热轧组织对无取向硅钢退火组织及织构的影响毕业论文.doc

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1、内蒙古科技大学本科生毕业设计说明书（毕业论文）题 目：热轧组织对无取向硅钢退火组织及织构的影响学生姓名： 学 号：0603107131专 业：金属材料工程班 级：材料06-1指导教师： 热轧组织对无取向硅钢退火组织及织构的影响摘 要冷轧无取向硅钢具有良好的磁性能和工艺性能，是新一代的软磁材料，属于钢铁工业的高端产品。微区取向的分布及各成分强度对冷轧无取向硅钢的性能具有显著影响。本文对50W600冷轧无取向硅钢在1050、1150粗化处理，之后冷轧（压下率为85），用模拟罩式退火进行870加热保温0s180s，研究了退火过程中的显微组织演变过程；采用EBSD分析了原始热轧试样冷轧后870加热保温

2、26s、原始热轧试样1050和1150粗化晶粒冷轧后870加热保温24s退火过程的微区取向演变规律；采用XRD分析了原始热轧试样冷轧后870退火保温26s、30s、180s及原始热轧试样1050和1150粗化晶粒冷轧后870退火保温24s、26s、180s的宏观结构取向信息。结果表明：无取向硅钢退火组织的晶粒尺寸随着热轧板晶粒尺寸的增大而增大，但是1050常化处理后冷轧退火组织的晶粒尺寸比1150常化处理后冷轧退火组织的晶粒尺寸大；再结晶的形核率和长大速度，随着常化温度的升高和热轧板晶粒尺寸的增大而减小；1050晶粒粗化后的组织中112和001组分明显比1150粗化后的组分增多，组分111也增

3、多，但变化程度不是很大。发现试样经过1050粗化晶粒后冷轧在870退火过程中，不仅具有合适的001织构，也具有一定的111和112织构，既保证了一定的深冲性能，也提高了磁性能。研究结果对于研究无取向硅钢晶粒粗化后对冷轧退火组织演变及晶粒取向的影响提供了理论依据。关键词:无取向硅钢；热轧；退火；织构；EBSDAbstractcold-rolled non-oriented silicon steel is a new generation of soft magnetic materials and the high-end products of iron and steel industry

4、. The magnetic properties of cold-rolled non-oriented silicon steel is significantly affected by the distribution of micro area orientation and the intensity of components.In this paper，grain coarsening, reduction rate of 85%,at 1050 and 1150 Crude processed，cold rolled steel sheets are annealed at

5、temperatures 870 for 0180s using simulated batch annealing. Study annealing process of the evolution of the microstructure; use EBSD analysis of samples of original hot cold heat insulation 870 after the 26s, original hot-rolled sample 1050 and 1150 cold rolled grain coarsening after 870 heating the

6、rmal annealing process of the 24s orientation evolution law; by XRD analysis of the original hot rolled specimen after annealing heat 870 26s, 30s, 180s and the original hot-rolled samples and 1150 1050 coarse grains after cold rolling 870 annealing heat 24s, 26s, 180s of macro-structural orientatio

7、n information.The results showed that: no oriented silicon steel annealing the grain size of hot-rolled plate with the increase of grain size, but often developed after 1050 annealing of cold rolled grain size of more than 1150 , after the normalization of the cold treatment rolling and annealing th

8、e grain size of a large organization; recrystallization the nucleation rate and growth rate, with normalization of temperature and grain size of hot-rolled plate and decreases; 1050 after the grain coarsening organization (112) and (001) component significantly higher than 1150 , after coarse fracti

9、ons increased, component (111) also increased, but the degree of change is not great. Found in the sample after 1050 coarse grains, cold rolled at 870 annealing process, not only has the right (001) texture, but also has some (111) and (112) texture, not only guarantee a certain depth drawing proper

10、ties, also increase the magnetic properties. The results for the study of non-oriented silicon steel coarse grains after the cold rolling annealing and grain orientation evolution provides a theoretical basis.Keywords: coarse grain; texture; annealing; microstructure; EBSD; XRD摘 要IABSTRACTII第一章 文献综述

11、11.1 硅钢概述11.1.1 硅钢的基本特点311.1.2 硅钢的性能要求21.1.3 硅钢的种类21.1.4 无取向硅钢的织构31.1.5 无取向硅钢的应用51.1.6 无取向硅钢的发展趋势51.2 EBSD的应用及特色71.3 XRD的应用71.4 研究的目的及意义8第二章 实验方案92.1 实验材料及研究内容92.2 实验设备92.3 实验研究方法102.3.1 实验工艺路线102.3.2 热处理工艺102.3.3 试样的制备11第三章 实验结果及分析133.1不同粗化温度对热轧板显微组织的影响133.2冷轧无取向硅钢870退火过程中的组织演变143.2.1原始热轧板冷轧后经870模拟

12、罩式退火时不同时间的显微组织143.2.2 热轧板经1050常化处理冷轧后870退火不同时间的显微组织153.2.3 热轧板经1150常化处理冷轧后870退火时不同时间的显微组织173.3 不同粗化温度下冷轧后的试样870模拟罩式退火时微区的EBSD表征203.3.1 和取向线分析203.3.2 不同粗化温度粗化冷轧后870退火时试样的map图分析213.3.3 不同粗化温度粗化冷轧后870退火时试样的取向差分析223.4不同粗化温度粗化冷轧后的试样870退火微区的XRD表征253.4.1退火过程中的织构演变253.5讨论27第四章 结论28参考文献29致 谢31第一章 文献综述1.1 硅钢概

13、述硅钢亦称电工钢、矽（xi）钢，含硅量在0.54.5，是一种含碳量很低的硅铁软磁合金，也是节能的重要功能材料，它是技术含量高、难度大、水平高、保密性强的特钢产品（取向硅钢）。广泛应用于（强电）电力工业、家电工业的各种电动机、发电机、变压器等和（弱电）电讯工业、电子工业的各种高频与脉冲变压器、磁放大器、继电器及各种雷达导弹、卫星的导向系统等1。硅钢的生产工艺复杂,制造技术严格,国外的生产技术都以专利形式加以保护,视为企业的生命。硅钢是由体心立方的铁固溶体构成的铁素体钢，以铁为主的Fe-Si单晶体在三个主晶向上磁化特性不同：100方向为易磁化晶向，110方向为次易磁化晶向，111方向为难磁化晶向，

14、这种磁化特性称为磁各向异性。通过控制轧制方向和采用再结晶工艺生产的具有高斯织构（即具有110晶面和100晶向的晶粒取向的组织）的硅钢片称单取向硅钢片，亦称取向硅钢片；晶粒取向程度小、在钢板面上磁各向异性小的硅钢片称无取向硅钢片。取向硅钢片主要用于制造各种变压器，无取向硅钢片主要用于制造发电机、电动机以及家电电器如洗衣机、电风扇和电冰箱压缩机电机等。Fe-Si软磁合金生产技术经历了三次重大改进。第一次是硅钢片的加工由热轧向冷轧转变。热轧产品的饱和磁感应强度Bs高，铁损Pm低。板材表面质量好。第二次是通过二次冷轧获取Goss织构的取向硅钢。取向硅钢的铁损明显低于无取向产品，经济效益显著，并迅速得到

15、广泛应用。第三次采用一次冷轧生产取向硅钢，工艺简化，产品的Bs也达到更高的水平2。目前我国冷轧电工钢数量、质量、规格牌号，还不能满足能源(电力)工业发展的需求，在生产技术、设备、管理及科研等方面与日本相比，存在较大差距。本文研究的是太钢的50W600冷轧无取向硅钢。1.1.1 硅钢的基本特点3硅钢是在工业纯铁的基础上发展起来的，其主要特点是：具有良好的磁性。饱和磁感应强度（Bs）高，电阻率（）高，矫顽力（Hc）和铁损（P）小。硅促进钢中的碳石墨化，减少了钢板之间的粘结及磁失效（磁性随时间的延长而下降的现象）。与其它软磁材料相比，硅钢具有更高的性能稳定性，适于在高温、高压、高频和振动、冲击等实际

16、环境中使用。价廉、适于工业上大批量生产和应用。但是加硅使屈服强度提高，塑性下降，当Si4.5%时，由于脆性很大，不易加工。1.1.2 硅钢的性能要求对硅钢性能的要求主要是：铁损低，这是硅钢片质量的最重要指标。各国都根据铁损值划分牌号，铁损愈低，牌号愈高。较强磁场下磁感应强度（磁感）高，这使电机和变压器的铁芯体积与重量减小，节约硅钢片、铜线和绝缘材料等。表面光滑、平整和厚度均匀，可以提高铁芯的填充系数。冲片性好，对制造微型、小型电动机更为重要。表面绝缘膜的附着性和焊接性良好，能防蚀和改善冲片性。基本无磁时效。1.1.3 硅钢的种类硅钢是钢铁工业中产量较大用量也最大的一种特殊钢，种类繁多，可按成分

17、、制造工艺、组织结构或使用条件的不同分类。按硅的含量的不同，可分为低硅钢(0.81.8%Si)，中硅钢(1.82.8%Si)，较高硅钢(2.83.8%Si)和高硅钢(3.87.0%Si)四类。按其用途可分为电机硅钢片(含硅量通常在2.5%以下，厚度一般为0.5mm)和变压器硅钢片(含硅量通常在2.54.5%，厚度一般为0.35mm)。按生产方法可分为热轧硅钢片和冷轧硅钢片，而冷轧硅钢片按晶粒取向程度不同又可分为取向硅钢片(用以制造变压器)和无取向硅钢片(用以制造电机)。按工作条件又可分为在强磁场下使用的硅钢片(多用于电力工业，这是最普通最大量的)和弱磁场下使用的硅钢片(多用于电讯工业)；在工频

18、下使用的硅钢片和在高频下使用的硅钢片。在高频下使用的硅钢片，为了降低在高频下的涡流损失，通常采用0.10.2毫米的厚度，而用于脉冲变压器者可薄到0.05mm以下。按晶粒取向分，可分晶粒取向(取向又叫戈斯织构或立方棱织构)，双取向-立方织构硅钢片和无取向硅钢片。按用途可分为电机钢片和变压器钢片。按厚度可分为一般硅钢片和薄硅钢带。按牌号可分为高牌号、中牌号和低牌号硅钢。1.1.4 无取向硅钢的织构单晶体在不同的晶体学方向上，其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异，这种现象称为各向异性。多晶体是许多单晶体的集合，如果晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布，

19、即在不同方向上取向几率相同，则这多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象，这叫各向同性。然而多晶体在其形成过程中，由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列，呈现出或多或少的统计不均匀分布，即出现在某些方向上聚集排列，因而在这些方向上取向几率增大的现象，这种现象叫做择优取向。 当多晶体各晶粒的取向聚集到一起时多晶体内就会出现织构现象。一般认为，许多晶粒取向集中分布在某一或某些取向位置附近时称为择优取向。择优取向的多晶体取向结构称为织构（preferred orientation distribu

20、tion）。根据近些年来的研究，许多人认为晶体学织构概念应是：多晶体取向分布状态明显偏离随机分布的取向分布结构（deviation of random orientation distribution）。另一方面，目前也有些人把晶体学织构的观念进一步拓展，认为取向分布本身就是晶体学织构，因而有了“随机织构”（randomly textured）的说法4。电工钢在加工过程中(热轧、冷轧)可滑移面为110、112和123滑移方向都为原子最密排的111方向。以任何一个111为晶轴的晶面都可能是滑移面，都会产生交叉滑移，特别是硅钢更容易产生交叉滑移。由于金属整体变形的连续性，相邻晶粒间产生了相互牵制又

21、彼此促进的协同动作，因而会出现力偶，造成晶粒间的相对转动，并促使原来位向不适合变形的晶粒开始变形，或促使原来已变形的晶粒继续变形。当所承受的变形程度很大时，大多数晶粒的某个滑移系最终都将转至同一方向或接近一致的方向，其结果是使原来位向极其紊乱的晶粒出现有序化，并有严格的位向关系5。电工钢经过塑性变形后，处于高温状态下。由于原子扩散能力加强，发生再结晶，即以新的等轴晶粒代替旧的变形晶粒。通常，再结晶后的新晶粒仍具有择优取向，这种再结晶后的择优取向往往与形变的择优取向具有一定的取向关系。在电工钢的成品生产工序中，为了得到完善的退火织构，工业上常常采用大压下量冷轧和高温长时间退火的办法6。前者是为了

22、得到很完善的冷变形织构，后者是使某种有利位向的晶粒充分长大，从而形成稳定、完善的退火织构。形成织构的特点是(100)或(110)面平行轧面，001方向平行于轧向。人们熟知，板材中的织构会导致冲压制耳，因此应尽量避免织构出现。但当立方晶系的金属板材中出现了111面平行于板面的面织构时板材的冲压性能可以得到极大的提高，利用这一原理人们制造出了塑性变形抗力各向异性较大的新一代深冲压钢板7，因此材料的织构及其各向异性的利用也是当前材料学科一个重要的研究领域8。硅铁单晶体的磁性是各向异性的，其中方向是最易磁化方向，因此工业上往往追求硅钢板内各晶粒的方向尽可能平行于板面。无取向硅钢板中有利织构的多少以及织

23、构的锋锐程度对其软磁性能有极为重要的影响。另一方面，在旋转磁场中人们希望硅钢板面内所有的方向上均具有优良且均匀的软磁性能，因此100纤维织构强而分布均匀是无取向硅钢追求的目标。为了具体描述织构(即多晶体的取向分布规律)，常把择优取向的晶体学方向 (晶向)和晶体学平面(晶面)跟多晶体宏观参考系相关连起来。这种宏观参考系一般与多晶体外观相关连，譬如丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。多晶体在不同受力情况下，会出现不同类型的织构。按晶粒取向情况的不同可以分为：轴对称织构即冷拉丝织构或纤维织构和非轴对称织构即板材织构。按照加工方法的不同可分为：拉丝织构、挤压织构、轧制织构和退火织构（或再结

24、晶织构）等。晶体X射线学中，织构表示方法有多种，如晶体学指数表示法，直接极图法，反极图法，等面积投影法与晶体三维空间取向分布函数法等。测量织构的方法有很多种，如金相蚀坑法、磁转矩法、偏光法、中子衍射法及X射线衍射法等，还有近十几年来逐渐发展起来的一项在SEM中对材料进行快速微区晶体结构及取向测定的强有力的分析工具EBSD技术。1.1.5 无取向硅钢的应用电工硅钢是含碳很低的硅铁软磁合金,钢中的硅可以提高钢板的电阻率和最大磁导率、降低矫顽力和铁损。硅钢片一般随硅含量提高，铁损、冲片性和磁感降低，硬度增高。工作频率愈高，涡流损耗愈大，选用的硅钢片应当愈薄。硅钢片的主要用途与厚度和含硅量的关系见表2

25、。表1.2 无取向硅钢片的主要用途Table1.2 The main application of Silicon steel用途材料厚度（mm）含硅量（%）中、小型电动机无取向硅钢0.500.52.0大型电动机无取向硅钢0.35或0.503.0大型发动机无取向或取向硅钢0.853.0继电器无取向硅钢0.50或0.702.01.1.6 无取向硅钢的发展趋势我国电工钢板产品有热轧和冷轧电工钢板之分，冷轧的又分为取向和无取向电工钢。生产热轧电工钢板，主要有上海矽钢片厂、太钢等14家。生产冷轧电工钢板的企业主要有武钢、太钢、宝钢和鞍钢。（1）国内无取向硅钢的发展趋势冷轧无取向硅钢片最主要的用途是用于

26、发电机制造，故又称冷轧电机硅钢。其含硅量0.5%3.0%，经冷轧至成品厚度，供应态多为0.35mm和0.5mm厚的钢带。冷轧无取向硅钢的Bs高于取向硅钢；与热轧硅钢相比，其厚度均匀，尺寸精度高，表面光滑平整，从而提高了填充系数和材料的磁性能。无取向硅钢的产量很大，约占整个硅钢产量的一半。一般规定，硅钢片的纵横方向的磁感应强度B25值不大于10%，要求有高的磁感应强度。利用再次热处理工艺对无取向硅钢进行高温中间退火和成品热处理足以提高一个牌号的磁性能9。对大型电机来说，还要求有低的铁损。无取向硅钢板内织构的形成增强了磁通密度，其厚度的减小以及晶粒尺寸的增大都可以降低铁损。然而在发展无取向硅钢的途

27、径上，控制晶粒尺寸和材料纯度的方法几乎无法再深入；而控制产品形成方向织构，尤其是方向的织构，能同时降低铁损和提高磁感9。我国目前生产冷轧无取向电工钢的企业很多，主要有武钢、宝钢、鞍钢、太钢、马钢等。武钢从1978年11月开始生产冷轧无取向硅钢片，生产设备和生产工艺由新日铁引进。当时引进0.35mm和0.50mm两个厚度规格12个牌号。在1998年7月建成由国内设计的第一条生产无取向硅钢片退火CA5线，最大退火速度150m/min，主要生产中低牌号冷轧无取向硅钢，从此结束了中国不能设计硅钢退火线的历史。宝钢引进的两个电工钢退火机组，于2000年5月投产，宝钢充分发挥1550 mm轧机的优势，使冷

28、轧电工钢的产量大大超过了原来的设计产量，目前宝钢正在加紧建设五冷轧，计划生产冷轧电工钢60万t(其中取向硅钢16万t)；鞍钢在“十五”期间重点设施的80万t项目已经实施；太钢曾是我国最主要的电工钢生产企业，20世纪70年代被武钢取代，1997年从法国引进的冷轧无取向电工钢生产线投产，接着又进行了改扩建，生产能力为40万t，计划还要建设取向硅钢的生产设施；马钢也引进了冷轧无取向电工钢生产线。虽然近几年我国冷轧硅钢产业发展获得了很大的成绩，但与代表世界最高水平的口本相比尚有一定的差距。主要表现在:(l)品种规格方面我国取向硅钢落后2-3个牌号，高磁感应取向硅钢HIB钢比例只有14%左右，而新日铁公

29、司取向硅钢片中HIB的比例高达50-60%;低铁损高牌号无取向硅钢只有35W230和50W250可少量生产，尚不能生产35W210;只能生产1.74-1.76(T)的高磁感应无取向产品，比日本的1.76-1.78(T)低0.02(T)。在规格上，我国不能生产厚度0.23mm及以下薄规格、低铁损高牌号取向硅钢片，只能生产0.27mm厚度。而日本能够大量生产 0.23mm厚度的取向硅钢。(2)产品质量产品厚度公差大、同板差大，板形、涂层质量不稳定。(3)成材率由于炼钢成分命中率、原牌号合格率不高，我国取向硅钢片综合成材率比日本低5%左右，高牌号取向硅钢片差距更大。（2）国内外无取向硅钢的发展趋势2

30、000年以来,随着全球无取向硅钢市场需求和产量的持续增长,冶金企业在不断努力降低生产成本的同时利用各种技术手段继续提高产品的性能与质量,并尝试开发新的硅钢品种。在生产技术方面不断提高硅钢的熔炼和控制水平、开发高精度轧制技术和表面质量精确控制技术。在新技术方面则表现为发展薄规格无取向硅钢新品种、开发高锰无取向硅钢新产品,并探索薄板坯连铸连轧流程生产无取向硅钢的新技术。随着国际电机行业、机械制造业的发展及来自节能方面的要求,无取向硅钢继续向着低铁损、高磁感方向发展。这种发展趋势使得能够实现这一目标的无取向硅钢有利织构的开发研究得到了越来越广泛的重视。1.2 EBSD的应用及特色 为了解决宏观统计分

31、析与微观局域性分析之间的矛盾，人们在扫描电子分析技术的基础上开发出了背散射电子衍射分析技术(Electron Back Scattering Diffraction)，简称EBSD，或称为EBSP(Electron Back Scattering Patterns)技术。安装EBSD附件的扫描电子显微镜，可以对块状样品在亚微米级尺度(0.5m)内进行晶体结构分析，如微观织构分析、晶界特征分析、形变与再结晶研究、真实晶粒尺寸测量、应变评估、物相鉴定、材料失效机理研究等等10。EBSD技术刚刚发展起来，是一个有很大发展前途的领域。用EBSD主要为了决定再结晶织构11，EBSD是研究再结晶动力学的一

32、个非常有用的工具12。通过仔细的绘制部分再结晶结构图表明衍射花样的质量或者通过对比晶界辨别再结晶和没有再结晶的范围，EBSD和取向图像显微镜已经成为分析单相和多相材料再结晶织构和微观结构的确定技术，这个技术同时提高了全部数据收集的速度和最终性能描述的精确度1314。EBSD技术有以下特色：(1)同时展现晶体材料微观形貌、结构与取向分布；(2)高的分辨率(纳米级)，特别是与场发射枪扫描电子显微镜(FEG-SEM)配合使用时；(3)与透射电子显微镜(TEM)相比，样品制备简单，可直接分析大块样品；(4)统计性差的不足可由计算机运算速度的不断加快来弥补，现在可达每秒150个取向的测定速度。本实验中主

33、要利用EBSD得出相应微观结构的取向信息，对试样的晶粒取向进行观察和分析，研究晶粒粗化后的冷轧无取向硅钢连续退火过程织构演变规律。1.3 XRD的应用1895年德国物理学家伦琴用阴极射线管发现了X射线。X射线的本质是波长极短的电磁波15。人的肉眼看不见X射线，但它能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。XRD即X ray diffraction ，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。X射线衍射现象

34、发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。在金属中的主要应用有以下几方面：物相分析；精密测定点阵参数；取向分析；晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定；宏观应力的测定；对晶体结构不完整性的研究；合金相变；结构分析；研究非晶态金属和液态金属结构；在高温、低温和瞬时的动态分析。 本实验中主要利用XRD得出相应宏观结构的取向信息，研究晶粒粗化后的冷轧无取向硅钢连续退火过程中的取向分布。1.4 研究的目的及意义无取向硅钢的电磁性能主要取决于钢质的纯净度、夹杂物聚集的程度、再结晶组织及各织构组分的强度。对前三个因素的研究相对较为成熟，并已应用于工业技术中。然而，利用现代织构分

35、析手段和理论，研究生产过程中冷轧无取向硅钢织构形成和演变规律的工作尚不充分。织构分布及各组分强度对冷轧无取向硅钢的磁性能具有显著影响，如何控制产品100、110、111及112织构的强度，使100、110面织构在各组分中占优，从而提高磁感，是目前工业生产和新产品开发的首要追求目标1620。因此，对织构形成及演变规律的研究已成为热点问题。本文针对太钢生产的无取向硅钢50W600晶粒粗化后，冷轧并在实验室条件下采用模拟罩式退火工艺进行实验研究，采用Axiovert25型蔡司金相显微镜配备尼康数码相机观察粗化晶粒后的冷轧板及不同粗化温度粗化冷轧后870退火保温0180s条件下试样的显微组织，研究其微

36、观组织在不同的粗化工艺条件下的演变规律。采用荷兰的FEI-QUANTA400扫描电子显微镜EBSD研究不同粗化温度粗化后冷轧退火过程试样微区取向的演变规律。采用X射线衍射仪研究不同粗化温度粗化冷轧后退火过程试样宏观取向的演变规律。可以根据织构的生成规律，借助粗化工艺控制手段形成所需要的微观组织和晶体学取向的分布，从而控制硅钢的性能，研究结果对于研究无取向硅钢晶粒粗化后对冷轧退火组织演变及晶粒取向的影响提供了理论依据。第二章 实验方案2.1 实验材料及研究内容实验材料为50W600硅钢的热轧带钢，属于低牌号硅钢片，化学成分如下：表2.1 50W600硅钢的主要化学成分（wt%）Table2.1

37、The main chemical composition siliconCSiMnPSALCr，Ni，Cu0.0030.0080.30.40.080.0070.32微量本实验的研究内容有：研究热轧硅钢晶粒尺寸对冷轧退火组织及晶粒取向的影响；分析无取向硅钢粗化后冷轧退火过程中组织的演变规律；采用EBSD和XRD分析无取向硅钢粗化后冷轧退火过程中再结晶组织微区取向的演变规律。2.2 实验设备(1)加热箱。(2)二辊冷轧机。(3)罩式退火炉。(4)砂轮机。(5)PG-2型金相试样抛光机。抛盘直径：200毫米，抛盘转速：900转/分。(6)Axiovert25型蔡司金相显微镜配备尼康数码相机。光学：

38、501,000；数字：4000。(7)荷兰的FEI-QUANTA400扫描电子显微镜配备的丹麦HKL Channel5型电子背散射分析系统(electron back scatter diffraction)，简称EBSD。(8)X射线衍射仪。2.3 实验研究方法冷轧粗化处理机加工2.3.1 实验工艺路线1）腐蚀机械打磨870退火金相照片电解抛光重新打磨抛光退火（同上）2）数据分析EBSD实验XRD实验重新机械打磨退火（同上）3）数据分析2.3.2 热处理工艺对Si2.5%的硅钢片，由于不发生相变，故可以加热到很高温度，得到尺寸较大的晶粒。本研究采用的退火温度在870，较低的退火温度，便于观察

39、冷轧硅钢退火过程组织演变。为了研究热轧硅钢晶粒尺寸对冷轧退火组织及晶粒取向的影响，将热轧带钢加热到1050、1150，保温0.5h空冷至室温，得到不同晶粒尺寸的热轧板组织，将原始热轧板和经常化处理后的三组晶粒尺寸不同的试样按压下率85%进行冷轧，变形后试样的厚度都为0.5mm，将试样裁剪成20mm10mm尺寸的试样进行870模拟罩式退火，退火时间为0s、20s、22s、24s、26s、28s、30s、32s、180s。注意：为保证退火温度为870，先将加热炉加热到880，缓慢冷却至873，待炉温均匀后，打开炉门，将预先绑好的试样放进炉中，并迅速关好炉门。此过程，最好是两人完成。2.3.3 试样

40、的制备（1）试样的切割（2）磨样试样分为粗磨和细磨。粗磨是将取好的试样在砂轮机上进行第一道磨制。这道工序的目的是为了将试样修整成平面。并磨成合适的外形，以便下道工序的进行。还要把试样的棱角、尖角、飞角等全部磨掉，以免在下道工序进行时将砂纸或抛光布撕破，或试样飞出造成伤害事故。细磨，试样经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻，为进一步抛光做好准备。由于本实验是0.5mm的薄片，为了便于磨样，磨样前用夹具把试样夹住，然后在金相砂纸上从粗到细依次磨，最后一道为1000#水磨砂纸，磨完后要求试样表面光亮，划痕方向一致且非常浅。以上

41、是为观察金相组织和分析EBSD试样的制备磨样，XRD需要的是试样侧面，且对试样的要求不是很高，只要保证两侧面平行前提下，将两面磨平即可。因此，选择质量好的一面用粗砂纸磨平，另一面用120号、240号、400号、600号磨到没有明显大划痕。（3）抛光为了保证抛光质量，用力不易过大过大，否则会出现大的划痕；时间不宜过长，否则会出现蚀坑；湿度不宜过大，否则会出现水印。抛光时还应注意抛光布的清洁，以保证抛光后的试样表面的清洁度。在抛光初期，试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直，以利较快的抛除磨痕。在抛光后期，需将试样缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。（

42、4）化学腐蚀试样化学腐蚀的目的是去掉试样在机械抛光时产生的变形层，在显微镜下可观察到清晰的晶粒轮廓。经过多次摸索，实验证明，用4%硝酸溶液和无水乙醇溶液按1：20配置的腐蚀液腐蚀效果最好。先用酒精把试样清洗一下吹干，再用4%的硝酸酒精溶液进行腐蚀，一般持续45s即可，再用酒精和水进行冲洗，而后立即用吹风机把试样吹干，吹干要迅速且吹干方向沿轧制方向，否则会在试样表面留下水印，影响显微组织的观察。（5）试样的显微组织观察腐蚀好的试样的观测在金相显微镜下进行。放大倍数为500倍和200倍，每个试样随机选取不同部位照500倍显微组织照片5张，200倍显微组织照片2张，以便进行试样再结晶规律的研究。照相

43、时一定要随机选取试样上腐蚀清晰的不同部位，这样得出的数据才更具有一般规律。（6）电解抛光EBSD对试样的要求比较高。其制备技术目前为止主要有：电解抛光、粒子束抛光以及聚焦粒子束切割、离子减薄等。由于本实验设备条件的限制，本次实验采用电解抛光以获得试样。电解抛光要求：电解液：80%甲醇+20%高氯酸；电解抛光温度：-30；电解电压：15V;电解抛光时间：50S左右；电解时阴极材料选用的是奥氏体不锈钢片。将已配好电解液的烧杯先放到盛有酒精的容器中，然后一起放在磁力搅拌器上，并在电解液烧杯中放入电磁振子，磁振子转动使电解溶液均匀，用液氮作冷却剂，液氮同时溶于乙醇和电解液中，液氮溶于乙醇中起环境制冷作

44、用，保证电解液温度为-30。电源负极（阳极）接不锈钢片，正极（阴极）接试样，电解腐蚀的样品面积要小于1cm2，其余的部分要用绝缘油脂涂上，最后用流动的水冲洗一分种，然后用酒精冲洗吹干。到此，试样就制备完毕，可以进行EBSD的检测。第三章 实验结果及分析3.1不同粗化温度对热轧板显微组织的影响为了研究热轧硅钢晶粒尺寸对冷轧退火组织及晶粒取向的影响，将热轧板分为三组，第一组为原始热轧板，第二组为原始热轧板加热到1050保温30min，后出炉空冷至室温，第三组加热到1150保温30min，后出炉空冷至室温。金相组织如图3.1（a）、（b）、（c）所示。图3.1（a）、（b）、（c）、为原始热轧板及原

45、始热轧板在1050、1150粗化晶粒后轧向微观组织照片。从图3.1（a）、（b）、（c）中可以看出，经过粗化处理的晶粒比原始组织晶粒粗大，且在保温时间都为30min的情况下，随着加热温度从1050升高到1150，晶粒尺寸也随之增大。晶粒的长大需要一定的驱动力，当温度升高时可以提高其驱动力，因此，加热温度越高，晶粒长大的速度就越快，相同的时间保温时，晶粒尺寸就越大。 图3.1（a）原始热轧板 (b)1050常化处理 (c)1150常化处理Fig.3.1 (a) Primitive hot-rolled plate ；(b)Normalized at 1050；(c) Normalized at

46、11503.2冷轧无取向硅钢870退火过程中的组织演变3.2.1原始热轧板冷轧后经870模拟罩式退火时不同保温时间的退火显微组织 图3.2 原始热轧板870模拟罩式退火保温不同时间的组织(a)0s (b)20s (c)22s (d)24s (e)26s (f)28s (g)30s (h)180sFigure 3.2 The organization at different times of simulated batch annealing heat batch of primitive hot-rolled plates (a)0s (b)20s (c)22s (d)24s (e)26s (f)28s (g)30s (h)180s图3.2说明了原始热轧板冷轧后在870退火时的再结晶全过程，随时间的延长开始发生再结晶并趋于完全。图3.2（a）对应的0s是冷轧板的微观组织，图3.2（b）、(c)、(d)表示870保温20s、22s、24s时的微观组织，从图3.2（a）、（b）、（c）中可以看出0s至22s之间处于回复阶段。在回复阶段，金属的强度、硬度有所下降，塑性有所提高，