环境监测系统设计课程设计论文.doc

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1、环境监测课程设计学 院环境科学与工程学院班 级 姓 名 学 号 指导老师完成时间 目 录一. 序言 1.1 环境监测概述31.2课程设计的目的31.3校园大气环境现状31.3.1校园地理位置31.3.2校园污染源调查31.3.3黄石的气象41.4 磁湖概况41.4.1 磁湖水污染调查41.4.2磁湖的水文资料41.4.3磁湖水质现状4二、采样点的采集52.1.1水采样点的布置原则52.1.2水采样点的设置52.1.3水采样时间62.2校园采样点的布设62.2.1采样点的布设原则62.2.3采样点布设图图262.2.4采样时间和采样频率7三 采样方法和采样器及采集水样注意事项73.1 采集表层水

2、样73.2 采集深层水样73.3 注意事项7四 监测项目74.1 pH值得测定74.2 COD的测定84.2.1原理：84.2.2 仪器和试剂84.2.3 测定步骤84.3DO的测定84.4 Cr6+的测定94.4.1 原理94.4.3 试剂94.4.4 步骤104.4.5 计算104.5重金属的测定104.5.1铜的测定104.5.2铅的测定114.5.3锌的测定124.5.4镉的测定134.6 总悬浮颗粒物（TSP）的测定154.7 可吸入颗粒物（PM10）的测定164.8二氧化硫（SO2）的测定174.9二氧化氮（NO2）的测定18五、 测定结果处理及其分析195.1数据处理195.1.

3、1 PH值：195.1.2COD值225.1.3DO值245.1.4 Cr6+值265.1.5重金属的测定275.1.6大气中总悬浮颗粒物（TSP）含量的测定315.1.7大气中可吸入颗粒物（PM10）含量的测定335.1.8 大气中SO2的测量数据统计355.1.9大气中NO2的测量数据统计375.2数据分析：395.2.2评价方法：395.2.3大气污染评价402.评价方法：40六治理磁湖、保护校园环境的对策与建议416.1磁湖污染原因分析：416.2磁湖治理对策与建议：416.3.1气体的治理426.3.2校园生态环境的保护43七.总结43八.参考文献431.水污染参考文献432.大气污

4、染参考文献44环境监测课程设计成绩评定表45 一.序言1.1 环境监测概述 环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。随着工业和科学的发展，监测对象不仅是影响环境质量的污染因子，还是延伸到对生物，生态变化的监测。环境监测的过程一般为：现场调查监测计划设计优化布点样品采集运送保存分析测试数据处理综合评价等。环境监测的目的是准确、及时、全面的反应环境质量现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。1.2课程设计的目的 1.巩固、消化环境监测课程的理论知识；具有无机化学、有机化学、分析化学、物理化学及仪器分析等课程的基本知识，以环境监

5、测理论教学为基础，在实际操作过程中加深对课程所学理论知识的深入理解。2.熟悉环境监测的全过程；针对校园空气状况进行监测，从而了解校园的大气以及大气状况观察分析大气中有害物质的分布，对空气质量进行评述并提出保护校园环境质量的对策与建议，利用我们所学的知识来解决实际问题。3.掌握了从前期的准备工作如收集环境背景资料、监测环境的水文资料、配药品，实验仪器的准备和环境监测从布点、采样、样品处理、数据处理到分析评价等一系列工作程序。4.针对湖北黄石市城中湖磁湖水质进行PH值、DO、COD、Cr6+等的监测，进而了解黄石市磁湖的水质状况，提出保护磁湖水质的对策和建议，利用我们所学的专业知识来解决实际的问题

6、。5.掌握常规监测项目的监测原理、方法、操作技能；6.培养进行现场调查和操作动手的能力；7.熟悉在监测过程进行质量保证的方法；8.培养具备制定和实施污染源调查、环境影响评价、治理工程所必需的监测方案的能力。1.3校园大气环境现状1.3.1校园地理位置 黄石理工学院坐落在我国著名的工业重镇、并有“江南明珠”之称的湖北省第二大城市黄石市。校园位于黄石经济开发区青龙山下，磁湖之滨，山清水秀，风景怡人。占地面积2189亩，校舍建筑面积52万平方米。1.3.2校园污染源调查据调查，黄石理工在校人数为2万人，食堂有5个，还有一些开水锅炉，校内还有一个较大的驾校。其次还有校外的餐厅，居民区，矿山，施工工程，

7、及来往的车辆等，这些都会对学校环境造成较大的影响。其中食堂和开水锅炉还有施工工程建设带来的污染物主要是粉尘和SO2，而驾校和校外的车辆则主要会带来一些氮氧化合污染物。1.3.3黄石的气象 黄石地处中纬度，太阳辐射季节性差别大，远离海洋，陆面多为矿山群，春夏季下垫面粗糙且增湿快，对流强，加之受东亚季风环流影响，其气候特征冬冷夏热、四季分明，光照充足，热能丰富，雨量充沛，为典型的亚热带 东亚大陆性气候。 黄石年平均气温17。最热月（7月）平均29.2，最冷月（1月）平均3.9。无霜期年平均264天，年平均降水量1382.6毫米，年平均降雨日132天左右，全年日照1666.4-2280.9小时，占全

8、年月日可照射时数的31-63。境内多东南风，年平均风速为每秒2.17米。全境气候温和、湿润，冬寒期短，水热条件优越，有利农作物生长。但由于大气环流、地形、季节变换，气候各要素年际、年内变化较大，因而倒春寒、大暴雨、强风、伏秋连旱等灾害性天气时有发生。1.4 磁湖概况1.4.1 磁湖水污染调查磁湖旁边有居民区、酒店、工厂、医院产生的生活污水、工业废水及含有大量细菌病毒的废水未加处理就直接排入磁湖且有人在磁湖经行养殖业，也影响了磁湖的水质。水质欠佳，但无明显差别。校园周围的磁湖水污染业主要是来自学校内部、附近的餐饮业以及教师住宅区的生活污水，这些生活污水大部分经过管道未加处理就直接排入磁湖。水中的

9、污染物主要有有机污染物。本次监测的主要项目有PH、COD、DO、六价铬和重金属，其中中门、磁湖韵、东门的前面磁湖岸线是我们主要监测的对象，也是重点监测对象。1.4.2磁湖的水文资料磁湖位于市城区中心，是黄石最大的浅水湖泊，属长江水系区。磁湖风景区已被列为八大重点风景区。风景优美及游览调蓄渔业工业用水等多功能于一体。其东段通过胜阳港于长江相通。其主要水文资料见表1表1径流面积（km2） 湖泊面积（km2）平均水深（m）湖体面积（万m2）警戒水位（m）最高水（m）中等最低62.8821.75174818.523.018.018.01.4.3磁湖水质现状随着城市人口增加及工业的发展，水质污染日趋严重

10、，湖面面积逐年减少。近几年来对磁湖沿岸已进行了部分整治，清除了陈家湾、牧羊湖两片水域的100万立方米的淤泥，截流了磁湖南岸的部分工业和生活污水，湖面面积缩小的趋势得到遏制。但由于磁湖与长江水域隔开，水体不能得到置换，更容易导致水华的暴发,加之长期受到污染，水体生态已非常脆弱。磁湖现已是独立的内陆湖泊，水体长期接纳含重金属污染物工业废水，外来物种需很长时间才能适应，水生生态系统一旦遭到破坏，很难恢复。磁湖水容量小，水生生态系统承载能力非常弱，水质的变化对水生生物的冲击大，水体的生物多样性以降低，如现在湖体鱼的种类和数量已明显减少。因此，应及时对污染状况进行调查分析，剖析潜在的生态风险，为进一步治

11、理磁湖提供依据。磁湖的水污染主要来自工业废水，附近居民的生活污水，养殖场的污水以及周边校园的排放污水。二、采样点的采集2.1.1水采样点的布置原则在确定和优化地表水监测点位时，应遵循尺度范围原则，信息量原则和经济性，代表性，可控性及不断优化的原则。监测点应能很好的代表和反应水系区域的水环境质量状况，并能反映水污染的特征而且要考虑实际采样的可行性和方便性。2.1.2水采样点的设置设置断面后，应根据水面的宽度确定端面上的采样垂线，再根据采样垂线的深度决定采样点的位置和数目。对江河湖库的每个监测断面，当宽度小于50m时，只设一个中泓垂线；当水面宽50100m时，在左右近岸有明显水流出各设一条垂线；水

12、面宽1001000m时，设左、中、右三条垂线；水面宽大于1500m时，至少设5条等距离采样垂线；较宽的河口应酌情增加垂线数。在一条垂线上，当水深5m时，只在水面下0.5m处设一个采样点；水深不足1m时，在1/2水深处设采样点；水深510时，在水面下0.5m处和河底以上0.5m处各设一个采样点；水深10m时，设三个采样点，即水面下0.5m处，河底以上0.5m处及1/2水深处各设一个采样点。如果存在间温层，应先测定不同深处的水温，溶解氧等参数，确定成层后再确定采样点的位置。采样点分布如图1 图12.1.3水采样时间 按地表水环境质量标准决定采样时间如下：从2013年12月09日起到12月19日连续

13、采样11天，每天上午09：00、 中午12：00、下午15:00各采样一次。2.2校园采样点的布设2.2.1采样点的布设原则(1)在污染源比较集中地地方、主导风向比较明显的情况下，应将污染源的下风向作为主要监测范围，布设较多的采样点，上风向布设量点作为对照；(2)污染源较密集，人口密度较大的地区要适当增设采样点；(3)采样点的会走位应该视野应该比较开阔，采样口水平线与周围的建筑物高度的夹角应不大于30；(4)各个采样点的设置条件尽可能一致或标准化，使其获得的监测数据只有可比性；(5)采样的高度根据检测母的而定，研究大气污染对人体的危害，应该将采样器或者测定仪器设置于常人呼吸带的高度，即在采样口

14、应在离地面1.5m-2m处。综上所述，在校园中布点应根据污染物类型，数量，位置，排放浓度以及校园地形，功能区以及人口密集现象，地形及其他客观原因确定布点位置和数目。据校园污染源的特点，建议使用功能区布点法。2.2.2采样点布设情况表 表2检测项目检测地点 SO2NO2PM10TSP中门1111东门1111系办11112.2.3采样点布设图 图2 2.2.4采样时间和采样频率时间：12月919日，每天早上9：00，中午12:00，下午16:00各采样一次。频率：连续采样十一天，每天采样三次；三 采样方法和采样器及采集水样注意事项3.1 采集表层水样：可用适当的容器和塑料桶等直接采集。3.2 采集

15、深层水样：可用建议采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。我们使用采样器，将其沉降至所需深度（可从提绳上的标度看出），上提提绳打开瓶塞，带水充满采样瓶后提出。3.3 注意事项（1） 测定悬浮物、PH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样；其中，测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器；PH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。另外，采样时还需同步测量水文参数和气象参数。（2） 采样时必须认真填写采样登记表；每个水样瓶都应贴上标签填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等；要塞紧瓶塞，必要时还要密封。四 监测项目表3 监测项目监测因子使用方法

16、PH值pH S-3C型酸度计COD重铬酸钾法DO电化学探头法 Cr6+二苯碳酰二肼分光光度法Pb2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等原子吸收分光光度法TSP重量法PM10重量法SO2甲醛缓冲溶液-副玫瑰苯胺分光光度法NO2盐酸萘乙二胺吸收分光光度法4.1 pH值得测定（1）实验原理 PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常有饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上补偿装置。（2）实验仪器 PH计、标准溶液（3）实验步骤 先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器

17、温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。4.2 COD的测定4.2.1原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（

18、主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁安标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。4.2.2 仪器和试剂：250mL全玻璃回流装置、加热装置（电炉）、25mL酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、移液管、重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液。4.2.3 测定步骤1. 取20.00ml混合均匀的水样置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（至开始沸腾时计时）。2. 冷却后，用90ml水

19、冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸性太大，滴定终点不明显。3. 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4. 取样的同时，去20.00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.2.4 计算：CODCr（O2，mg/L）=(V0-V1)C81000/V式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml； V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml； V-水样的体积，ml； 8-氧（

20、1/20）摩尔质量，g/mol。4.3DO的测定 原理：测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测量及补偿的内置热敏电阻组成。电极的可渗透薄膜为选择性薄膜，把待测水样和感应器隔开，水和可溶性物质不能透过，只允许氧气通过。当给感应器供应电压时，氧气穿过薄膜发生还原反应，产生微弱的扩散电流，该扩散电流在一定温度下与水中氧的浓度成正比，通过测量电流值可知溶解氧浓度。适用范围：适用于天然水、污水和盐水，如果用于测定海水或港湾水这类盐水，须对含盐量进行校正。本方法不仅可以用于实验室内测定，还可用于现场测定自动在线连续监测。阴极：O2 + 2H2O + 4e = 4OH-阳极：4Ag+4Cl- =

21、 4AgCl + 4e根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中的溶解氧。外电路接通时，有扩散电流通过，大小与O2浓度，阴极面积、膜性质、厚度有关。I = KC (IC)电化学探头法具有操作简便、快速和干扰少等优点，并可实现现场监测和在线监测，应用十分广泛。4.4 Cr6+的测定4.4.1 原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，可用分光光度法测定。4.4.2 仪器1分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。250ml具塞比色管、移液管、容量瓶等。4.4.3 试剂1丙酮。2（1+1）硫酸。3（1+1）磷酸40.2%（m

22、/V）氢氧化钠溶液。5氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO47H2O）8g,溶于100ml水中,称取氢氧化钠2.4g,溶于新煮沸冷却的120ml水中.将以上两溶液混合。64%高锰酸钾溶液。7铬标准贮备液：称取于120oc干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。8铬标准溶液：称取5.00ml铬标准贮备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00g六价铬。使用当天配制此溶液。920%（m/V）尿素溶液。102%（m/V）亚硝酸钠溶液。11二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼0.

23、2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。4.4.4 步骤1样品的预处理：（1）样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。（2）如样品有色但不太深时，另取一份试样，以2ml丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样PH至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲

24、线。2标准曲线的绘制：取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5ml和1+1磷酸0.5ml，摇匀。加入2ml显色剂溶液，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3水样的测定：取适量（含Cr6+少于50g）无色透明或经预处理的水样于50ml比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查的Cr6+含量。4.4.5

25、计算Cr6+（mg/L）=m/V式中：m由校准曲线查得得试份含六价铬量，g； V水样的体积，ml。4.5重金属的测定4.5.1铜的测定【实验原理】原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定

26、律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。若使用锐线光源，待测组分浓度很低，在一定实验条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式：=cl当L以cm为单位，c以mol/l为单位表示时，是摩尔吸收系数，单位是L/（mol*cm）。如果控制L为定值，那么朗伯-比尔定律可变为：（为浓度，为溶液的吸光度）通过作标准曲线，得到曲线斜率即为。【仪器与试剂】TAS-986火焰型原子吸收分光光度计 乙炔钢瓶 铜空心阴极灯 容量瓶（50ml *6）2ml吸量管 Cu标准试液（100g/ml） 样品1 1%硝酸【实验步骤与内容】1溶液的配制：准确移取0.00ml，0.25

27、ml，0.50ml，1.00 ml，2.00ml 100.0g/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度，使其浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00g/ml。2. 样品的配制移取约25ml的水样（水样1）于50 ml容量瓶中。3. 水样Cu2+含量的测定表4 测定条件：工作灯3-Cu工作电流3mA谱带宽度0.4mm负高压300.0V燃气流量1500 ml/min燃烧器高度6.0mm波长324.8nm空气压0.24mPa乙炔气0.075mPa由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度，最后测定水样的吸光度。 4.数据记录和结果分析5. 制作标准曲线4.5.2

28、铅的测定一、 实验目的：1.了解原子吸收分光光度计的构造及使用方法。2.通过水样中铅的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。二、 实验原理：将试液喷入空气-乙炔火焰中，在火焰中生成的铅基态原子蒸气对铅空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，在标准曲线法上测定试液中铅的含量。三、 仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；乙炔钢瓶；空气压缩机。2.试剂：（1+499）硝酸溶液、铅标准溶液100.0ug/ml四、 实验内容与步骤：1.试液的制备：按照国标方法对待测水样进行预处理。2.标准曲线的绘制：准确吸取0、1.00、3.00、5.00、10.00mL

29、铅标准溶液分别放入50 ml容量瓶中，用（1+499）硝酸溶液定容，混匀。测定各试液的吸光度，绘制标准曲线图。五、 数据记录及结果分析4.5.3锌的测定1、 方法原理 将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。2、 干扰及消除 地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。 基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或

30、背景吸收。一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。选用分析线相对应的非特征吸收谱线。锌分析线波长（213.8nm），非特征吸收谱线（214nm(氘)） 根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。3、 方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。适用浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的适用浓度范围(0.05-

31、1mg/L)。 仪 器 原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。试 剂（1） 硝酸（优级纯）。（2） 高氯酸（优级纯）。（3） 去离子水。（4） 燃料：乙炔，纯度不低于99.6%。（5） 氧化剂：空气，由气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。（6） 金属标准贮备溶液：准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。（7） 混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含锌为10.0g。步 骤1 样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中

32、，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过预先用酸洗过的中速滤纸滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。2 样品测定 按分析线波长（213.8nm）和乙炔-空气氧化型火焰类型选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。 3 校准曲线 吸取混

33、合标准溶液0，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00ml，分别放入6个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见下表。接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。 表5 标准系列的配制和浓度混合标准使用溶液体积（ml）00.501.003.005.0010.00标准系列浓度（mg/L）00.050.100.300.501.00注：定容体积100ml。计 算 被测金属(mg/L) = 式中，m从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（g）； V分析用的水样体积（ml）。4.5.4镉的测定1. 实验原理样品

34、经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与铜含量成正比，与标准系列比较定量。2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。（1） 硝酸、硫酸和高氯酸。（2） 30过氧化氢。（3） 混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。（4） 0.5m01L硝酸：取315ml硝酸，加入500ml水中并用水稀释至l000ml。（5） 磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。（6） 镉标准储备液：精密称取1.0000g金属镉 (99.99

35、)，溶于20ml 5mo1盐酸中，加2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.000mg镉。（7）镉标准使用液：吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0.100mg。3.仪器（1） 原子吸收分光光度计 (附石墨炉及镉空心阴极灯)。（2） 所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。（3） 马弗炉或恒温干燥箱（4） 瓷坩埚或压力消化器（5） 微波消解装置4 操作方法4.1 样品消解 (根据实验条件可任选一方法)（1）压力消解罐法

36、：称取0.2002.000g样品于聚四氟乙烯罐内，加硝酸24ml过夜。再加过氧化氢23ml(总量不能超过内罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱，l20保温34小时，自然冷却。将消化液定量转移至l0ml(或25ml)容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀。同时做试剂空白。（2）湿法消解：称取样品1.0005.000g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸(或再加l2ml硝酸)，加盖过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸。直至冒白烟，消化液无色透明、放冷移入1025ml容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。（3）微波消解法：精密称取

37、0.3000-0.5000g于微波消化罐中，加1.0mol/L硝酸4ml，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序（见表6）进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即供试样液。同样做试剂空白液。 表6 微波消解程序 步 骤12345功率，%100100100100100压力，Psi204085135175升压时间，min1010101010保压时间，min55555排风量，%100100100100100注：1Psi=6.89kPa（Psi：磅力每平方英寸，是进口仪器常用非法定压力单位，

38、为便于使用，本方法不再换算成法定压力单位）。4.2 测定（1）仪器参考条件：波长228.8nm；狭缝0.21.0nm；灯电流57mA；干燥温度85，5s；l20，30s；灰化温度350，1520s；原子化温度17002100，45s，背景校正为氘灯或塞曼效应扣背景。（2）标准曲线绘制：将仪器参考仪器条件调至最佳状态。待稳定后分别吸取上面配制的镉标准使用0.001，0.003，0.005，0.007，0.010mgml各1020mL，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL，进样总体积2030.0mL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，并求得吸光

39、值与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算出标准曲线测定结果。（3）样品测定：将试剂空白液和样液分别吸1020mL，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL，进样总体积2030.0mL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量，或由仪器自动计算出样品含量结果。5.计算X = 式中：X 样品中镉含量，mgkg (或mgL)；A1 测定样液中镉含量，mgL；A2 - 空白液中镉含量，mgL；M1- 样品质量或体积，g (ml)；V - 样品定容总体积，ml。注：石墨炉原子吸收测定结果以浓度单位表示，如

40、A1和A2 的单位，样品浓度与进样量无关。6.实验结果:6.1 灰化温度及原子化温度的选择 未加基体改进剂，镉的灰化温度为400摄氏度，加入基体改进剂，镉的灰化温度为650摄氏度，选择灰化温度为500摄氏度。加入基体后对原子化温度基本无影响，选择原子化温度为2000摄氏度。6.2无机酸对测定的影响 试验结果表明，硝酸浓度在0.16至0.8mol/L,。盐酸浓度在0.3至1.5mol/L范围内，隔的测定不受酸度的影响。 6.3共存元素的干扰及消除试验结果表明，铁、铜、镍、锰、铬、钴、锌等元素对镉的测定有严重干扰，而铅、钙、镁、钾、钠、铝等有轻微干扰。虽然铁对镉的测定干扰比较严重(随铁含量的增加，

41、镉的吸光度逐渐下降)，但当铁含量在80至120 mg/L时为平台区，即在此范围内铁对镉测定的干扰达到“饱和”。选择100 mg/l铁作为基体改进剂，可消除 1.0 mg/l 铁、铜、镍、锰、铬、钴、锌的干扰。 4.6 总悬浮颗粒物（TSP）的测定目前测定空气中TSP含量广泛采用重量法，其原理基于：以恒速抽取定量体积的空气，使之通过采样器中已衡重的滤膜，则TSP被截留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算TSP的浓度。该方法分为大流量采样器法和中流量采样器法。本实验采用中流量采样器法。一、仪器和材料（1） 中流量采集器。（2） 分析天平：称量范围10g，感量0.1mg。（3） 恒温恒湿

42、箱：箱内空气温度1530可调，控温精度1；箱内空气相对湿度控制在（505）%。（4） 玻璃纤维滤膜。（5） 镊子、滤膜袋（或盒）。二、测定步骤（1）滤膜准备：首先检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温箱中于1530任一点平衡24h，并在此平衡条件下称重（精确到0.1mg），记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。（2） 采样：取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上（绒面向上），用滤膜夹夹紧。以100L/min流量采样2.5h，记录采样流量和现场的温度及大气压。用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。（3） 称量和计算：将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24

43、h后，用分析天平称量（精确到0.1mg）记下重量（增量不应小于10mg），按下式计算TSP含量： TSP含量（mg/ m）=(W1-W0) 106/(Q t)式中：W1-采样后的滤膜重量，g； W0-空白滤膜的重量，g； Q-采样器平均采样流量，L/min； t-采样时间，min。三、结果处理（1）根据TSP的实测浓度、确定校园空气质量状况。（2）分析布点、采样和污染物测定过程中可能影响监测结果代表性和准确性的因素。4.7 可吸入颗粒物（PM10）的测定1.原理（重量法）：以恒速抽取定量体积的空气，使之通过带有10-3mm切割器的大流量采样器，小于10-3mm的可吸入颗粒物随气流经分离器的出口

44、被截留在已恒重的滤膜上，根据采样前后滤膜的重量之差及采样体积，即可计算出可吸入颗粒物浓度，用/m3表示。2.仪器和材料：具有10-3mm切割器的大流量采样器；大流量孔口流量计：量程70160L/min;U型管压差计：最小刻度10Pa。X光看片机：用于检查滤膜有无缺损；分析天平：称量范围10g,感量0.1mg;恒温恒湿箱：箱内空气温度1530可调，控温精度1；箱内空气相对湿度控制在505%；玻璃纤维滤膜；镊子、滤膜袋（或盒）3.测定步骤用孔口流量计校正采样器的流量；滤膜准备：首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于1530任一点平衡24h，并在此平衡条件下称量（精确到0.1mg），记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。采样：取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上（绒面向上），用滤膜夹夹紧。