[化学]有机实验操作.ppt

《[化学]有机实验操作.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[化学]有机实验操作.ppt（228页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、有机化学实验,西北第二民族学院化学工程系,多媒体演示教程,仪器介绍,装置荟萃,单元操作,实验训练,简单蒸馏装置,用于常压下性质稳定的液体的蒸馏,结构简单,易于操作,可分离沸点相差较大的液体,不适用于分离高温易分解的液体,不适用于分离沸点接近的液体,简单分馏装置,结构较复杂,易于操作,可分离沸点相差不大的液体,不适用于分离高温易分解的液体,回流分水反应装置,用于有机合成中，需要连续移出一种产物的反应。典型的反应例如酯化和醚化是需要移出生成的水。,反应中生成产物不能和反应物分离的反应，不能适用本装置。,空气冷凝回流反应装置,适用于反应过程中温度较高（大于150摄氏）度的回流反应。,反应中有气体产生

2、或高温易分解的反应不适用于本装置。,干燥回流反应装置,适用于反应过程中需要避免水分干扰的反应。,滴加分馏装置,适用于连续滴加并分离生成物的有机合成反应。适用于沸点接近的液体混合物的连续分离。,滴加易挥发液体的回流反应装置,适用于滴加易挥发液体或不能接触外界环境的液体的有机化学反应。,简单滴加反应装置,温控滴加反应装置,简单回流分水装置,温控回流分水装置,温控搅拌回流反应装置,滴加回流搅拌反应装置,真空蒸馏装置,带气体吸收的回流反应装置,返回,有机化学实验,玻璃仪器介绍,常用设备介绍,进入,进入,返回,圆底烧瓶,规格：50毫升100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升,标准磨口：14号

3、19号24号,三口烧瓶,规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升,标准磨口：14号19号24号,四口烧瓶,四口烧瓶,规格：100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升,标准磨口 14号 19号 24号,梨型烧瓶,规格：50毫升100毫升150毫升250毫升,标准磨口：14号19号24号,三角烧瓶（锥形烧瓶）,规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升,标准磨口：14号19号24号,直型冷凝管,型号：长型短型,标准磨口：14号19号24号,球型冷凝管,型号：长型短型,标准磨口：14号19号24号,空气冷凝管,型号：长型短型,标准磨口：14号19号

4、24号,刺型回流管（分馏管）,型号：长型短型,标准磨口：14号19号24号,蛇型回流管（分馏管）,型号：长型短型,标准磨口：14号19号24号,蒸馏头（之一）,标准磨口：14号19号24号,规格：真空蒸馏头,蒸馏头（之二）,规格：60度弯管蒸馏头,标准磨口：14号19号24号,蒸馏头（之三）,规格：普通蒸馏头,标准磨口：14号19号24号,干燥管,标准磨口：14号19号24号,规格：直型L型U型,接液管（之一）,标准磨口：14号19号24号,规格：单口接液管,接液管（之二）,标准磨口：14号19号24号,规格：双口接液管,接液管（之三）,标准磨口：14号19号24号,规格：三口接液管,立体展示

5、,滴液漏斗,标准磨口：14号19号24号,规格：150毫升200毫升,分水器,标准磨口：14号19号24号,温度计套管,标准磨口：14号,玻璃磨口塞,标准磨口：14号19号24号,搅拌器套管（之一）,规格：普通型,标准磨口：14号19号,搅拌器套管（之二）,规格：液封型,标准磨口：14号19号,标准磨口的规定,吸滤瓶,规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升2000毫升,布氏漏斗,规格：直径10厘米直径15厘米直径20厘米直径25厘米,分液漏斗,规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升,磨口：非标,普通漏斗,量筒,规格：10毫升25毫升100毫升150毫升2

6、50毫升500毫升1000毫升,石棉网,三角架,返回,真空烘箱,电动搅拌器,电动搅拌器,电热套,阿贝折光仪,鼓风干燥箱,显微熔点测定仪,可调封闭电炉,水浴锅,自动熔点测定仪,返回,有机化学实验单元操作,玻璃工操作,蒸馏操作,过滤和干燥操作,返回,有机化学实验,单元操作（之一）,玻璃工操作,返回,本单元操作的意义,玻璃工操作是有机化学实验的基本操作之一，在上世纪八十年代至九十年代，有机化学工作者往往需要自己制作一些实验装置，因此，玻璃工操作是有机化学实验室工作人员必备的基本技能。,随着科技的发展，实验室设备逐渐标准化，标准口有机制备仪逐步取代了非标准的玻璃仪器，因此，现在实验室基本不采用自制的玻

7、璃仪器，玻璃工操作对于实验设备的制作来说基本失去了意义。,现在学习玻璃工操作的意义在于,1、熟悉有机化学实验室的环境。,5、培养互相帮助协作开展工作的精神。,3、了解本学期有机化学实验的总体安排。,4、掌握简单的玻璃工操作技能。,2、了解实验室的规章制度。,化学实验规则,有机化学实验安全守则,有机化学实验规则,1、实验前必须预习，了解实验目的、原理、操作技术、基本仪器的使用方法、熟悉实验内容以及注意事项，写好预习报告。,2、严格遵守实验室安全规则，听从教师的指导，正确操作、仔细观察、计时纪录现象和数据，爱护仪器、保持安静。,3、实验后认真分析总结实验数据，科学合理、实事求是地写好实验报告。,返

8、回,有机化学实验安全守则,1、必须了解实验室的环境，包括水、电、急救、消防等用品的放置地点和使用方法。,2、实验室的药品严禁混合，注意试剂、溶剂、的瓶盖、瓶塞不能搞错。,3、禁止在实验室内吸烟、饮食。有毒试剂不得倒入下水道内。（应在回收瓶内集中处理）。,4、会产生有毒物质的实验操作应在通风橱内进行。,5、有机易燃溶剂，使用时应远离火源，不得将有机易燃废液倒入废液缸和下水道内。,6、使用腐蚀物质、加热、嗅闻化学物质时注意防护。,7、使用电器设备时注意用电防护。,返回,本学期有机化学实验的总体安排,实验一、玻璃工操作,实验二、乙醇的蒸馏和沸点测定 简单蒸馏操作训练,实验三、正丁醚的制备 分水器的使

9、用,实验四、乙酸乙酯的合成 回流酯化反应,实验五、苯甲酸的合成 搅拌回流反应 减压过滤操作、固体熔点测定。,实验六、天然色素的提取及薄层色谱分离 萃取、薄层分离,实验七、肉硅酸乙酯的合成 两步合成的设计 水蒸气蒸馏操作 薄层色谱检测实验进度 真空蒸馏操作 化学文献的查阅 科技论文的写作,返回,玻璃工操作方法,1、玻璃管（棒）的截断,图一,2、玻璃管的加热弯曲,演示二,演示三,3、玻璃管的拉伸（现场演示）,第二步,返回,实验中注意事项,注意酒精喷灯的正确使用 点燃、调节火焰、熄灭,注意管理好自己周围的物品，不要随便动用邻组同学的实验用品，以免烫伤。,小心操作注意观察，记录现象。,实验完毕，检查设

10、备、水、电，清理实验台，征的教师同意后离开实验室。,返回,有机化学实验,单元操作（之二）,蒸 馏,返回,简单蒸馏,水蒸气蒸馏,真空蒸馏,分馏,返回,简单蒸馏,适用于：,1、沸点相差较大（50摄氏度到80摄氏度。,2、沸点温度时不分解。,3、没有有害气体产生。,4、非共沸物或恒沸物体系。,注意事项,1、温度计的安装位置要正确。,2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，以每2-3秒钟一滴为宜。,3、冷凝水采用逆流方式。,4、装置安装整齐，固定牢固。,5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。,返回,返回实验一,真空蒸馏,适用于：,1、沸点太高难以蒸馏的液体的蒸馏。,2、高温易分解、氧化液体的蒸馏。,3、非

11、共沸物或恒沸物体系。,动画演示,注意事项,1、温度计的安装位置要正确。,2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，以每2-3秒钟一滴为宜。,3、冷凝水采用逆流方式。,4、装置安装整齐，固定牢固。,5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。,返回,6、控制真空度和加热速度，防止爆沸。,分 馏,适用于沸点接近的多组分混合液体的蒸馏分离。,不适用于恒沸物的蒸馏分离。,高沸点易分解的混合物可采用减压分馏。,动画演示,注意事项,1、温度计的安装位置要正确。,2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，以每2-3秒钟一滴为宜。,3、冷凝水采用逆流方式。,4、装置安装整齐，固定牢固。,5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。,

12、返回,6、及时观察收集不同馏分。,水蒸气蒸馏,适用于：,1、含有无机盐、有机物、水的混合体系。,2、要分离的有机物不溶于水。,3、要分离的有机物可与水形成共沸物或恒 沸物。,动画演示,注意事项,1、控制水蒸气的速度，以免冲出。,2、水蒸气热量不够时可以进行辅助加热。,3、冷凝水采用逆流方式。,4、装置安装整齐，固定牢固。,5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。,返回,6、及时排除管路中产生的液体水份。,有机化学实验,单元操作（之三）,过滤和干燥,返回,固体的干燥,真空过滤,液体的洗涤和干燥,固体的熔点测定,返回,固体干燥的方法,自然晾干,水浴烘干,空气浴烘干,烘箱烘干,返回,适用于不吸潮，易于

13、干燥的物质。例如：有机物、无机物的难溶盐。,返回,适用于不宜吸潮的物质。例如：氯化钠、蔗糖等。,返回,适用于较难干燥的物质,返回,适用于难干燥、易吸潮必须强制干燥的物质。,返回,工作温度：50-300摄氏度,真空过滤适用范围,不易分解、挥发的固体物质。,颗粒细小不易过滤的物质。,图片演示第一步,动画演示第二步,动画演示第三步,动画演示第四步,图片演示第五步,返回,返回,返回,有机液体洗涤的方法,水洗,酸洗,碱洗,盐洗,有机溶剂洗,要求：洗涤物和被洗涤物之间溶解度小，没有化学反应。,返回,第一步演示,第三步演示,第五步演示,第二步演示,第四步演示,第八步演示,第六步演示,第七步演示,第九步演示,

14、返回,液体洗涤方法,返回,返回,返回,返回,返回,返回,返回,第二步,第三步,返回,少量液体洗涤,熔点的定义和测定方法,显微熔点测定法,毛细管法,自动熔点测定仪法,定义：物质固液共存时的温度定义为物质的熔点。,返回,第二步演示,第一步演示,第三步演示,返回,自动熔点测定仪,返回,显微熔点测定仪,返回,实验训练,实验一 乙醇的蒸馏及沸点测定。,实验二 乙酸乙酯的合成。,实验三 正丁醚的制备。,实验四 苯甲酸的制备。,实验五 天然色素的提取与薄层色 谱分析。,实验六 肉桂酸乙酯的合成。,返回,实验一乙醇的蒸馏及沸点测定,实验目的实验原理仪器设备实验试剂操作过程实验纪录结果讨论,返回,实验目的,1、

15、了解蒸馏的原理和两组分相图的意义；,2、掌握简单蒸馏装置的组装和使用；,3、掌握有机物的简单蒸馏分离方法和沸 点测定方法；,返回,实验原理,液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡此时：P P0 液体表面处于静止状态。,P 大气压,P0 蒸汽压,当液体受热温度升高时，P0 同时升高，当P0=大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。此时：P=P0 时液体的温度称为液体的沸点。,P 大气压,P0 蒸汽压,两组分理想混合物的相图,两组分理想混合物的概念：,两种液体在化学上相似但又不互相反应，且又能以任何比例完全互溶的一种溶液。,T1,T2,A,B,0.2,

16、0.4,0.6,0.8,摩尔分数,0.0,1.0,气相,液相,气液共存,X1,X2,X3,易挥发组分A的含量：X1=0.05X2=0.35X3=0.85,简单蒸馏适用于：,1、沸点相差较大（50摄氏度到80摄氏度）。,2、沸点温度时不分解。,3、没有有害气体产生。,4、非共沸物或恒沸物体系。,返回,实验试剂,95%工业乙醇无水乙醇,本实验中试剂的理化数据,乙醇：化学式：CH3CH2OH 式量：46 密度（d204）：0.7893 熔点()：-117沸点()：78.3 爆炸极限(V/V)：3.518.0%水：化学式：H2O 式量：18,密度（d204）：1.00 熔点()：0,沸点()：100,

17、返回,1、在简单蒸馏装置中加入50毫升无水乙醇进行简单蒸馏，记录第一滴乙醇流出时的温度。,2、观察无水乙醇全部蒸馏完毕时的温度和现象。,3、在蒸馏装置中加入25毫升蒸馏水、25毫升工业乙醇进行简单蒸馏，记录第一滴乙醇流出时的温度。,4、每间隔5分钟记录一次蒸馏温度，直到装置中全部液体蒸馏干为止。,5、观察并记录过程中温度变化的现象，总结变化规律。,返回,操作过程,数据记录,1、记录蒸馏前后液体的体积。V蒸馏前=？V蒸馏后=？V蒸馏出=？,2、记录蒸馏过程中温度的变化。T第一滴液体=？T最后一滴液体=？,3、记录操作过程中出现的现象。做出时间-温度曲线,返回,结果讨论,1、讨论沸腾时的现象。,2

18、、讨论温度变化的规律。,3、解释时间-温度曲线的现象。,返回,实验二 乙酸乙酯的合成,实验目的实验原理仪器设备实验试剂操作过程实验纪录结果讨论,返回,实验目的,通过乙酸乙酯的制备加深对酯化反应的理解。,观察阳离子负载型催化剂在酯化中的作用。,掌握回流、洗涤、分离和干燥的操作方法。,返回,实验原理,有机酸和醇在酸性催化剂作用下发生酯化反应生成酯。,CH3 C OH,O,+,HO CH2 CH3,酸,CH3 C O C2H5,O,同时存在醇在酸性催化剂作用下发生醚化反应生成醚的副反应。,2C2H5OH,酸,C2H5 O C2H5,+,2H2O,+H2O,酯化反应中，作为催化剂的酸是广义的酸的概念。

19、,凡是路易士酸，都可以作为催化剂催化反应。,传统上多使用浓硫酸作为催化剂，在本实验中我们采用阳离子交换树脂负载三氯化铁作为催化剂，具有高效、无污染的特点。,返回,简单回流反应装置,简单蒸馏装置,电加热套,分液漏斗,返回,实验试剂,冰醋酸14.7克（14毫升，0.25摩尔）,无水乙醇18.2克（23毫升，0.39摩尔）,催化剂3克,饱和碳酸钠溶液,饱和氯化钠溶液,饱和氯化钙溶液,无水硫酸镁（无水硫酸钠）,本实验中重要试剂的理化性质,返回,实验操作,在实验装置的100毫升圆底烧瓶中加入计量好的试剂。,接通冷凝水开启电加热套升温，调节加热速度保持回流在冷凝管第二球进行，反应1.5小时。,停止反应将装

20、置改为蒸馏装置，蒸出全部液体。,分别依次用15毫升饱和碳酸钠溶液、15毫升饱和氯化钠溶液、15毫升饱和氯化钙溶液洗涤蒸馏出的产物。,液体的干燥洗涤操作演示,洗涤干燥好的液体倒入量筒中计量体积。,返回,测定产品的折光率，进行酯的定性检验。,实验纪录,记录试剂加入量。,记录反应时间。,记录洗涤过程中的试剂用量和现象。,记录产品数量和质量指标。,返回,实验讨论,探讨本实验催化剂的种类还有那些？,计算反应产率。,思考采用新型催化剂的优点。,探讨本实验中出现的一些没有预计到的现象。,返回,正丁醚的制备,实验目的,实验原理,实验仪器,操作步骤,实验纪录,结果讨论,返回,实验试剂,实验目的,掌握低级伯醇脱水

21、制备醚的方法。,掌握分水器的安装和使用方法。,巩固简单蒸馏、液体洗涤的实验操作。,返回,实验原理,2C4H9OH(C4H9)2O+H2O,H2SO4,低级伯醇在酸性脱水剂催化下，共热生成单醚。,同时存在低级伯醇分子内脱水生成烯烃的副反应。,CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2+H2O,H2SO4,返回,分水器,三口烧瓶,温度计套管,球形冷凝管,简单蒸馏装置,电热套,返回,实验试剂,正丁醇25克（31毫升，0.34摩尔）,浓硫酸5毫升,氢氧化钠溶液（5%）,饱和氯化钙溶液,无水氯化钙,本实验中重要试剂的理化性质,正丁醇 式量：74 密度d204 0.8109 熔点()89沸点(

22、)117.7 折光率(nD20)1.3993闪点（）39 燃点（）365 爆炸极限(V/V)3.710.2%,正丁醚 式量：130 密度d204 0.7996 熔点()95.3沸点()142 折光率(nD20)1.4117闪点（）燃点（）爆炸极限(V/V),返回,实验操作,组装回流分水反应装置,在装置中加入计量好的正丁醚，缓慢加入浓硫酸，边加边摇动，防止局部碳化。然后加入几粒沸石,开启冷凝水、电加热套，开始反应。,注意观察反应温度，当温度升到136 时，停止反应，将装置改为简单蒸馏装置，蒸出反应产物（开始产生大量白烟为止）。,将蒸馏出的液体倒入已经加入了50毫升水的分液漏斗中，充分震荡，分出水

23、层。,依次用25毫升水、50毫升氢氧化钠溶液、15毫升水、15毫升饱和氯化钙溶液洗涤粗产物。,最后用适量无水氯化钙干燥产物。,计量产品数量，测量产品的折光率。,返回,实验纪录,记录试剂加入量。,记录反应时间。,记录洗涤过程中的试剂用量和现象。,记录产品数量和质量指标。,返回,实验讨论,探讨本实验催化剂的种类还有那些？,计算反应产率。,探讨本实验中出现的一些没有预计到的现象。,返回,苯甲酸的制备,实验目的,实验原理,实验仪器,操作步骤,实验纪录,结果讨论,返回,实验试剂,实验目的,掌握相转移催化剂氧化制备苯甲酸的原理和方法。,掌握回流、搅拌反应装置的使用。,掌握减压过滤的操作方法。,了解固体熔点

24、测定的原理和方法。,返回,实 验 原 理,烷基苯在相转移催化剂存在下，被强氧化剂高锰酸钾氧化生成苯甲酸。,CH3,+2KMnO4,COOK,+2MnO2+KOH+H2O,COOK,+HCl,COOH,+KCl,相转移催化剂二乙二醇二甲醚,O,CH2,CH2,CH2,CH2,O,CH3,O,CH3,.,.,.,亲水极性基团,由于甲苯难溶于水使得水溶性的高锰酸钾难以接触甲苯，氧化反应只能在相接触面进行，造成氧化速度缓慢，但使用相转移催化剂时，相转移催化剂具有增加两相接触的作用，因此，使得反应能够在两相之间进行，加快了反应速率，使得反应得到完成。相转移催化剂的作用在于：不断将有机相甲苯转入水相接受氧

25、化，生成苯甲酸。,返回,滴液漏斗,三口烧瓶,温度计套管,搅拌器套管,温控搅拌回流装置,滴加搅拌回流装置,电动搅拌器,显微熔点测定仪,返回,实 验 试 剂,甲苯 2.3克（2.7毫升，0.025摩尔）高锰酸钾8克（0.051摩尔）二乙二醇二甲醚0.16克（5滴）浓盐酸亚硫酸氢钠甘油,主要试剂的理化参数,返回,操作步骤,本实验涉及到的基本操作：,电动搅拌器的安装和使用；,搅拌滴加反应装置的组装和使用；,搅拌回流加热反应装置的组装和使用；,减压过滤；,有机固体熔点的测定；,实 验 操 作,1、安装温控搅拌滴加装置，在三口烧瓶中加入计量好高锰酸钾、二乙二醇二甲醚、水，开启搅拌装置，开始加热，当温度升到

26、80度时，停止加热，将装置改为搅拌回流装置,开始滴加甲苯，分5次在20分钟内加完。2、将装置改为温控搅拌回流装置，控制温度在85-95度，回流反应2小时，观察反应回流物中有机液体的情况，反应结束时，回流物中基本没有有机物。3、停止加热，慢慢滴加甘油3-4毫升，使反应体系的颜色消失。4、减压过滤。,收集滤液，加入少量亚硫酸氢钠至液体紫色全部消失（如液体颜色无紫色，则不用加入）。,加热蒸发，使滤液浓缩至大约50毫升，在滤液中加入浓盐酸，调解滤液酸度为强酸性（PH2），冷却到室温，减压过滤，用少量水清洗产品。,将收集到的产物转移到表面皿中，在红外干燥箱中干燥产品，称重，测量产品的熔点。,返回,实验纪

27、录,记录试剂加入量。,记录反应时间。,记录洗涤过程中的试剂用量和现象。,记录产品数量和质量指标。,返回,实验讨论,探讨本实验催化剂的种类还有那些？,计算反应产率。,探讨本实验中出现的一些没有预计到的现象。,返回,天然色素的提取及薄层色谱分离,实验目的,实验原理,操作步骤,实验纪录,结果讨论,返回,实验试剂,实验目的,掌握有机溶剂萃取色素的方法。,学习薄层色谱制板的方法。,学习薄层色谱鉴定分离的方法。,返回,实 验 原 理,番茄中含有胡萝卜素、番茄红素等天然色素，这些天然色素是油溶性的，通过有机溶剂萃取得到色素的混合提取物，浓缩后通过薄层色谱分离可以得到胡萝卜素和番茄红素。由于有机化合物的极性不

28、同，因此在硅胶上的吸附性不同，根据极性相近吸附性增大的原理，当薄层板上的混合色素被展开剂展开时，极性较小的胡萝卜素在薄层板上的移动速率较快，而极性较大的番茄红素的移动速率较慢，因此在薄层板上显示出两个斑点，薄层色谱也可以作为柱色谱的前置实验。,返回,实 验 试 剂,番茄酱丙酮苯环己烷石油醚薄层玻璃板硅胶G,返回,实 验 操 作,1、称取5克番茄酱，分别用10毫升丙酮萃取两次，再用10毫升石油醚萃取两次。2、合并有机相，用50毫升饱和氯化钠溶液洗涤一次，20毫升水洗涤两次，用无水硫酸镁干燥有机相。3、在水浴中蒸发有机相，直到有机溶剂蒸干。4、加入1毫升石油醚即制得点样样品。5、制备薄层板。,7.

29、用展开剂（12%苯，88%环己烷）展开薄层板。,8.计算比移值Rf。,返回,6、点样，做好标记。,实验纪录,记录试剂用量。,记录操作过程。,记录试验现象。,记录比移值。,返回,实验讨论,如果萃取极性的色素，应该使用什么溶剂？,返回,思考萃取方法还可以用于哪些天然产物提取？,肉桂酸乙酯的制备,实验目的,实验原理,实验仪器,操作步骤,实验纪录,结果讨论,返回,实验试剂,实验目的,学习两步反应制备有机化合物的方法。,学习独立设计简单有机合成实验的方法。,巩固有机化学实验中的各种操作方法和实验技能，掌握水蒸气蒸馏的方法。,掌握伯琴（Perkin）反应制备不饱和酸的方法。,学习化学文献的简单查阅方法。,

30、学习科研论文的书写格式和方法。,实验布置1、理解实验，从课本知识了解实验的内容。2、查阅资料，先查阅词典，掌握实验中的试剂、反应的英文名称、术语；然后查阅CCD2004,了解实验中产品、原料的性质及有关知识；再查阅中文科技期刊网，了解国内目前对于本实验的报道，还需要查阅CAS,了解世界范围内有关本题目的报道，必要时复制原文。3、针对检索结果，研究前人的工作，设计自己的实验方案。,4、经指导教师审查确定实验方案。5、按照审定实验方案，准备实验操作方案、操作步骤和仪器试剂，经指导教师确认后进行实验。6、控制实验过程，做好试验记录，检测实验结果、研究实验现象，撰写实验报告，对于有价值的结论，撰写科研

31、论文。本实验分4个步骤打分：查阅资料30分，设计方案20分，实验操作30分，实验结果20分。,返回,实 验 原 理,肉桂酸乙酯（苯丙烯酸乙酯）是一种香料，存在于肉桂类植物中，是沙枣花香气的主要成分。一般采用两步法合成（也有一步法合成的报道）本实验采用伯琴反应制备肉桂酸，然后将肉桂酸进行酯化制备肉桂酸乙酯。,+（CH3CO)2O,+CH3COOH,CH=CH,COOH,CHO,(CH3COOK),CH=CH COOH,+CH3CH2OH,酸型催化剂,CH=CH COOCH2CH3,酯化反应的酸性催化剂为路易士酸，可以选择浓硫酸、固体酸、杂多酸、酸性树脂、复合酸等，本实验允许学员自己选择合适的酸性

32、催化剂，并进行设计性实验。,返回,三口烧瓶,温度计套管,搅拌器套管,温控搅拌回流装置,水蒸气蒸馏,减压蒸馏,电动搅拌器,返回,实 验 试 剂,苯 甲醛无水醋酸钾乙酸酐无水乙醇多种酸性催化剂,主要试剂的理化参数,返回,操作步骤,本实验涉及到的基本操作：,电动搅拌器的安装和使用；,水蒸气蒸馏装置的组装和使用；,搅拌回流加热反应装置的组装和使用；,减压蒸馏；,实 验 操 作,本实验操作步骤有学员自己设计，指导教师审核同意后进行实验。,返回,实验纪录,记录试剂加入量。,记录反应时间。,记录反应过程中的试剂用量和现象。,记录产品数量和质量指标。,返回,实验讨论,探讨本实验催化剂的种类还有那些？,反应中控制因素和措施有哪些。,总结实验结果撰写实验论文。,返回,计算反应产率。,