油田水质分析资料.doc
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1、2.1.1 氯离子的测定a. 试剂的配制1、氯化钠标准溶液(C(NaCl)=0.0141mol/L):将基准试剂氯化钠置于坩埚内,在马弗炉(400500)中加热4050min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。吸取上述溶液10.0mL,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物。2、硝酸银标准溶液(C(AgNO3)=0.0141mol/L):称取2.395g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000mL,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶中,加水25mL。于另一只锥形瓶
2、内加入50mL水作为空白。各加入1mL铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。3、铬酸钾指示剂:称取5g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成,摇匀。静置12h,然后过滤 并将滤液稀释至100mL。b、实验步骤取一定量的水样,(如果水样pH在6.510.5范围时,可以直接滴定。超出此范围用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左右),加入1mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点V2,同时作空白滴定V1。C、计算 (2-1)式中:C硝AgNO3标准溶液的浓度,mg/L;V1测Cl时AgNO3标
3、准溶液的用量,mL;V2测空白时AgNO3标准溶液的用量,mL;V水样水样的体积,mL。2.1.2 碳酸根、碳酸氢根的测定a、试剂的配制1、 酚酞指示剂的配制:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中,用蒸馏水稀释至100mL。2、甲基橙指示剂的配制:称取0.05g甲基橙,溶于100mL蒸馏水中。3、碳酸钠标准溶液C(1/2Na2CO3)=0.0250mol/L:称取1.3249g(于250烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠,溶于少量无二氧化碳水中,移于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不得超过一周。4、盐酸标准溶液C(HCl)=0.0250mol/L:移取2
4、.1mL浓盐酸(d=1.19g/mL),并用蒸馏水稀释至1000mL容量瓶中,按照下述方法标定:准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至约100mL,加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色,记录盐酸标准液的用量。b、实验步骤1、吸取一定量的水样于250mL锥形瓶中,加4滴酚酞指示剂,当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量V1。若加酚酞指示剂溶液无色,则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记录盐酸体积用量V2。C、计算 当 V1=0时: (2-2)当V1V2
5、时: (2-3) (2-4)式中:C盐盐酸标准溶液的浓度,mg/L;V1测CO32-时盐酸标准溶液的用量,mL;V2测HCO3-时盐酸标准溶液的用量,mL;V水样水样的体积,mL。2.1.3 硫酸根离子的测定(重量法)a、试剂的配制1、10%BaCl溶液:称取10g氯化钡溶于蒸馏水中并稀释至100mL。2、1:1盐酸溶液b、实验步骤取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1:1盐酸溶液酸化至pH=23,加热煮沸,搅拌下加10%BaCl溶液10mL,煮沸35min,冷却使水温在2030左右,用称好的滤膜过滤,热水洗涤沉淀,将滤膜放入烘箱中45 烘1h,恒重,并称其重量。C、计算 (2-5)式中:m
6、1滤膜重量,mg;m2滤后恒重时滤膜的重量,mg;V水样水样的体积,mL。2.1.4 硫化物离子的测定a、试剂的配制1、氢氧化钠溶液C(NaOH)=1mol/L:将40g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中,冷至室温,稀释至1000mL。2、乙酸锌溶液C(Zn(CH3COO)2)=1mol/L:称取220g乙酸锌溶于蒸馏水中,稀释至1000mL容量瓶中。若浑浊须过滤后使用。3、重铬酸钾标准溶液C(1/6K2CrO7)= 0.016667mol/L:称取105烘干2h的基准重铬酸钾4.9030g溶于蒸馏水中,稀释至1000mL容量瓶中。4、1%淀粉溶液:称取1.0g可溶性淀粉,用少许纯水调至糊状,再用
7、刚煮沸的水冲稀至100mL。5、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。于250mL碘量瓶中,加入1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀。置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入4滴淀粉指示剂,继续滴至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时做空白滴定。做空白滴定时不加重铬酸钾溶液,步骤同上。6、碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L:准确称取12.70g碘于500mL烧杯中,加入4
8、0g碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。b、原理水中硫化物与乙酸锌生成硫化锌沉淀,将其溶于酸中,与过量碘作用,然后用硫代硫酸钠滴定剩余碘,以求水中硫化物的含量。有关反应如下:Zn(CH3COO)2+S2-= ZnS+ 2CH3COO- (2-6)ZnS+HCl=ZnCl+H2S (2-7)H2S+I2=2HI+S (2-8)I2+ 2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (2-9)C、实验步骤取一定量的水样,加4mL的1mol/L乙酸锌和4mL氢氧化钠溶液,摇匀,使沉淀凝聚,待上清液澄清后,用滤纸过滤,并冲洗数次。将带有沉淀物的滤纸放入250mL碘
9、量瓶中,用玻璃棒捣碎加50mL蒸馏水,10mL碘液,5mL盐酸(1+1),放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘,呈淡黄色时,加3滴淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠用量V2。同时作空白滴定,记录硫代硫酸钠用量为V1。d、计算 (2-10)式中:CNa2S2O3标准溶液的浓度,mg/L;V1测水样Na2S2O3标准溶液的用量,mL;V2测空白样时Na2S2O3标准溶液的用量,mL;V水样水样的体积,mL。2.1.5 钙、镁离子的测定a、试剂的配制1、钙标准溶液C(CaCO3)=0.01mol/L:先将碳酸钙在150干燥2h,称取1.000g置于500mL锥形瓶中,用水润
10、湿,逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL水,煮沸数分钟去除二氧化碳、冷却至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中)。逐滴加入3mol/L氨水,直至变为橙色,移入容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.0mL含钙0.4008mg。2、钙羧酸指示剂:将0.2g钙羧酸与100g氯化钾充分研细混匀,装棕色瓶中,塞紧。3、氢氧化钾溶液C(KOH)=2mol/L:将11g氢氧化钾溶于100mL新煮沸冷却的水中,盛放在聚乙烯瓶中。4、EDTA标准滴定液:(Na2H2Y2H20)=0.01mol/L制备:称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中,在1000mL容
11、量瓶中稀释至标线,存放于聚乙烯瓶中。标定:准确移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,加30mL水,加2mL氢氧化钾溶液,加约0.2g钙羧酸指示剂,立即用EDTA滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,至溶液由紫红色变为亮蓝色,记录EDTA溶液的耗用体积。5、缓冲溶液(pH=10):称取27g氯化铵溶于水中,加浓氨水197mL,再用水稀释至10600mL容量瓶的标线。6、铬黑体指示剂:将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺,盛放在棕色瓶中。b、实验步骤1、总硬的测定取一定体积水样于250mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至100mL,加入pH=10的缓冲溶液4mL和3滴铬黑T指示剂,
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