1,2,3,4,模拟移动床是一种高效的连续分离手段为了实现高效的分离,使用越多的柱子,其模拟出树脂的移动效果越好适用于二元组分的分离SMB 模拟移动床的缺点大部分经过分离纯化的产品又与新进料产品返混,造成 分离效率低下(完全循环回路造成的影响)产品进料时即被稀释,造成系统的洗提水用量大大增加,运行成本较高(完全循环回路造成的影响),SMB 模拟移动床的特点,SMB 缺点示意图,物料稀释、返混:进料进水被来自上一柱的料液混合,收集不充分:已经纯化的产品被分流到下一柱,SSMB 顺序式模拟移动床,双组分分离更高的生产效率与传统的SMB相比更高的纯度和收率优点
6、:分离出来的产品不再循环进料不被稀释采用最优化尺寸的树脂,传统模拟移动床系统分离谱图,连续收集的是一个平均浓度,SSMB系统分离谱图,只收集最高浓度纯度部分,SSMB顺序式模拟移动床色谱分离工艺,充分收集产品,无分流,进料无返混,二、膜介绍,膜是具有选择性分离功能的材料。膜表面密布的许多细小的微孔只允许小分子物质通过而成为透过液,而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧,成为浓缩液,因而实现对原液的分离和浓缩的目的。它与传统过滤的不同在于,膜可以在分子范围内进行分离,并且这过程是一种物理过程,不需发生相的变化和添加助剂。,膜的分类1,根据材料分类,有机膜,无机膜,陶瓷膜碳膜金属膜
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